Обогащение пробы метод осаждения

При работе с растворами удобно применять различные методы обогащения пробы, например осаждение примесей групповым реагентом, выделение их с помощью электролиза, экстракции, флотации и т. д. Иногда большой эффект дает осаждение или отгонка основного элемента пробы. Эти методы позволяют получать высокую чувствительность анализа. Часто они дают более хороший результат, чем обогащение пробы методом испарения и другими сухими методами. [c.256]

В количественном анализе, по сравнению с полуколичественным, подготовка пробы усложняется, и иногда очень сильно. Источником света для количественного анализа может быть пламя, дуговой и искровой разряд, разряд в полом катоде, а в последнее время все шире применяют плазмотрон и СВЧ-разряд. Подготовка пробы определяется, разумеется, свойствами самой пробы, но в значительной степени и применяемым источником света. Для возбуждения в менее стабильных источниках света и источниках, в которых сильнее проявляется взаимное влияние элементов на интенсивность аналитических линий, требуется более сложная подготовка пробы. Например, необходимо добавление веществ, способствующих подавлению влияния третьих элементов. При определении самых малых концентраций примесей нередко требуется предварительное обогащение пробы, для чего применяют различные методы выпаривание растворов, осаждение элементов из раствора химическими способами, отделение примесей осаждением, экстракцией, адсорбцией, электрохимическим выделением, методами хроматографии и т. п. [c.195]

Осаждение. При рещении разнообразных задач по контролю чистоты различных материалов требуется применение и других более или менее сложных способов обогащения проб. Широкое распространение получили методы, связанные с осаждением определяемых элементов или основного компонента из раствора пробы, которое проводится при помощи какого-либо реагента. В методе осаждения мы переводим элемент основы или определяемые микроэлементы из жидкой в твердую фазу. [c.434]

Метод экстракции обладает рядом преимуществ по сравнению с методом осаждения. Пожалуй, главное из этих преимуществ — отсутствие потерь примесей вследствие соосаждения или адсорбции на осадках, которые часто происходят при переводе вещества из жидкой в твердую фазу. Кроме того, при использовании экстракции равновесное состояние обычно наступает достаточно быстро, что выгодно отличает этот метод от метода осаждения. Поэтому обычно не представляет труда проведение цикла экстракции, что бывает необходимо в том случае, когда при единичной экстракции не удается добиться желаемого обогащения пробы определяемыми элементами. [c.438]

Осаждение элемента-основы. Эти методы основаны на процессах, которые приводят к образованию жидкой и твердой фаз. При отделении основного компонента он переходит в твердую фазу, а определяемые примеси остаются в маточном растворе. Этот способ концентрирования применен при анализе свинца. Элемент-основа осаждается в виде сульфата свинца. В жидкой фазе концентрируется более 20 примесей. Чувствительность метода ЫО —Ы0 %. При навеске пробы 10 г достигается обогащение примесей примерно в 40 раз [14, 34]. [c.170]

В анализе следов элементов в твердых металлических и диэлектрических веществах значительную роль играют физические методы обогащения (разд. 2.2.7 и 2.3.6 соответственно). Возможность их применения к жидким пробам зависит, однако, от условий испарения данной системы. Кроме того, большое число методов химического обогащения следов элементов из раствора анализируемой пробы проводится с помощью осаждения, электролиза, экстракции, ионного обмена, дистилляции и газообразования. [c.55]

В цикле работ [47—53] отделение элемента (основы) ог Mg, А1, Т), Сг, Мп, Ре, Со, N1, Си, Ag, х, Сс1, 1п, 5п, 5Ь, В и Аз проводили осаждением основных компонентов серной кислотой. Метод применен для анализа Са, Ва, 5г и РЬ. В качестве коллектора примесей во всех случаях использовали сульфаты соответствующих металлов, которые оставались в растворе после фильтрации. Полученные концентраты подвергали спектральному анализу в дуге постоянного тока при силе тока 12 а. Коэффициент обогащения для стронция 20—30, для бария -— 30, для свинца 30—60. Примеси извлекали на 90—100%. Чувствительность определения для различных элементов 1.10" -1.10 %.Авторы отмечают, что при осаждении основного компонента из раствора пробы при этом методе возможны потери микроэлементов. [c.13]

Пробы, содержащие < 0,02% Та или 0,01 % МЬ, обогащают либо осаждением таннином в присутствии желатины из растворов, полученных разложением 1 г руды смесью НР" и НгВО (25—50-кратное обогащение), либо гид-ратным методом, согласно которому после разложения 0,5 г руды земельные кислоты осаждают аммиаком совместно с полуторными окислами (5—8-кратное обогащение) [1,2, 3]. [c.504]

Метод осаждения получил довольно широкое распространение в практике спектрохимического анализа. За последнее десятилетие возможности этого метода были расширены благодаря использованию групповых органических реагентов [9, 10]. Одним из таких реагентов является 8-ортооксихинолин (оксин) [11 —13], образующий при подходящих условиях труд-норастворнмые соединения с большим числом элементов (Со, Си, Ре, N1, 2п и др.) [14, 15]. В качестве осаждающих реагентов используются также купферон [16], осаждающий из кислых растворов большую группу элементов (Ре, Оа, Мо, 8п, V и др.), тионалид, танниновая кислота, фениларсоновая кислота и другие реактивы. Например, описано спектрохимическое определение малых количеств ниобия и тантала в горных породах [315]. Химическое обогащение проводили с применением фениларсоновой кислоты. Примеси выделяли на двуокиси титана. Для обеспечения. максимальной чувствительности продукт обогащения разбавляли угольным порошком в отношении 4 1. Синтетические эталоны, полученные смешением пятиокисей ниобия и тантала с двуокисью титана,, и концентрат пробы подвергали спектральному анализу на спектрографе КС-55. [c.9]

Обогащение проб осаждением микрокомпонентов органическими реагентами излагается также в работе [20] по спектральному анализу высоко чистого алюминия. Автором были опробованы два варианта осаждения элементов. В первом варианте проводили осаждение сульфидов Сс1, Со, Си, Ре, М , Мп, РЬ, п и гидроокисей Са, Сг, Mg, Т1 из щелочных растворов при помощи тиоацетамида. Во втором варианте метода проводили осаждение большого числа примесных элементоз из уксуснокислых растворов тионалида при pH 4. Концентрат анализировали в конденсированной искре. [c.10]

С помощью внутреннего электролиза в работе [67а, 69] проводили определение В1, РЬ, Рс1, 5п и Т1 в чистом цинке и цинковых сплавах в интервале концентраций 0,1—0,0001% и свинец в железе в области 0,1—0,0001% в первом случае0,5— 2 г образца цинка растворяли в разбавленной соляной кислоте и проводили электролитическое осаждение примесей на стержне из чистого цинка диаметром 6 мм. Спектры возбуждались в дуге переменного тока при винтообразном передвижении нижнего цинкового электрода с осажденными примесями верхний электрод из алюминия. Внутренним стандартом при анализе сплавов служит медь, а при анализе металлического цинка — никель. Электролитическое осаждение свинца проводили на кадмиевом стержне. Спектры возбуждались в искре. Ошибка при концентрации свинца 0,0001% составляет 8%. Подобный метод применяли [64] при определении малых количеств ртути в растворе (осаждали ее на чистом цинковом электроде), при определении золота и других благородных металлов [65], при анализе чистого алюминия и в других случаях [66, 68]. Имеются спектральные методы выделения большого числа металлов Ре, Сг, №, Со, 2п, Си, Мо, 5п, Т1, С(1, В1 и т. д., при обогащении пробы путем электролиза на поверхности ртутного катода [70—72, 444]. [c.15]

Другой метод заключается в осаждении хлорида серебра и его последующем взвешивании [9, 481]. Пробу разлагают соляной и азотной кислотами, отделяют серебро от кремнекислоты растворением в растворе аммиака и вновь осаждают Ag l и взвешивают осадок. Известен метод амперометрического определения серебра титрованием раствором иодида калия с вращающимся платиновым микроэлектродом [355, 357]. Серебро в рудах и продуктах обогащения можно определять [214] дитизоном, маскируя Bi, Си и РЬ комплексоном III. Метод определения серебра в минеральном сырье [218] заключается в выделении серебра с осадком дитизоната и фотометрировании ассоциата фенантролинатного комплекса серебра с бромпирогаллоловым красным. [c.177]

После растворения пробы в азотной кислоте висмут и присутствующий в нем свинец связываются в комплекс трилоном Б. Для получения нужного коэффициента обогащения висмут вытесняется из комплекса рассчитанным количеством хлористого кальция при рН = 8. Висмут выпадает в виде гидроокиси, захватывая с собой мышьяк и теллур. Проверка полноты осаждения мышьяка и теллура при этих условиях методом меченых атомов (As75, Те125) показала, что с гидроокисью висмута в среднем осаждается 89% мышьяка и теллура при содержании их [c.284]

Обычным приемом обогащения является извлечение микропримесей из анализируемого материала, хотя иногда применяют химический метод отделения основного компонента пробы путем его осаждения. Например, при анализе высокочистого свинца осаждают сульфат свинца, при анализе металлического висмута осаждают иодид висмута и т. д. Примеси при этом остаются в растворе и после упаривания или другой обработки могут быть определены спектральным методом. [c.42]

Более широко применяется метод извлечения микропримесей. Здесь используется осаждение органическими реактивами, осаждение с коллектором, экстрагирование, хроматография, электролиз и другие методы. Предварительное обогащение применяется при анализе различных биологических объектов, почвы, воды, веществ высокой степени чистоты и т. д. Нельзя не отметить, однако, что обработка проб с целью обогащения предъявляет повышенные требования к чистоте используемых реактивов, воды, растворителей и посуды. [c.42]

Применению комбинированных спектрально-химических методов для определения металлов посвяшены многие работы (18—21]. Так, например, рекомендуется [201 перед спектрографическим определением гафния в минеральном сырье выделять его вместе с цирконием в виде фосфатов и затем переводить в двуокиси. При определении гафния в горных породах проводилось [211 предварительное его концентрирование вместе с цирконием, ниобием и танталом путем осаждения фениларсоновой кислотой из солянокислого раствора, полученного после разложения пробы. Осадки прокаливали при 1000° С, золу смешивали с угольным порошком в отношении 1 4, смесь помещали в отверстие угольного анода и снимали спектр на спектрографе КС-55 при щели 0,01 мм в дуге тока 25 а. Градуировочные графики строили в координатах Ig I — Ig С с учетом фона по линии Hf 2866,37 A в интервале концентраций 0,007—0,3% Hf. Эталоны готовили введением окислов гафния и циркония в TiO . Все четыре элемента определяются одновременно. Найдено, что чувствительность анализа зависит от степени обогащения. Последняя обычно колеблется в пределах 100—300 раз, что позволяет получить нижний предел чувствительности 2 10 / для каждого из определяемых элементов при средней квадратичной ошибке 10—15%. [c.419]

Метод фракционной дистилляции с регистрацией спектров в установленные промежутки времени позволяет увеличить чувствительность определений. Дальнейшим усовершенствованием этого метода можно считать метод испарения, при котором достигается полное разделение процесса испарения примесей из объема пробы с разделением процессов возбуждения их спектров. Наиболее же эффективным средством повышения чувствительности оказывается отделение спектров определяемых примесей от спектров основы пробы и ее основных компонентов. Это достигается благодаря предварительному обогащению анализируемой пробы определяемым элементом вследствие ее разделения на составляющие, обогащенные тем или другим компонентом. Такое разделение выполняют одним из наиболее подходящих для каждого конкретного случая способом упариванием раствора, озолеиием органических соединений, испарением (возгонкой) основы пробы, осаждением соединений определяемого элемента, экстракцией (разделением материала пробы на составляющие между двумя несмешиваю-щимися растворителями) или флотацией, электролизом или хроматографией. [c.196]

В разобранных выше работах в качестве источника света применялась дуга постоянного тока между угольными электродами. Но если окончательный концентрат получать в виде разбавленного раствора, не содержащего значительных количеств основного компонента, то можно использовать более точные методы спектрального анализа концентрата, обладающие высокой абсолютной чувствительностью. Так, например, в работе р ] определялось содержание кобальта в почвах. Так же, как и в предыдущих работах, вначале проводилось отделение микроэлементов раствором оксина. В дальнейшем для отделения от алюминия проводилось осаждение кобальта из слабощелочной среды сернистым аммонием в присутствии избытка винной кислоты. Последним этапом в процессе обогащения было экстрагирование эфиром треххлористого железа, служившего носителем для кобальта в предыдущих операциях. Таким образом получался раствор, содержащий практически весь кобальт, имевшийся в растворе пробы, и лишь следы других примесных элементов. К этому раствору добавлялся раствор AgNOз, содержащий 3 10 г Ag. Серебро служило внутренним стандартом при спектроскопических измерениях. Анализ проводился в конденсированной искре. Этим методом удавалось обнаружить [c.437]

На XXIII гидрохимическом совещании было сделано сообщение о методе обогащения при определении РЬ, Мп, Сг и Т1, основанном на электролитическом осаждении определяемых элементов из пробы воды непосредственно на электроды для спектрального анализа и последующем определении их спектрографическим методом [43]. [c.207]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология