Ошибки промахи

Как отличить грубую ошибку — промах — от случайной ошибки [c.23]

Остановимся прежде всего на принципе выбора величины навески. Нетрудно понять, что как слишком большие, так и слишком малые навески невыгодны. Действительно, в первом случае получится очень много осадка и его невозможно будет хорошо промыть. При слишком малой навеске неизбежные ошибки взвешивания и других операций анализа составят слишком большую долю от определяемой величины и результаты окажутся малодостоверными . [c.134]

Ход определения. Кварцевые кюветы дважды промыть спиртом, высушить на воздухе или в термостате. Чистые кюветы в собранном виде установить в оправу спектрофотометра и произвести отсчет их оптической плотности по отношению друг к другу для длины волны 313 ммк. Этот отсчет в пределах ошибки прибора должен быть равен О 0,005. [c.84]

Если в анализируемом образце содержится мало определяемого элемента, то берут возможно большую навеску, так как чем тяжелее весовая форма, тем меньше относительная ошибка. Обычно весовая форма не должна превышать 1 г, в противно.м случае требуется много времени, чтобы собрать н промыть больш-ое количество осадка. Это имеет особое значение при работе осадками А1 (ОН)л, Сг (ОН) , Ре (ОН),,, АззЗз. Оптимальная весовая форма может колебаться в пределах 300— 800 мг. [c.286]

Для количественного весового определения величина навески не может быть выбрана произвольно, Казалось бы, что применение большой навески должно способствовать большей относительной точности анализа но в таком случае получается слишком большой осадок, который в дальнейшем трудно собрать и промыть, а это может явиться источником ошибки. С другой стороны, при чрезмерно уменьшенной навеске весьма трудно манипулировать с незначительным осадком при этом даже небольшая абсолютная потеря может привести К большой процентной ошибке, [c.62]

Часто на объективную индикаторную ошибку наслаивается субъективная составляющая, обусловленная физиологическими дефектами зрения или недостаточной компетентностью аналитика, выполняющего анализ, в вопросах, касающихся взаимодействия определяемого компонента и индикатора с титрантом. Ошибка последнего типа может квалифицироваться как промах, хотя по абсолютному значению она невелика. [c.50]

Условия осажд. см. вьппе. Перед введением НгЗ добавл. необходимое количество соли ТГ и проводят осажд. как в п. б опр. с НгЗ. Ос. ф. с., промыв, водой, сп., эф., высуш. в вакуум-эксикаторе. Ошибка опр. 0,5-7,7 мг Pt составляет + (0,02-0,08 мкг) [c.495]

Для уменьшения ошибки в измерениях электропроводности поверхность активной части электрода была увеличена до 500 мм (20Х 25 mu ). Форма электродов приведена на рис. 6. Электроды крепятся к держателю (рис. 7) винтами. Расстояние между электродами около 36 мм. После каждого анализа рабочую поверхность электродов и мешалки следует протереть ватой, смоченной гидролизным спиртом. В случае появления на электродах осадка его необходимо удалить мелкой шкуркой, после чего электроды промыть водой и снова спиртом. [c.32]

Навеской называют массу вещества, необходимую для выполнения анализа. Как правило, чем больше навеска, тем выше и относительная точность определения. Однако работа с большой навеской имеет свои отрицательные стороны получающийся при этом большой осадок трудно отфильтровать, промыть или прокалить, анализ занимает много времени. Наоборот, при слишком малой навеске ошибки взвешиваний и других операций, неизбежные при анализе, значительно снижают точность определения. Таким образом, выбор величины навески анализируемого вещества определяется массой осадка, наиболее удобной в работе. Например, на бумажном фильтре диаметром 7 см можно легко отфильтровать 0,5 г кристаллического сульфата бария ВаЗО . Но с такой же массой аморфных, студенистых осадков гидроксидов Ге(ОН)з, А1(ОН)з или НаЗ Оз-пНгО работать чрезвычайно трудно. [c.190]

Сосуд для измерения — электролитическая ячейка — представляет собой стеклянный сосуд с впаянными платиновыми пластинками — электродами. От электродов наружу выведены контактные провода. В некоторых конструкциях ячеек в стеклянные трубки, через которые выведены контактные провода, налита ртуть. Работа с такими ячейками требует большой осторожности. Перед измерением ячейку нужно тщательно промыть дистиллированной водой, а потом ополоснуть анализируемым раствором. К электродам нельзя прикасаться стеклянной палочкой, ершом и т. д. Положение платиновых пластин жестко зафиксировано. Нарушение жесткости может привести к ошибкам в ходе анализа. [c.193]

Было установлено [113], что нельзя получить воспроизводимые результаты на электродах, которые успели высохнуть, - их снова надо обработать концентрированной азотной кислотой. При работе с растворителем, на свойства которого влияют даже следы воды, возникает дилемма. Если влажную ячейку лишь промыть исследуемым растворителем, а не сушить, то нельзя гарантировать полное удаление воды. В случае растворителей, чувствительных к следам воды, по- видимому, лучше работать с сухой ячейкой, допуская возможность небольшой ошибки [69]. [c.58]

Значительные ошибки при определении тяжелых металлов могут возникнуть вследствие склонности ионов многих металлов адсорбироваться на стенках сосудов. Если посуда, в которую наливают пробу, не была достаточно отмыта от адсорбированных стеклом ионов металлов, то это приводит к получению завышенных результатов. Если стекло посуды адсорбирует ионы металлов из самой анализируемой пробы, результаты по- лучатся заниженными. Чтобы избежать этих ошибок, посуду для отбора пробы следует тщательно промыть разбавленной I (1 1) азотной кислотой, а затем дистиллированной водой. Во время взятия пробы, воды для определения тяжелых металлов следует налить в сосуд по 5 мл концентрированной азотной кислоты на каждый литр пробы (если сама проба недостаточно кислая). [c.139]

По характеру причин, вызывающих ошибки, их делят на случайные, систематические и пром.ахи. [c.15]

Ошибки при излишнем промывании наблюдаются в случае заметно растворимых осадков, как MgNH P0,.6H20 и др. Учитывая, что осадок должен быть достаточно хорошо промыт, следует после 3—4-кратного промывания проверять полноту удаления примесей, испытывая стекающую из воронки жидкость подходящим реактивом. [c.81]

В присутствии большого количества примесей во избежание ошибки выделившийся осадок LiF следует отделить, промыть водой, растворить в уксусной кислоте и переосадить. [c.469]

NH4)2S Анал. р-р (слабоаммиачный, 80-250 мг Ag), реаг. (1-2 н., приготовленный при низкой температуре), ф.с., промыв, водой, СП., эф. Высуш. 1-2 час в вакуум-эксикаторе. Ошибка определения < 0,3%. Ос. не содержит S° Ag2S 338 [c.441]

Диэтилдитиофосфорная к-та Анал. p-p (0,01-0,1 г Ag, NO3, pH < 1,50 мл), добавл. 2-кратный изб. pear., ф.с., промыв. 100-150 мл воды (с добавл. реаг.), высуш. 1 час при 105-110 °С. Ошибка опр. < 0,4% Меш. Hg(ll), Pb, Bi Ag H.oOjPSj /= 0,36819 590 [c.442]

SO2 Анал. р-р (азотнокисл.) упар. до сиропообразн. сост., дважды упар. до сиропообразн. сост. с 5 мл НС1 (конц.), добавл. 25 мл воды, перемеш., еще 125 мл воды, фильтруют. Фильтрат упар. до 75 мл, охл. до 50 °С, добавл. 5 мл НС1 (конц.), 25 мл МагЗОз (насыщ.). Отстаив. 45 мин, т.ф., промыв, гор. НС1 (0,1 и.), высуш. при 120 С и прокал. при 900 С. Ошибка опр. 0,18% Au 7, 593, 594 [c.442]

Диметил-гександион-3,5 (нас. р-р) а) Анал. р-р Na-ЭДТА, NH4OH (до pH = 7-8), реаг. Выдерж. 4 часа. Ф. с. (промыв, водой). Высуш. при 50-55 °С. б) К р-ру реаг. (15 мл на 1 мг Ве) добавл. пиридин до pH = = 5,5-6 и 1-2 мл изб., приливают анал. р-р (0,1-1,0 мг Ве/100 мл, всего до 3 мг Ве). Крист, ос. ф.с., промыв. 4-5 раз водой, сушат при 50-55 °С. Ошибка 0,1-1%. Мешают все сопутствующие элементы Ве(С8Н,302)2 Ве[СНзСОСН2- СОС(СНз)з]2 628, 629 24, 628 [c.445]

Л -Бензоил-Л - фенилгидрокси- ламин Анал. p-p нейтр. до pH = l,6-3,5, нагр. до 40-50 ° , добавл. прим. 2,5-кратный изб. сп. р-ра реаг., вьщерж. 45 мин, на ф. с., промыв. СП., высуш. при 110-120 °С. Возможно прокал. до ОагОз. Не меш. А1, Ве, Zn, Fe ", u, Th, e, U, In. Ошибка 1% Ga( i3HioO,N)3 832, 833 [c.456]

Соль Рейнеке (2,5%) Анал. р-р (1 мл, > 2 мг Т1), H2SO4 до < 2 н., 2-3 мл свежеприготовленного реаг., нагр. до 40-50 °С 20 мин, ф.с., промыв. 3 раза по 5 мл хол. воды, высуш. при 110°С. Ошибка опр. 2 мг Т1 < 0,4% Tl[ r(S N)4- (ННз)2] /=0,3910 51 [c.459]

Реактив Несслера Анал. р-р (25 мл), двойной изб. реаг., выдерж. 10 час при 20 °С и 3 час при 100 °С, ф. с. (величина пор 1 мк), промыв, водой и высуш. при 150 °С. Для 2-Л мг N ошибка 2,1%. Мешают N, S N , этилендиамин, пиридин, М гОН и N2H4 NH4HgJ2 /= 0,02584 (на N) 103 [c.469]

Анал. р-р (нейтр., <0,1 г Re в виде перрената) разб. до 50 мл, 1 мл H2SO4 (2 н.), нагр. до 80 °С, реаг. до изб. 0,3-0,4%), охл. до 20 °С, отстаив. в лед. воде 2 час, ф. с., промыв. 10-20 мл лед. реаг. (0,3% водным р-ром), 2-3 раза лед. водой, высуш. при 110 °С 2-3 час. Ошибка опр. <0,1 мг Re [c.484]

Бриллиантовый желтый Уксуснокислая среда (pH = 3,6). Отстаив. 1 час, промыв, водой (подкисл. СН3СООН) 5-26 мг Высуш. при 120 °С /= 0,0403 Не меш. Си, Ве, d, Са (5-кратный изб.), Sr (3-кратный изб.). Ошибка 0,4—1%) 91,92 [c.501]

Нитробарбитуровая к-та (2% в 50% СП.) Анал. р-р (нейтр., 25 мл), 0,5 мл СНзСООН (конц.), 15 мл СП., 25-30 мл реаг., ф.с., промыв. 5 раз по 3 мл водой, СП. (10 раз по 2 мл), эфиром (5 раз по 1-2 мл, безводного) 0,1-0,2 г Высушив, в вакуум-эксикаторе. ГФ (С4Н205Мз)2Мп-8Н20 Ге " связывают сульфосалициловой к-той. Ошибка 0,3-10%) 323, 324 [c.518]

В аналитической практике выделяют три разновидности погрешностей, которые могут искажать результаты анализов при проявлении причин различной природы случайные погрешности, систематические погрешности и промахи. Случайные погрешности обусловлены неявными факторами, меняющимися от опыта к опыту, и характеризуют понятие воспроизводимости метода (методики) анализа. Систематическая погрешность обусловлена причинами известной природы (или же причинами, которые могут быть выявлены при детальном рассмотрении методики). Ей соответствует понятие правильность метода анализа . Понятие точность объединяет воспроизводимость и правильность метода анализа. Разница между случайными и систематическими отклонениями ( ,) заключается в том, что первые могут принимать различные значения с различными знаками, и для выборки достаточно большого объема число положительных отклонений должно быть равно числу отрицательных, вторые постоянны как по значению, так и по знаку, хотя постоянство их по значению может быть абсолютным или относительным. Наконец, третий вид погрешности — промах — предст авляет собой отклонение, которое резко отличается по значению от других отклонений выборки и причиной которого является невнимательность или некомпетентность аналитика. Промахи и систематические ошибки, присутствующие в выборке результатов анализа, выявляются в результате ее статистической обработки. [c.84]

Приборы для отбора проб дестиллята и жидкости из куба. Пробы дестиллята могут быть отобраны из головки таким же способом, как это обычно делается в течение разгонки, за исключением того, что мертвое пространство или задержка в отводной трубке должна быть минимальной. Конечно, эту задержку можно выпустить из отводной трубки до того, как будет отобран образец, но это будет равноценно работе с частичным орошением в то время, когда требуется полное орошение. Для отбора проб из куба фракционирующая колонка, которую следует испытать, должна быть снабжена устройством, позволяющим отбирать пробу для анализа, не прерывая разгонки и не допуская испарения более летучего компонента из образца. С этой целью пробу до того, как она будет сообщаться с воздухом, следует охладить либо с помощью небольшого холодильника, либо погружая сосуд с пробой в охлаждающую баню. Трубка для отбора пробы должна иметь возможно меньший объем. Перед самым отбором пробы трубку следует промыть жидкостью из куба. Иногда присоединяют трубку с краном для отбора проб к самой нижней части куба (рис. 8, А). Для обычных стеклянных колб можно изготовить сифонное устройство (рис. 8, Б), если имеется добавочный тубус. Применение пипеток для отбора проб из кипящей жидкости в кубе не рекомендуется. В некоторых случаях небольшая часть флегмы, вытекающая из нижней части колонны, может быть отведена в сосуд для пробы. Следует считать, что такая проба будет отличаться по составу от пробы из самого куба на одну теоретическую тарелку, однако это предположение может привести к ошибке [102, 103]. Имеется слишком мало экспериментальных данных, чтобы сделать окончательный вывод по этому вопросу. [c.30]

После этого дают осадку некоторое время отстояться на водяной бане, отфильтровывают на бумажный фильтр, тщательно промывают горячей водой, содержащей нитрат аммония. Осадок переносят в фарфоровый тигель, сушат, прокаливают, восстанавливают в токе водорода. Иногда для удаления адсорбированного натрия полезно после восстановления несколько раз промыть осадок горячей водой, подкисленной НС] или HNO3, и снова прокалить, восстановить и взвесить металлический родий. Ошибка определения при содержании родия 0,1 г составляет 1%) [40, 41]. [c.118]

После химического или электрохимического травления необходимо тщательно промыть образцы в воде и спирте и зате.м поместить в эксикатор на 5—-10 час. И только после этого взвешивать. Точность взвешивания зависит от абсолютной величины потери в весе. Следует иметь в виду, что ошибки при удалении продуктов коррозии часто настолько велики, что отпадает необ- [c.25]

Рец. Я. Зайковский. Ошибки и неточности в учебном пособии. Молоч. пром-сть, 1950, № 5, с. 44—46. 6465 Инихов Г. С. и Брио Н. П. Химический анализ молочных продуктов. Ч. 2. Аиализ масла, сыра, казеина, материалов и припасов производства. (Практикум). [Для вузов пищевой пром-сти. М., Пищепромиздат. 1951. 219 с. с илл. Библ. с. 214. [c.249]

Примечание. Соли кальция, магния п аммония не мешают определению. Точность определения около 0,5%. Можно поступать также и следующим образом. Осадок фосфата серебра промыть, растворить его в азотной кислоте и полученный раствор титровать по Фольгарду. Но тогда ошибка может доходить до 1% или несколько больше в результате потерн фосфата серебра при его промывании. Приводим значения растворпмостп фосфата серебра прп различных pH, выраженные в концентрациях 1юнов серебра в получаемых растворах (табл. 33). [c.355]

Карбонат натрия как первичный стандарт для установления титра кислот. Комитет по аналитическим методам [16] одобрил применение карбоната натрия в качестве первичного стандарта для установления титра кислот. Для лабораторного приготовления этого первичного стандарта Комитет рекомендовал получить раствор гидрокарбоната натрия, содержащий 769 г этого соединения в 3 л воды при 86 °С, охладить его до 75 °С и профильтровать затем охладить раствор до 20 °С, отфильтровать и промыть ледяной водой. Продукт необходимо высушить при 100 °С, размолоть и превратить в карбонат натрия нагреванием при 270°С до постоянной массы. Серьезные потери диоксида углерода наблюдаются при нагревании до температуры выше 300°С на воздухе нагревание в течение 1 ч при 310—315 °С приводит к ошибке [18] более 1%. Чтобы получить точные результаты, рекомендуется соблюдать некоторые предосторожности. Кольтгоф [19] предупреждает, что прокаленный образец не следует хранить в эксикаторе, так как при открывании и закрывании бюкса образец может поглотить до 0,1% воды. По данным [20], даже свежепрокаленный образец содержит до 0,05% воды. Следы воды могут быть удалены путем расплавления образца в токе чистого диоксида углерода, который по мере охлаждения образца постепенно вытесняют воздухом. [c.126]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология