Метиловый спирт проба на ацетон

Метиловый спирт с содержанием не более 0,05% ацетона необходимо перегнать еще раз с добавлением 1"/оо по весу перманганата, который предварительно растворяют в возможно меньшем количестве воды. Метиловый спирт можно очищать перманганатом только в концентрированном виде, чтобы. он мог выдержать после перегонки пробу с перманганатом. Поэтому такой перегонки избежать нельзя. Ёе ведут также через колонку. [c.461]

Для растворения осадков оснований с солью Рейнеке вместо ацетона можно применять метиловый спирт. Например, при определении резерпина [48] пробу, содержащую около 2 мг вещества, растирают с небольшим количеством мелкого песка и обрабатывают 5 мл смеси, полученной из 40 мл метилового спирта, 30 мл 15%-ной уксусной кислоты и 30 мл воды. Через 20 мин фильтруют и промывают 3 раза порциями по 2 мл этой же смеси. Фильтрат нагревают для удаления метилового спирта. После охлаждения [c.261]

Реакцию изотопного обмена проводят приблизительно при 35, 50, 65 и 80°. Реакционную смесь нагревают жидкостью, кипящей в колбе 2. В качестве таких жидкостей применяют серный эфир (34,5°), ацетон (56°), метиловый спирт (64,7°), этиловый спирт (78,3°) или бензол (80,2°). Через 30, 60, 90, 150 и 300 мин. отбирают пробы раствора. Для этого насосом, который присоединен к отводной трубке 10 (рис. 198), насасывают раствор в пипетку 9. С помощью пипетки отмеряют две пробы объемом по 2 мл, затем обе пробы вливают в делительную воронку 11 на 50—100 мл, которую, для резкого замедления скорости обмена, охлаждают льдом. [c.348]

Другую такую же навеску пробы помещают в сухую мерную колбу емкостью 250 мл, снабженную притертой стеклянной пробкой, и если анализируемое вещество твердое, растворяют его добавлением 20—30 мл безводного метилового спирта или безводного ацетона. Для лучшего растворения, если надо, нагревают. Затем титруют прямо 0,5 н. раствором метилата натрия в метиловом спирте по тому же индикатору, какой применяли в первом титровании. Разность между объемами титрующих реактивов, израсходованных в первом и втором титрованиях, пропорциональна содержанию ангидрида. 1 лы 0,5 н. раствора эквивалентен, например, 51,05 мг уксусного ангидрида. [c.286]

Ход определения. К нейтральному раствору пробы, содержащему барий в количестве, эквивалентном 2 мл 0,2 н. раствора хлорида бария, прибавляют по крайней мере 2 г хлорида аммония, 35 мл ацетона (или метилового спирта, этилового спирта, пропилового спирта) и разбавляют водой до 100 мл. Затем приливают 1—1,5 мл свежеприготовленного насыщенного раствора родизоната натрия, взбалтывают и дают постоять 1—2 мин. [c.382]

Как правило, сушку следует проводить при возможно более низкой температуре. Об окончании высушивания судят по неизменности веса исследуемой пробы после двукратного высущивания в одних и тех же условиях. Сушку малых количеств вещества при обычной или повышенной температуре лучше всего проводить в пистолетах (рис. 85), дающих возможность вести процесс под высоким вакуумом. В качестве осушающего средства используют пятиокись фосфора, осажденную на пемзе. Если сушка происходит при повышенной температуре, в качестве обогревающей жидкости могут быть использованы хлорэтилен ( кип. =4Г), ацетон ( кип. =57°), хлороформ (4ип. = 6Г), метиловый спирт ( кип. = 65°), четыреххлористый углерод ( кип.=77°), вода ( п, = 100°), толуол ( кип. =П0°), уксусная кислота ( кип-= 118°), хлорбензол ( к п. = 132°), анизол (4ип. = 154°), тимол ( кип. =176°). [c.228]

На дне колбы приемника собираются жидкие продукты сухой перегонки дерева верхний слой — древесный деготь, или смола (нерастворимая в воде, густая маслянистая жидкость), нижний слой — подсмольная вода (водный раствор, содержащий около 10% уксусной кислоты, 1,5—3% метилового спирта и 0,5% ацетона). После вытеснения из прибора всего воздуха (проба на отсутствие гремучей смеси ) выходящий из газоотводной трубки газ поджигают, — он горит слабо светящимся пламенем. В реторте остается древесный уголь. [c.255]

Количественные методы определения воды только путем экстракции пока не разработаны. Однако экстракция смешивающимися с водой жидкостями широко используется для удаления влаги из некоторых твердых веществ и неполярных жидкостей. Количество воды, извлеченной при экстракции, может быть найдено химическим путем или измерением каких-либо физических свойств, например плотности. В последнем случае во избежание искажения результатов измерений из пробы не должны экстрагироваться заметные количества каких-либо других компонентов. При определении влаги в экстракте химическим методом можно допустить наличие в пробе растворимых в экстрагенте веществ, не вступающих в химическое взаимодействие с применяемым реактивом. Обычно для экстракции воды из удобрений, почв, углей и гравия применяют метиловый или этиловый спирт, а также диоксан, диэтиловый эфир, ацетон и пиридин. [c.295]

Фуран, метил- п диметилфураны, многоатомные фенолы дают такую же реакцию. Уксусная кислота, метиловый и аллиловый спирты, ацетон, метилацетат, фурфурол (до 0,3 мг в пробе), одноатомные фенолы (до 0,15 мг) не мешают определению. [c.152]

В биологических жидкостях калий содержится в слюне человека— от 600 до 1000 мкг/мл, в сыворотке крови — от 100 до 300 мкг/мл и в моче — от О до 4000 мкг/мл. Как и в случае натрия, определение калия в пробах проводят после разбавления образцов в 25—50 раз или в 10—200 раз водой или, лучше, 0,33—0,9%-ным раствором хлорида натрия, который является буферомТакое же количество натрия вводят в стандартные растворы. В некоторых работах рекомендуют для увеличения интенсивности излучения добавлять 20% метилового спирта или ацетона с ледяной ускусной кислотой а также уравнивать вязкость стандартных растворов добавлением желатина Хлорированные углеводороды снижают яркость излучения калия, как и натрия, что необходимо иметь в виду при анализе органических жидкостей, консервированных добавлением хлороформа 9 . [c.217]

Таким образом ведут перегонку до тех пор, пока проба дестиллята при титровании иодом покажет лишь 0,3% содержания ацетона. Это продолжается около 10 дней. Когда это достигнуто, прекращают впуск пара и воды в колонку и перегоняют метиловый спирт со скоростью 80—100 л в час. Погон содержит 99% СНзОН и самое большее 0,05% ацетона. Таким путем мы получаем из 10 000 л метилового спирта с содержанием около 2% ацетона посредством одной операции не меньше 7 ООО л метилового спирта с содержанием не больше 0,05% ацетона, тогда как без добавки воды и пара при самой медленной и осторожной перегонке можно получить лишь 2 ООО л метилового спирта с содержанием не более 0,05% ацето1 а . [c.460]

Дестилляты, содержащ ие ацетон, во время отгонки опять пробуют на содержание ацетона раствором щелочи и в соответствии с результатом реакции направляют или в цистерну с со-держаниём около 25% или в другую — с содержанием около 2% ацетона. Метиловый спирт с максимальным содержанием 0,05% ацетона спускают в следующую из четырех упомянутых цистерн по 20 ООО я. Когда отогнан весь метиловый спирт, то за ним следует аллиловый, уже следы которого обнаруживаются в дестилляте по запаху. Его сливают в бутыли в корзинах или в железные бочки. и перегоняют еще раз с добаалением 1% по Бесу перманганата для обесцвечивания. [c.461]

Из литературы известно, что присутствие ацетона и метилового спирта [6], сероводорода [7, 8], солей кальция и магния [9] мешают определению фенола в сточных водах колориметрическим методом. Поэтому для устранения влияния сульфидных соединений принята обработка сточной воды Си304 с последуюш ей перегонкой анализируемой пробы, а для устранения влияния жесткости — перегонка сточной воды. [c.232]

В случае возможного присутствия ДДТ в анализируемой пробе в качестве хроматограмм используют стеклянные пластинки размером 6X6 см. Размер зерен силикагеля — ЗхЮ мк получают от-мучиванием. Подвижным растворителем служит смесь н-гексана, метилового спирта и аммиака в отношении 10 4 0,3. Проявляющим реактивом служит раствор дифениламина и хлористого цинка в ацетоне.. [c.18]

Присутствие ацетона в метиловом спирте устанавливают пробой с нитропруссидом иатрия. Спирт разбавляют водой, подщелачивают и прибавляют несколько капель свежеприготовленного насыщенного водного раствора нитропруссида натрия. В присутствии ацетона появляется красная окраска, усиливающаяся при подкислепии уксусной кислотой. [c.122]

Ход определения. В коническую колбу емкостью 250 мл вносят 0,5 г высушенной измельченной пробы ацетобутирата целлюлозы и растворяют в 100 мл смеси ацетон—метиловый спирт (1 1 по объему), если содержание бутирильных групп 35—45 . При содержании бутирильных групп более 45% для растворения берут 100 мл смеси пиридин—метиловый спирт (1 1 по объему). По окончании растворения медленно при помешивании добавляют в первом случае 40 мл, а во втором—30 мл 0,5 н. раствора едкого натра и 20 мл дистиллированной воды. Перемешивание продолжают до получения мутного раствора. Оставляют смесь при комнатной температуре на ночь, а затем титруют избыток раствора едкого натра в присутствии фенолфталеина 0,5 н. раствором со- ляной кислоты. [c.246]

Реакция с ацетоном. 10 г азобензола, 6 мл концентрированной серной кислоты и 80 мл безводного ацетона кипятились 1 час при перемешивании в токе азота. Затем ацетон отогнан на водяной бане, осадок в колбе многократно промыт эфиром от ненрореагировавшего азобензола, подщелочен, суспензия подвергнута перегонке с паром. Дистиллят имел сильный запах изонитрила, качественная проба на анилин положительна. Суспензия, не перегнавшаяся с паром, профильтрована. Осадок обработан при нагревании метиловым спиртом, из метилового спирта (200 мл) выделено [c.366]

Горячий раствор 0,74 з вH5HgOH в 10 мл метилового спирта прилит к горячему раствору 0,65 з 4,4-динитродифениламипа в 10 мл метилэтил-кетона. Реакционная смесь упарена до малого объема и добавлено 50 мл воды. Выделяющийся оранжево-желтый осадок отфильтрован, промыт метиловым спиртом и эфиром, затем высушен вес 0,57 г т. пл. 210—212° С. Температура плавления смешанной пробы с исходным дипитродифенил-амипом 213—215° С. Фильтрат от осадка упарен досуха, остаток промыт 1[есколько раз ацетоном и перекристаллизован из воды. Получен почти бесцветный кристаллический осадок с т. пл. 222—224° С (с разд.), который не дает депрессии температуры плавления при смешении с гидроокисью фенилртути. [c.675]

В таких количествах, согласно указаниям Рейхштейна, было нецелесообразно заниматься непосредственной энолизацией 2-кетокислоты. При метилировании ее диазометаном мы получили 1.2 г метилового эфира 2-кетогулоновой кислоты, плавяш егося при 152—154° (по Рейхштейну, 155—157° исправлен.). При действии на метиловый эфир метилатом натрия в растворе метилового спирта и последующем подкислении раствором хлористого водорода в метиловом спирте получается аскорбиновая кислота. Отделенная от хлористого натрия и промытая ацетоном, она плавилась при 180—183° (по Рейхштейну, 175—180°, после перекристаллизации 189—190°). Температура плавления аскорбиновой кислоты, как и указано в литературе, зависит от быстроты нагревания. Всего нами получено 0.65 г витамина С пеперекристаллизованного. Полученная нами аскорбиновая кислота давала все реакции, характерные для витамина С. Проба смешения ее с заведомым препаратом плавилась при 183— 185°. Физиологическая активность, определенная на морских свинках в Витаминной лаборатории ВИРа, нормальна и согласуется с имеющимися литературными данными. [c.630]

Дипрофиллин — белый микрокристаллический порошок, медленно растворяется в воде, при кипячении растворяется в метиловом, этиловом спирте, не растворяется в эфире, хлороформе, ацетоне. Подобно другим пуринам дает мурексидную пробу. С бисульфатом калия в присутствии нитропруссида натрия и пиперидина дает на фильтровальной бумаге, смоченной двумя последними реактивами, синее окрашивание, переходящее в розовое при добавлении 2—3 капель 1 н. раствора едкого натра. [c.520]

Задача хроматографического разделения и количественного определения ацетальдегида, ацетона, метилэтилкетопа, метилацетата, этилацетата, бутилацетата, метилового, этилового и бутилового спиртов в одной пробе продуктов жидкофазного окисления бутана была решена путем применения в качестве неподвижной фазы смеси триэтиленгликоля (15% от веса кирпича) (ю стеариновой кислотой (5%) соответствующая хроматограмма привед( на на рис. 3. Количественный анализ производился по высоте соответствующ1[х пиков с предварительной градуировкой по чистым веществам. [c.236]

Ход определения. Пробу воды пропускают через колонку с катионитом в Н+-форме для устранения мешающих определению катионов. Отбросив первые порции фильтрата, отбирают, такой его "объем (10—20 мл), чтобы в нем содержалось не менее 1 мг 50Г. Такую же по объему пробу, если она сильнокислая, отдельно титруют щелочью по метиловому оранжевому и израсходованный на титрование объем щелочи вносят в первуй порцию пробы. Если сульфат-ионов в пробе мало, например 10—20 мг/л 804 , то отбирают пипеткой 50 мл или более пробы, пернооят в колбу для титрования и упаривают до 10—20 мл.-Прибавляют двойное по объему количество ацетона или этилового спирта (20—40 мл) и порошок дитизона так, чтобы рас-створ стал зеленым. Затем подогревают до 50 °С и титруют раствором нитрата свинца, прибавляя его из микробюретки, до перехода зеленой окраски в красно-фиолетовую. [c.85]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология