Хроматография кающая хроматография

Для соотношения результатов расчета теплот адсорбции по дан-]1ым хроматографических измерений с калориметрическими данными были проведены хроматографические исследования. Для этого использовали газовый хроматограф с колонкой длиной Ьи и диаметром 0,3 см. Температуру колонки выбирали в зависимости от природы углеводорода. Расход газа-носителя гелия варьировали в пределах 15—30 мл/мин. В качестве детектора использовали ката-ро.метр. Коэффициент асимметрии полученных пиков находился в пределах 2—4. Из хроматограммы определяли исправленное время удерживания (ц и рассчитывали исправленный удерживаемый ооъем V [10]. [c.31]

Механизм образования спиртов, альдегидов, кетонов и к-т. Анализ продуктов методом газожидкостной хроматографии. Кат-р Со — ТЬОг — MgO — кизельгур. [c.137]

Для определения углеводородного состава бензинов ката-лизат разгонялся на ректификационной колонке на фракции н.к. 95,95-125,125-150,150-180, 180-350°С с отбором растворенного газа. Фракции до 180°С исследовались методом газожидкостной хроматографии (табл.1). [c.131]

На рис. 9.13 приведена схема газового хроматографа с детектором по теплопроводности (ката-рометром) и самописцем. Г аз-носитель из баллона высокого давления через редуктор и вентиль тонкой регулировки поступает в осушительную трубку, наполненную прокаленным хлористым кальцием и молекулярными ситами для очистки от посторонних газов и паров. Затем, минуя манометр, проходит через подогреватель в ячейку катаро-метра и узел ввода пробы. Захватив пробу анализируемой газовой смеси, которая вводится в колонку через резиновую мембрану узла ввода пробы, газ-носитель направляется в хроматографическую колонку. [c.708]

С-Концевые пептиды А-цепи инсулина, лизоцима, цитохрома с, трипсина выделяли после блокирования всех свободных карбоксильных групп глициламидом при помощи водорастворимого карбодиимида ( 1-этил-3 (3-диметиламинопропил) карбодиимид, ЭДК) и расщепления полипептидов трипсином [33]. Все триптические пептиды, за исключением блокированного С-концевого, содержали свободные карбоксильные группы и присоединялись к анионообменной смоле AG-1-X2 (фирма Biorad). Перед хроматографией гидролизат обрабатывали карбоксипептидазой В, так как положительно заряженные Arg-содержащие пептиды не связывались со смолой и элюировались вместе с С-концевым пептидом. Свободный Arg отделяли от С-концевого пептида гель-фильтрацией или катио- гообменной хроматографией. Несмотря на то что эта многостадийная методика представляется продолжительной, ее рекомендуют как простую и довольно быструю. [c.483]

Алкилирование дифениламина проводят в двух алкилаторах, работающих поочередно в одном идет алкилировяпке, в другом перегрузка катализатора. Сырье подают в алкилатор чере.ч смеситель и теплообменник. 1ерез каждые 12 ч реакционную массу анализируют определяют показатель ире чомления и проводят разгонку продукта. По остатку судят об активности катали.чатора. Остаток ана.чи. шруют методом тонкослойной хроматографии для определения содержания непрореагировавшего дифениламина, которое не должно превышать 15—20%. При содержании остатка в алкилате <135% и содержании дифениламина в нем >20% ката-ли. атор считают неактивным и выгружают из алкилатора. [c.133]

Н. Запрометовым разработан фотоколориметрический метод спользованнем бумажной хроматографии для разделения кате-гоЕ и реакции катехинов с 1 %-иым ванилином в крнцентриро-[ной НС1, в результате которой образуется окрашенный раствор. Методика количественного определения дубильных вещств Е) X). Около 2 г (точная навеска) измельченного сырья, просеян- [c.120]

Кроме этого, азот в органических соединениях определяли и методом Кьельдаля с Сп804 в качестве катализатора. Образующийся сульфат аммония разлагали в кипящей серной кислоте в присутствии платиновой черни собирали выделяющиеся газы в шприцы объемом 20 мл и для определения азота вводили их в потоке водорода (газ-носитель) в газовый хроматограф с ката-эометром [59]. В работе [60] описан систематический анализ, имеющий целью различить 14 азотсодержащих функциональных групп молекул органических соединений. В этом анализе используются различные комбинации реакций разложения анализируемых соединений с измерением методом ГХ скорости образования газо- [c.297]

Газовый хроматограф с ката-рометром стационарная фаза— додецилфталат (5% от массы носителя), носитель — ннзенский кирпич (0,25— 0,55 мм), предварительно прокаленный при 1050° С, длина колонки 4 м, диаметр 4 мм, газ-носитель — гелий колонка для сорбции [c.468]

Опыты вели в проточной установке. Катализатор — никель (91,8 вес. /о), про-мотированный окисью алюминия. Реакционная смесь состояла из фенольного производного (0,07 ат) и водорода (0,93 ат). Расход смеси О изменялся от 6 до 30 моль-ч -(кг кат,) . Продукты определяли методом газовой хроматографии. — алкплфенол 5 —алкилциклогексанол 5 —алкилциклогексанои 4 —циклогексанон 5 — циклогексанол 5 —фенол 7 — углеводороды. [c.56]

В последние годы для анализа прямогонных бензинов и катали-затов риформинга (конец кипения 180 °С) используется схема двухступенчатого хроматографического анализа, разработанная во ВНИИНефтехим [Шефтер В. Е. и др., 1974 г.]. Метод сочетает газожидкостную и газоадсорбционную хроматографию и позволяет получить данные о суммарном количестве парафиновых и нафтеновых УВ Сб—Сю и их распределении по числу атомов углерода. [c.113]

Окисление дибутилсульфида проводилось нами в жидкой фазе, чтобы, по возможности, исключить протекание побочных реакций [18]. Катали-заты анализировались на содержание сульфидной и сульфоксидной серы потенциометрическим методом, а сульфиды и частично сульфоксиды — методом газо-жидкостной хроматографии по методике, разработанной нами. Сравнительные испытания катализаторов проводились при 70 , 50 ат, скорости пропускания воздуха 10 л ч, продолжительности опыта 2 ч и весовом отношении катализатор дибутилсульфид = 0,076 1. [c.131]

Авторы применили свой метод к жидкостной хроматографии и пытались разработать его как путь устранения вредного влияния криволипейпости пзотерлгы. На самом деле градиентная хроматография дает с/катые полосы и прп линейной изотерме. [c.158]

Использование быстрых и эффективных методов хроматографии при изучении каталитических процессов и катализаторов вызвано необходимостью изучения сложных органических реакций, дающих целую гамму трудно разделяемых конечных и иромеи> уточиых продуктов, а также большим объемом трудоемких работ, выполняемых при изыскании новых процессов и новых катализаторов (ката,питическая активность, удельная поверхность, пористость, отравление катализаторов п т. д.). [c.135]

В зависимости от скорости диффузии компонентов в растворе и размеров пор адсорбента жидкостная хроматография на адсорбентах может прибли каться к равновесной или к молекулярно-ситовой. В первом случае использование молекулярных основ селективности связано с разработкой тео])ии адсорбции из растворов на молекулярнолс уровне. Однако эта теория разработана недостаточно и позволяет пока делать только качественные заключения. [c.56]

Иоскольку идентификация при следовом анализе является делом весьма затруднительным, то при этом следует использовать все возможности чувствительных детекторов, а также качественные возможности существующих разделительных систем. С того момента, кат Шомбург и др. [251 показали, что измерения индексов удерживания можно производить с воспроизводимостью, характеризующейся 0,03—0,05 ед., работа по идентификации с помощью приращений индекса удерживания стала важной составной частью следового анализа. Это оказалось наиболее значительным шагом вперед в области качественного хроматографического анализа, когда Калравен, Ладен и Кейлеманс [26] опубликовали точные данные по опреде.тению индексов удерживания на двух или трех колонках, либо на одной колонке при двух различных температурах, показав наличие эффекта перекрывания хвостов для изомеров и их топкой структуры. Это открытие послужило началом точного х ачественного анализа с помощью хроматографии. Недавно но этому поводу был опубликован обзор [27]. [c.212]

Хроматограф Фрактоматик . Это прибор итальянской фирмы arlo Erba . Конструкция его очень близка к конструкции описанного выше хроматографа, но наряду с мембранными клапанами для ввода газообразных проб и переключения колонок имеется клапан с возвратно-поступательным движением штока для ввода жидких проб в количестве 5—50 мкл. Прибор оснащен ката-рометром или пламенно-ионизационным детектором. Кроме того, в комплекте с ним обычно поставляют запоминающее устройство. [c.327]

Отечественные препаративные хроматографы Эталон разработаны Дзержинским филиалом ОКБА. Хроматограф Эталон-1 , предназначенный для выделения до 5 компонентов из сложных смесей, работает с колонками диаметром от 14 до 50 мм при максимальных длинах соответственно от 20 до 5 м. Интервал рабочих температур 40—250 °С, детектор пламенно-ионизационный. Максимальный объем газообразной пробы составляет 1,5 л, жидкой — 20 мл. Хроматограф Эталон-2 , предназначенный для препаративной очистки веществ, имеет колонки диаметром до 100 мм. Детектором служит ката-рометр. Максимальный объем жидкой пробы — 100 мл. В СКВ АН Эстонской ССР разработан препаративный хроматограф PGK-3 с колонками диаметром до 30 мм и максимальной длиной 10 м максимальная жидкая проба — 20 мл. [c.282]

Хроматография гаироко применяется для разделения и очистки полинуклеотидов. Методы, разработанные для определения РНК и ДНК, будут рассмотрены в следующих главах подробное описание этих методов можно найти в соответствующих обзорах [32, 33]. При разработке методов хроматографирования были испытаны колонки из фосфата кальция [34—36], метилированного альбумина [37, 38], полиметакрилата магния (амберлит ШС-50) [39, 53] и като-2 (катионный крахмал) [54] наилучшие результаты были получены при использовании замещенных производных целлюлозы, например эктеола-целлюлозы (целлюлоза, обработанная апихлоргидрином и триэтаноламином) [19, 23, 31, 40—42] или ДЭАЭ-целлюлозы (диэтиламиноэтилцеллюлоза) [43, 44]. При использовании таких колонок наиболее эффективное разделение олигонуклеотидов, содержащих от двух до семи нуклеотидов, достигается путем градиентной элюции мочевиной. С успехом применяются также колонки с сефадексом, обладающим свойством молекулярного сита [45]. Для очистки информационной РНК употребляют колонки из ДНК [46, 47, 48, 49] (стр. 234). [c.34]

Для определения содержания 4-метилпентена- 1 в бензиновых фильтратах производства ПМП авторами разработан газохрома-тографический метод анализа с применением высо,коселективной неподвижной фазы — раствора нитрата серебра в этиленгликоле. Анализ проводили на хроматографе Цвет-3 с детектором — ката-рометром. Ко,ло,нку длиной 5 м, диаметром 3 мм заполняли хез-асорбом-А - фр. 0,2 )0,2б мм с нанесенным на него 40%- ЯЫм рас- [c.21]

Работы [I—3] посвящены определению удельной поверхности пористых веществ с помощью метода газовой хроматографии, характеризуемого как наиболее быстрый и достаточно эффективный. Сущность метода заключается в детектировании количества поглощенного азота с помощью ката-рометра. Однако этот метод в основном был опробован на таких образцах, как кирпич, угли, алюмосиликаты, порошки РегОз, Ti02, M gO, uO, NiO, ZnO. Пределы применимости метода еще не определены работы о применении метода к измерению поверхности двуокиси кремния практически отсутствуют. [c.257]

Смотреть страницы где упоминается термин Хроматография кающая хроматография: [c.30] [c.30] [c.486] [c.47] [c.452] [c.719] [c.6] [c.208] [c.14] [c.19] [c.374] [c.47] [c.719] [c.39] [c.36] [c.60] [c.142] [c.244] [c.254] [c.52] [c.88] [c.364] [c.52] [c.56] [c.242] [c.90] [c.242]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология