Порошкограммы

В структурном отнощении циннвальдит близок лепидолиту кристаллизуется в моноклинной сингонии [40], параметры решетки не определены, получены лишь порошкограммы минерала [109]. [c.199]

Рпс. 18.6. Порошкограммы кристобалита а) и стеклообразного ЗЮг (б) [c.193]

Рентгенофазовые исследования продуктов гидротермального разложения гидроокисью бария выполнялись на дифрактометре УРС-50И в отфильтрованном медном излучении. По мере увеличения степени разложения циркона на порошкограммах постепенно уменьшалась интенсивность линий циркона и возрастала интенсивность новых линий при неизменном их расположении. [c.137]

При 700 И 900°С обнаружен полный набор всех атомов каркаса. Возможно, при высокой температуре происходит рекристаллизация, однако можно также предположить, что рентгеноструктурные данные недостаточно точны для определения заселенности мест каркаса, особенно в присутствии воды. Наложение линий на порошкограммах, вероятно, приводит к ошибкам в два-три раза большим, чем ошибки расчета. Возмущающее влияние соседних атомов, например взаимное отталкивание Т-атомов, затрудняет точное определение мест локализации кислородных вакансий. Я считаю, что полученные для порошков рентгеноструктурные данные не противоречат той модели, согласно которой нестабильные промежуточные дефектные структуры в конце концов превращаются в топологически совершенный каркас, обогащенный кремнеземом. [c.78]

Так, например, из порошкограммы выписываются в столбец сразу все 21, затем для всех отражений сразу вводятся поправки на толщину образца, находятся все /испр J выписываются углы в градусах с двумя знаками после запятой и наконец переписываются целые числа градусов и к ним приписываются минуты, найденные умножением на 0,6. Каждая яз этих серий операций подлежит для полной уверенности обязательной проверке. [c.124]

Одной из причин возникновения в материале остаточных напряжений II и III рода и соответствующего искажения решетки могут служить включения атомов посторонних веществ. При наличии напряжений II рода линии на порошкограммах получаются расширенными, а при напряжениях III рода они сохраняют нормальную ширину, но ослабляются с увеличением углов рассеяния одновременно с ростом фона. Такое же ослабление линий и усиление фона при больших углах происходит и вследствие смещения атомов из положений равновесия в результате тепловых колебаний. Однако оба эти эффекта можно различать при помощи соответствующих изменений опытов. Приведем пример. [c.136]

Спирты, углеродная цепь которых разветвлена, осаждают амилозу из раствора в виде микрокристаллов. Порошкограммы [8] соединений включения с втор- и трет-изобутанолами не отличаются друг от друга, но отличаются от рентгенограмм подобных соединений с н-спиртами большим шагом решетки, и их решетки не могут быть [c.533]

В большинстве случаев эти образующиеся соединения описываются как окрашивающиеся иодом микрокристаллы. Порошкограммы были получены только для комплексов с нитропарафинами, нитробензолом, к-амил-метилкетоном и н-амилацетатом [26]. Эти рентгенограммы отличаются от рентгенограмм комплексов с линейными и разветвленными спиртами поэтому путем сравнения рентгенограмм нельзя установить аналогию структур. [c.535]

Исследованы структуры некоторых манганитов А +Мп2 04 (А — С(1, Mg, Со, Ре, Си и N1). Изучение порошкограмм показало, что кристаллы имеют тетрагонально деформированную шпинельную структуру, изоморфную Mg[Al2]04 [4787]. [c.484]

Средняя плотность распределения отражений по углам составит приблизительно 56 линий на каждый градус. Ясно, что для успешной расшифровки такой порошкограммы требуется огромная разрешающая способность прибора и адекватная ей точность измерений расстояний. Если даже удастся определить параметры решетки, то само индицирование наверняка останется неоднозначным вследствие наложения линий. А это обесценивает всю работу для последующего определения группы симметрии и структуры кристалла. [c.467]

Приведенный расчет показывает, что трудности индицирования порошкограмм низкосимметричных кристаллов лежат не в несовершенстве предложенных методик, а в самой природе задачи [c.467]

В целом успешная расшифровка порошкограмм низкосимметричных кристаллов возможна только тогда, когда вещество имеет сравнительно небольшие размеры элементарной ячейки и дает весьма четкие и тонкие линии, и при условии, что при съемке тщательно устранены паразитические излучения (линии Кр, линии Ка. загрязнений анода, -линии вольфрама), а измерения межплоскостных расстояний произведены с большой точностью. [c.467]

Размер частиц в осажденных пробах аэрозолей в некоторых случаях можно определить с помощью рентгенографических измерений по методу Дебая — Шерера. При диаметре частиц менее 0,1 Л1К дифракционные кольца в порошкограммах начинают расширяться, и по их ширине можно определить средний размер частиц. [c.233]

На порошкограммах новой формы кремния было найдено семь линий, которые оказалось возможным индицировать в гексагональной системе с такими параметрами решетки а = 6,86 А, с = 10, 29 А. [c.10]

Исследование поликристаллических материалов методом порошка в подавляющем большинстве случаев не дает достаточных данных для расшифровки тонкой структуры кристаллических веществ, хотя в некоторых редких случаях по порошкограмме удается даже расшифровать атомную структуру вещества. Задача инди-цирования рентгенограмм по методу порошка при неизвестных параметрах решетки однозначно решается только для кристаллов с высокой симметрией. Применение метода порошка для этой цели при низкой сингонии кристалла возможно в отдельных частных случаях при малых параметрах ячейки. Вместе с тем исследование поликристаллических материалов позволяет успешно решать целый ряд разнообразных задач. В табл. 11 приведены данные для выбора метода и соответственно схем съемки в зависимости от задачи рентгенографического анализа, параметров, анализируемых на рентгенограмме, и требований к характеру рентгенограмм. [c.83]

Каждое значение l/d, находимое из порошкограмм, соответствует величине одного из векторов обратной решетки. Если правильно заданы три вектора обратной решетки, их величина и направление, то можно найти все узлы.обратной решетки в том случае, если она является пришгтивной. Ито предложил метод выбора шести линий на ренттенограмме, определяющих длину и направление трех некомпланарных векторов обратной решетки. В качестве векторов обратной элементарной ячейки можно выбрать три любых некомпланарных вектора, однако такая элементарная ячейка может не быть примитивной. [c.84]

При 100%-м разложении циркона на порошкограммах фиксировались лишь новые линии. Анализ показал, что все эти линии принадлежат метацирконату бария. Часть полученных пгерихрентгенограмм изображена на рисунке, где для сравнения приведена также штрихрентгено-грамма метацирконата бария, приготовленного нами спеканием двуокиси циркония с карбонатом бария по известному методу [ ]. [c.137]

В. литературе почти не имеется данных о структуре серебряных катализаторов, применяемых для окисления этилена в окись этилена рентгенографическим и электронно-графическим методами. Кушнеревым были исследованы образцы промышленного серебряного катализатора до и иосле работы. С этой целью были сняты рентгенограммы но методу обратной съемки с образца таблетиро-ванного катализатора до и после 50 час. работы в контактном аппарате, а такнге порошкограммы с таблетированного катализатора после работы в лабораторной динамической установке, в лабораторной статической установке и в заводском контактном аппарате. [c.30]

В заключение приведем еще один пример анализа строения вещества по порошкограмме. В [6] пр-иведены значения межплоскостных расстояний и интенсивность рассеяния для вещества, обозначенного формулой 2пОг. Можно было предположить, что речь идет о некоторой перекиси цинка, аналогичной известным перекисям щелочных и щелочнозелмельных металлов. Обращает на себя внимание небольшое количество зарегистрированных отражений и их высокая интенсивность, что указывает на высокую симметрию решетки. Проверка [c.193]

Камера РКД-57 одна из распространенных камер, которая предназначается для съемки порошкограмм от цилиндрических образцов к шлифов. Она позволяет регистрировать отражения в тервале углов от 5 до 84°. Диаметр камеры 57,3 мы. Цилиндрический образец во время съемки может вращаться моторчиком СД-2. Камера РЬ Д.-57 состоит из основания а корпуса с двумя крышками, коллшатора, ограничиваицего первичный пучок, ловушки, предо--храняющей от засвечивания, дер кателя образца и приспособления для центрировки. [c.84]

Величина Т — характерна для минерального состава глины" и для ее керамических свойств, т. е. пластичности, усадки и т. д. (см. А. III, 291). Количество Т зависит не только от дисперсности рассматриваемой глины, но может также зависеть от некоторых неправильностей в кристаллической структуре минерала. Методом определения величины кристаллов в сильно дисперсных материалах, описанным Лауэ (см. А. III, 104), можно рассчитать численное значение Т1, измеряя половину значения ширины линий интерференции рентгеновских лучей в порошкограмме, что дает непосредственную меру таких неправильностей . Согласно Гофману, отчетливая пропорциональность между Г и т) подтверждается на керамических глинах. По этому методу величина т] также представляет меру толщины таких веществ в направлении кристаллографической оси с. Таким образом измеряется величина глинистых частиц порядка 20— ЮОлц результат хорошо согласуется с непосредственными наблюдениями в электронном микроскопе (см. А. III, (122). [c.329]

С помощью тщательных измерений порошкограмм, 1СНЯТЫХ при монохроматическом рентгеновском излучении, Бюссем и Чейшвили показали, что фаза, образовавшаяся при дегидратации глинистых минералов, имеет не полностью нарушенную структуру в ней сохраняются определенные участки первичной структуры, главным образом базальные плоскости, которые еще сохраняют положение, которое они имели в решетке. Такое промежуточное состояние можно трактовать как двумерную дефектную кристаллическую фазу, которая все еще вызывает характерную дифракцию рентгеновских лучей. Очевидно, имеются двумерные решетки из тетраэдров типа [5104], показанной на фиг. 779. [c.734]

Неоднократно высказывалась точка зрения, согласно которой безводные продукты обжига глины не могут превратиться сразу в муллит. Краузе и Вёнер на основе рентгеновских исследований пришли к заключению, что сначала может образоваться силлиманит, который затем уже превращается в муллит. Поэтому предполагали, что алюмосиликаты, которые кристаллизуются в керамических продуктах, представляют собой своеобразные переходные фазы, называемые некоторыми исследователями керамитом или порцитом Однако, Висков показал, что такие фазы достаточно убедительно объясняются влиянием текстуры несколько ориентированных мельчайших кристаллитов на дифракцию рентгеновских лучей. Следовательно, кажущиеся различия в порошкограммах таких продуктов нет необходимости объяснять существованием различных кристаллических фаз. Позняк и Грейг рассмотрели возражения, выдвинутые против существования особых фаз — керамита или порцита, и после тщательного изучения рентгенограмм пришли к выводу, что образуется типичный муллит (см. В. И, 161). [c.745]

Молекулярные соединения мочевины и тиомочевины с углеводородами отличаются от клатратных соединений тем, что они легко образуют канальные, но не клеточные структуры. Исследования методом рентгеноструктурного анализа соединений мочевины — к-нара-фин показали [45, 52, 55, 90, 98, 99], что молекулы- хозяева образуют каналы шириной, достаточной для размещения плоской зигзагообразной молекулы углеводорода. По Смиту, полные характеристики были получены для монокристаллов соединений цетан — мочевина и 1,10-дибромдекан — мочевина. Были сняты также порошкограммы комплексов мочевины с нормальными парафинами от до С50 и различными и-спиртами, и-кислотами и эфирами. Порошкограммы всех этих соединений очень похожи. Элементарная ячейка их кристаллов — гексагональная, пространственная группа — или Р65 2 (а = 8,230 0,004 А с = 11,005 0,005 А). Каждая элементарная ячейка содержит 6 молекул мочевины. Молекулы мочевины образуют широкие взаимопроникающие винтовые спирали, в центре которых расположены молекулы углеводорода. Основная часть углеводородных цепей не может свободно вращаться вокруг [c.457]

Наиболее полные структурные исследовапия были проведены над бутанольными и иодными соединениями включения. Параметры элементарной ячейки бутанольного соединения, определенные по порошкограмме, приведены в табл. 100. Эти параметры были подтверждены путем индуцирования рентгенограммы [81], которое позволило однозначно определить величину с, а также установить, что направление этой оси структуры совпадает с продольной осью молекулы амилозы. За исключением соединения с влажным бутанолом, т. е. увлажненного водой, насыщенной бутанолом, для всех бутаноль-ных и йодных соединений включения амилозы, приведенных в табл. 100, Ь = и по их рентгенограммам можно также хо- [c.530]

Структура соединений включения, образованных другими спиртами с нормальной цепью, такая же, как и структура бутаноловоге комплекса . Порошкограммы соединений амилозы, полученных осаждением из пропанола-1 и пентано а- , идентичны порошкограмме бутанола-1 [8]. Соединения включения амилозы с этанолом и особенно с метанолом дают слабые порошкограммы, но ориентированная щелочная амилоза под действием обоих спиртов превращается в соединения со структурами, дающими прекрасные рентгенограммы [81], идентичные тем, которые получают при рентгеноструктурном анализе бутанолового комплекса . Амилоза образует соединения включения с гексанолом-1 и октанолом-1, но о рентгевограммах этих комплексов сообщений в литературе нет. [c.532]

На основании кристаллооптических исследований установлено, что кристаллы гексахлорниобатов цезия, рубидия и аммония изотропны, т. е. относятся к кубической сингонии. Порошкограммы гексахлорниобатов цезия и рубидия имеют сходство между собой по относительному расположению и интенсивности сильных линий. Рентгенографическое исследование методом порошка показывает, что кристаллы этих соединений имеют кубическую решетку с [c.187]

Порошкограммы пентахлороксиниобатов цезия и рубидия сходны по относительному расположению и интенсивности линий. Кристаллы этих соединений имеют кубическую гранецентрированную решетку с периодом а = 10,04 кх для кристаллов СзаГ ЬОС и а = 10,01 кх для кристаллов КЬаЫЬОСи. [c.191]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология