Концентрирование ртути сорбентами

КОНЦЕНТРИРОВАНИЕ РТУТИ СОРБЕНТАМИ [c.67]

Способами, позволяющими избежать ошибки при консервации и хр нении проб, являются а) тщательная очистка посуды и применение св< бодных от ртути реагентов б) применение высокочувствительных порт тивных анализаторов, позволяющих проводить анализы в полевой и судовой лаборатории в) предварительное концентрирование ртути с и пользованием эффективных сорбентов непосредственно после отбора пр< в полевых условиях. [c.76]

Для определения ртути в воздушной среде, особенно атмосфере производственных помещений, широко распространен метод атомной абсорбции, позволяющий вести непрерывный автоматический контроль за содержанием ртути в газовой среде [227, 420]. Определению ртути в воздушной среде, как правило, предшествует концентрирование путем поглощения ее паров различными жидкостными или твердыми сорбентами, описанными в главе III. [c.165]

Получены пенополиуретаны с иммобилизованными ионообменными группами и неорганическими сорбентами. Они отличаются от описанных выще тем, что функциональные группы введены непосредственно в пенополиуретан. Пены с сульфгидрильными группами использованы для концентрирования из водных растворов 10 -10 г/л хлорида ртути (II) и хлорида метилртути (II) [607]. [c.97]

В табл. 35 приведены примеры сорбции микроэлементов на активном угле при анализе различных материалов. Обычно микроэлементы количественно сорбируют в присутствии реагента, образующего внутрикомплексные соединения, на 50 мг активного угля из 200 мл раствора пробы в статических условиях или фильтрованием через тонкий слой сорбента, нанесенного на фильтровальную бумагу. Затем микроэлементы десорбируют азотной кислотой, ртуть отгоняют при нагревании. При правильном выборе реагентов, образующих с концентрируемыми ионами внутрикомплексные соединения, степень извлечения 10 -10 г/г микроэлементов из растворов, полученных при растворении металлов и соединений высокой чистоты, составляет более 95%, коэффициент концентрирования достигает 10 -10 . Для удаления из активного угля, выпускаемого промышленностью, примесей А1, Ре, К, Ъ и 7п его промывают сначала 48%-ной фтороводородной, а затем 12 М хлороводородной кислотой. [c.100]

Наиболее распространенным и эффективным методом концентрирования восстановленной ртути из газовой фазы является метод амальгамации, основанный на образовании ртутных амальгам на поверхности металлических сорбентов, при этом происходит отделение мешающих компонентов из жидкой и газовой фаз. Быстрый нагрев сорбентов для термического уда- [c.101]

Источники питания для других типов плазмы дешевле и значительно компактнее, чем генераторы для ИСП. Кроме того, они требуют значительно меньшего расхода газа. Однако в таких источниках возникает проблема введения аэрозолей в наиболее горячую часть плазмы, что влияет на воспроизводимость результатов анализов. В связи с этим сочетание альтернативных типов плазмы с методом холодного пара наиболее перспективно. Например, определение ртути методом АЭС с постоянно-токовой гелиевой плазмой с предварительным концентрированием атомарной ртути на золотом сорбенте обеспечивает ПО металла в природных водах, равный 0.5 нг/л 274]. Такую же чувствительность и точность определения с широким диапазоном линейности градуировочных зависимостей (три порядка) показывает метод АЭС с плазмой кольцевого разряда [635]. Еще меньший ПО (0.01 нг/л), хорошую точность и широкий диапазон определяемых концентраций (четыре порядка) обеспечивает метод АЭС с микроволновой гелиевой плазмой атмосферного давления [510]. [c.109]

При концентрировании различных соединений ртути возникает ряд проблем. Например, при экстракции бензолом, толуолом и другими ароматическими углеводородами коэффициент распределения метилртути между органической и водной фазами невелик и составляет всего 5—10 [432], что существенно снижает эффективность и селективность экстракционного концентрирования. Обычно анализ элюированных с сорбента соединений ртути начинают со стадии экстракционного отделения органических форм. В этом случае, а также при прямом экстракционном концентрировании в органическую фазу совместно с алкилпроизводными и фенилртутью поступает некоторое количество неорганической ртути. Поэтому при анализе экстрактов необходимо использовать методы, позволяющие селективно определять неорганическую ртуть и ее органические соединения. К таким методам относятся разнообразные хроматографические методы с различными способами детектирования соединений ртути (см. разд. 4.7). Разработан чувствительный метод селективного разделения органической и неорганической ртути экстракцией хлороформом дитизоновых комплексов и последующей реэкстракции неорганической ртути раствором нитрата натрия, а [c.135]

Поглощать ртуть из воздуха или газа можно благородными металлами родием, платиной, серебром, золотом (и при осторожном обращении палладием). Ртуть с поглотителя может быть отогнана в газовом потоке при условии сильно развитой поверхности поглотителя или возогнана при нагреве поглотителя. Этот вариант концентрирования ртути нашел применение в атомно-абсорб-ционных анализаторах ртути в твердых материалах и газах. Использование сорбентов из благородных металлов позволяет исключить влияние органических веществ, поглощающих УФ-из лучение. [c.70]

Наиболее эффективными сорбентами для концентрирования и отделения растворенной ртути от мещающих компонентов являются сорбенты с комплексообразующими свойствами, обусловленными серо- и азотсодержащими хелатообразующими группами, привитыми на матрицы различного состава [118, 175]. Однако за счет высокой прочности образующихся комплексов десорбция соединений ртути с таких сорбентов затруднена. Привитые азот- и кислородсодержащие группы менее прочно удерживают ртуть, однако характеризуются меньшей селективностью. Оптимизация условий сорбции, элюентов и режима элюирования позволяет разрабатывать высокочувствительные методы определения ртути в природных и сточных водах. Способом, позволяющим избежать влияние неполноты десорбции с сорбента, является прямое определение сорбированной ртути на твердом сорбенте методом термовозгонки при 850 "С. Так, при концентрировании ртути на сорбенте сферой с тиольными группами и непосредственном определении металла с помощью прокаливания этого сорбента обеспечивается низкий ПО, равный 0.2 нг/л [588]. [c.89]

Разработано большое количество методов концентрирования ртути для пресных, морских и сточных вод с использованием сополимерных сти-рол-дивинилбензольных, полиуретановых, целлюлозных, хлопковых, волокнистых, кремнеземных и других сорбентов, модифицированных сульф-гидрильными SH-группами (меркаптогруппами) [175]. Сульфгидрильные группы считаются одними из самых лучших комплексообразующих групп для всех форм ртути, включая метилртуть. Так, предложен высокочувствительный метод определения метилртути с применением концентрирования на хлопковом волокне, содержащем сульфгидрильные группы, с последующим газохроматографическим определением с детектором по захвату электронов. ПО составляет 0.04 нг/л при объеме пробы 20 л [432, 434]. При использовании двустадийного концентрирования метилртути в статическом и динамическом режимах объем пробы удалось существешю уменьшить (до [c.89]

Предложены способы концентрирования ртути на смоле (стирол-диви-нилбензол), содержащей амидные группы пиколиновой кислоты [572] избирательного концентрирования на полиуретановой пене с иммобилизованным дитизоном (pH 3.5, в присутствии ЭДТА и цитрата) с последующим прямым фотометрированием твердой фазы (ПО 5 мкг/л при объеме 100 мл) 228] с использованием 8-меркаптохинолина (тиооксина) [36]. Сорбенты с сульфгидрильными группами успешно используются также для эффективной очистки сточных ртутьсодержащих вод [16]. [c.91]

Неорганические сорбенты при определении ртути используются широко [108, 175]. Применяют для концентрирования ртути модифр ванные силикагели, например с нанесенными 2-меркапто-бензотиа. N-бeнзoил-N -пpoпилтиoмoчeвинoй [177, 602], порошкообразную [455], гидратированные оксиды металлов, цеолиты, сульфиды, кислы поливалентных металлов. Сорбция на сорбентах такого типа, как пр характеризуется плохой воспроизводимостью [175]. [c.92]

Сорбционное концентрирование ртути (solid-phase extra tion пользованием различных сорбентов и последующий анализ элюатов чающий стадию разделения неорганических и органических форм например с помощью селективного элюирования [176, 178, 448] ил ракции ароматическими растворителями [344, 432. [c.130]

Большие трудности при определении фоновых зафязнений окружающей среды суперэкотоксикантами возникают в связи с тем обстоятельством, чго уровни их содержания в природных объектах мог/т быть сравнимы с количествами этих соединений, вносимыми в образец с используемыми в анализе реагентами и из атмосферы. Влияние указанных примесей на результат анализа в общем случае оценигь довольно сложно. Обычно их учитывают при оценке значений холостого опыта (фона) Источником загрязнений может бьггь и сам аналитик. В частности, в продуктах выделения человека идентифицированы около 135 различных соединений, часть которых поглощается из воздуха (бензол, толуол, ХОС, ПАУ и др.) и концентрируется на волосах и коже [5 , а табачный дым, выдыхаемый курильщиком, содержит от 0,1 до 27 нг диметилнитрозами-на. Содержащиеся в воздухе лаборатории примеси могут поглощаться сорбентами, используемыми для концентрирования и разделения определяемых веществ. По этой же причине фильтровальная бумага и пластинки для ТСХ должны храниться в специальных условиях. Если аналитическая лаборатория расположена вблизи транспортных магистралей или по соседству с промышленными предприятиями, то пылевые и газовые выбросы автомобильного транспорта и технологических установок могут вызвать такое загрязнение образца или пробы, которое на порядок и более превысит истинное содержание определяемого компонента. В таком случае всю лабораторную работу нужно выполнять в специальных помещениях, оборудованных высокоэффективными фильтрами для очистки воздуха Следует заметить, что фильтры предотвращают попадание в воздух лабораторных помещений пыли, но не газообразных веществ ( например, паров ртути или летучих углеводородов). [c.201]

Таким образом, для исследованных ксеросиликагелей, полученных из концентрированных водных золей кремнекислоты, наблюдается увеличение плотности упаковки глобул с ростом их среднего размера, приводящие к уменьшению предельного объема сорбционного пространства при практически постоянном эффективном диаметре пор. Такой характер изменения значений п, и с ростом глобул является обратным тому, который наблюдается для силикагелей эталонного ряда, и обязан особенностям способа получения золя, студня и силикаксерогеля. Для однороднопереходнопористых силикагелей методы капиллярной конденсации и вдавливания ртути дают практически одинаковую характеристику распределения объема пор по эффективным радиусам для эквивалентных модельных сорбентов [4]. [c.314]

Применяют также концентрирование на твердых сорбентах. Сероводород, содержащийся в воздухе, поглощают анионитом в ОН -форме им заполняют трубку, через которую пропускают пробу воздуха. Затем сероводород элюируют 4 М раствором гидроксида натрия и определяют спектрофотометрически с малахитовым зеленым [782]. В качестве сорбента используют также мембранное сито, содержащее кадмий (II), которое при сорбции сероводорода изменяет цвет от белого до желтого [783]. Иммобилизованный сульфид определяют спектрофотометрически с метиленовым голубым. Аммиак из воздуха сорбируют пропусканием пробы через трубку с пористым диоксидом кремния в форме бусинок (0,15-0,18 мм), обработанным гидроксидом калия, затем десорбируют при 280 "С и определяют газохроматографическим методом с применением хемилюминесцентного детектора [784]. Пары ртути из воздуха сорбируют активным углем, металлическим серебром, золотом или диоксидом магния [785] и затем определяют атомно-абсорбционным методом в холодных парах. Для концентрирования компонентов из газообразных проб также используют фильтровальную бумагу, импрегнированную различными реагентами. [c.116]

Для концентрирования ртутьорганических соединений и неорганической ртути широко используются сорбенты с октадецильными функциональными группами ( ,g), на которых сорбируются комплексы ртути с пир-ролидиндитиокарбаматом аммония [325, 329, 645], N,N-дизaмeщeнными дитиокарбаматами [325, 329], дитизоном [329] или цистеином [562]. Реагенты с карбаматными группами имеют преимущество по сравнению с дитизоном [329], а наилучшие результаты получены для пирролидиндитиокарба-мата аммония [325]. Коэффициент концентрирования при использовании таких сорбентов и комплексообразователей может достигать 2000 (100 мл образца и 0.05 мл элюата) [329]. [c.91]

Описаны методы с применением таких сорбентов, как активиров углерод, активированные угли с различной обработкой и модифицир ем [186, 524]. Обменная емкость окисленных углей на основе БАУ АГ-3 составляет для ртути 2.09 мг-экв/г [186]. Угли, модифициро цирконием, могут использоваться для концентрирования не только но и селена, и мышьяка [529]. [c.92]

Анализатор газортутный переносной АГП-01, выпускаемый заводом "Уралгеофизприбор" (Екатеринбург), предназначен для полевых и лабораторных измерений содержания газообразной ртути в атмосферном и почвенном воздухе [5]. Анализатор представляет собой двухлучевой атомно-аб-сорбционный фотометр, снабженный золотым струнным сорбентом для концентрирования газообразной ртути и устройством для забора и прокачивания стабильного потока воздуха через сорбент и кюветы прибора. Диапазон измерения массовой концентрации ртути в воздухе от 1.0 10 до 9.9999 10" мг/л. Электропитание анализатора осуществляется от собственного аккумулятора или бортовой электросети автомобиля. [c.153]