Цейзеля

И) Алкилирование и количественное определение метоксильных групп по Цейзелю [c.67]

Реакция расщепления эфиров имеет аналитическое значение — она является основой метода Цейзеля для количественного определения ме-токсильной и этоксильной групп [c.200]

Применяя комбинацию метода с использованием сжигание полученного продукта в сосуде с кислородом и измерение жидкостным сцинтилляционным счетчиком, можно определять малые концентрации карбоксильных групп, присутствующих на поверхности частиц газовой сажи [103]. В анализе, описанном в работе [103], 2 г газовой сажи добавляли в 100 мл раствора радиореагента в толуоле и перемешивали смесь в течение 20 ч при комнатной температуре. После фильтрования, экстракции и высушивания радиоактивность, обусловленную метильными группами сложных и простых эфиров, измеряли методом Цейзеля. Отдельную пробу обрабатывали примерно 6 н. раствором НС1 с целью гидролиза сложных эфиров. По разности результатов, полученных в анализах первой и второй проб, определяли сложные эфиры. [c.154]

По этому методу содержание метоксилов в еловой древесине составило 5,74%, в буковой — 6,76%, в буковой коре — 3,75%. Величины для древесины примерно на 10% выше, чем обычно находимые по методу Цейзеля. [c.182]

Содержание лигнина в древесине устанавливают умножением найденного процента метоксилов на фактор 5,5 для хвойных и 4 для лиственных пород древесины. Поскольку около 10% метоксилов в древесине связано с углеводами, эта часть должна быть вычтена. Общее содержание метоксилов определяют также по методу Цейзеля (73, 81]. Этот метод может применяться и для определения лигносульфоновой кислоты в отработанных сульфитных щелоках [74]. [c.182]

Несмотря на то, что большая часть этих метоксильных групп расщеплялась при гидролизе слабой кислотой, не все меченые углероды были вновь определены по методу Цейзеля. По-видимому, некоторые введенные метоксильные группы были связаны в лигнине С — С связью. [c.508]

Алкилиодид определяют при помощи различных вариантов метода Цейзеля, чаще всего в модификации Фридриха [133]. Для серусодержащих соединений определение заканчивают иодо-метрически, как и в случае алкоксильных соединений [119]. [c.42]

Определение алкоксигрупп. Метод Цейзеля находит применение и в настоящее время, однако иодистые алкилы поглощают теперь не спиртовым раствором нитрата серебра, а уксуснокислым раствором ацетата натрия, смешанным с бромом (по Вибэк—Брехеру После растворения в небольшом количестве фенола вещество кипятят с иодистоводородной кислотой. При этом отщепляется соответствующий подпетый алкил, который слабым током азота или двуокиси углерода вытесняют через промывную склянку с насыщенным раствором рвотного камня (для улавливания паров иодистоводородной кислоты в поглощающий раствор. [c.10]

Метильная енольно-эфирная группа легко отщепляется при кислотном или щелочном гидролизе с образованием колхицеина. Изучение этой реакции привело Цейзеля к разработке носящего его имя метода определения метоксильных групп (см. том I 8.37). Трополоновое кольцо С легко перегруппировывается в ароматическое. Колхицин претерпевает перегруппировку типа бензиловой с образованием аллоколхи-цеина, но колхицеин перегруппировывается только в присутствии окислителей так, при действии щелочной перекиси водорода получается Ы-ацетилколхинол. [c.496]

Расщепление простых эфиров HI используется обычно для освобождения фе-нольнык ОН-групп или для аналитических целей (определение метоксильных групп по Цейзелю). Для получения иодидос эта реакция мало пригодна, так как при требующихся высоких температурах и длительности реакции ог органических иодидов отщепляется НГ. Кроме того, HI действует как восстановитель. Можно избежать побочных реакдий, если вести процесс с KI и 95 6-лой НЭР04 (ср. также стр. 117, 210). [c.226]

М. качественно и количественно определяют с помощью хромотроповой к-ты или антрона. Для качеств, определения можно использовать осаждение М. из водных р-ров таннином в виде хлопьев. Для количеств, определения содержания групп ОСН3 используют метод Цейзеля. [c.68]

Анализ алкоксисоединений заключается во взаимод. анализируемого в-ва с иодистоводородной к-той с образованием алкилиодидов (см. Цейзеля метод). Последние определяют разными методами-гравиметрически (в виде Agi) или титриметрически (иодометрия, кислотно-основное титрование). Аналогично можно определять и сложные эфиры карбоновых к-т. Для идентификации С, - С4-алкоксигрупп образующиеся алкилиодиды превращают в четвертичные аммониевые соед., к-рые анализируют методами тонкослойной или бумажной хроматографии. [c.402]

Образовавшийся иодистый метил (этил) может быть удален из реакци- 1 онной смеси и количественно определен двумя методами объемным но. Вибеку и весовым по Цейзелю. [c.202]

Определение этоксильных групп по Цейзелю проводят в таком же приборе. Этилцеллюлозу обрабатывают иодистоводородной кислотбй (пл. 1,7 г/см ). Образующийся иодистый этил поглощают раствором нитрата серебра и определяют весовым методом. [c.203]

Доказательство строения нового эфира заключается в расщеплении иодистоводородной кислотой с последующей идентификацией образующихся продуктов. Расщепление используется для определения числа алкоксиль-ных групп в алкилариловом эфире по методу Цейзеля. [c.543]

В разд. 17.9 уже обсуждалась реакция расщепления простых эфиров под действием кислот. Расщепление метилариловых эфиров концентрированной иодистоводородной кислотой лежит в основе важного аналитического метода —метода Цейзеля (разд. 17.12). [c.764]

Качественная проба на алкоксильные группы в лигнине была разработана Кратцлем и Остербергером [55]. Получаемый по этому методу при определении по Цейзелю алкилиодид реагирует с тиомочевиной, и алкилтиомочевина выделяется в виде ее пикрата. [c.280]

Приготовление мелкокристаллического образца для анализа часто является со стороны химика актом вандализма. Однако следует иметь в виду, что чем крупнее кристаллы, тем настоятельнее необходимость разрушить их для того, чтобы быть уверенным в полном удалении окклюдированного растворителя при высушивании. Это особенно важно в случае высушивания при низкой температуре, когда предполагается анализировать сольватиро-ванное веш ество. Остатки растворителя приводят к получению неверных данных не только при элементарном анализе, но и при функциональном анализе по Цейзелю, Церевитинову и Куну — Роту (см. ниже). [c.34]

Гравиметрический метод Цейзеля [117]. Алкилиодид переносят в токе углекислого газа в этапольный раствор нитрата серебра действием разбавленной азотной кислоты выделяют из образовавшегося вначале комплекса Agi-AgNOg иодистое серебро и взвешивают его. н-Пропокси- и ызо-пропоксигруппы определяют по видоизмененному методу Цейзеля [118]. Метод неприменим к серусодержащим соединениям, так как они, за небольшим исключением, выделяют сероводород, превращающийся под действием нитрата серебра в сульфид серебра. [c.40]

Метод Цейзеля интенсивно вытесняется методом Фибека. [c.40]

Позднее для определения метоксильных групп был предложен метод, основанный на определении иодистого метила в газовой фазе с помош ью инфракрасной спектроскопии [126]. Различные алкоксильные группы были идентифицированы и определены методом газовой хроматографии и титрованием алкилиодидов по Фибеку и Брехеру [127]. Вертилье и Мартин [128] применили метод газовой хроматографии для селективного определения алкоксильных групп вплоть до к-бутоксигруппы. Белчер, Бхатти и Уэст [129] описали метод определения алкоксильных групп с точностью 0,3% при навеске 50 мкг, представляюш,ий-собой вариант метода Цейзеля. Метоксильную группу можно отличить от этоксильной методом Куна — Рота (см. стр. 42), так как уксусная кислота получается в результате окисления только этоксильной, но не метоксильной группы. [c.41]

Кун и Рот [135] нашли, что в ряде случаев (лактофлавины, синтетические флавины) истинное число N-aлкильныx групп можно выяснить только, если эти соединения предварительно растворить в таких растворителях, как уксусный ангидрид или фенол. Такая предварительная обработка рекомендована во всех случаях в качестве меры предосторожности. Некоторые лабильные алкил-аминогруппы дают алкилиодиды и в условиях метода Цейзеля [136, 137]. Отмечена также индуцированная иодистоводородной кислотой миграция алкила от кислорода к азоту [138]. [c.42]

Если амин содержит метильную группу, то имеццо она преимущественно подвергается отщеплению. На этом основан метод Херцига и Майера для количественного определения метилиминогрупп. Амин при этом нагревают при 150°С с концентрированной иодоводородной кислотой и отгоняют образующийся иодистый метил (см. определение метоксиль-ных и этоксильпых групп по Цейзелю, раздел 2.2.3). [c.487]

Реакции органических соединений (1939) -- [ c.151 ]

Количественный анализ органических соединений (1961) -- [ c.0 ]

Органическая химия Том 1 (1963) -- [ c.490 , c.760 ]

Органическая химия Том 1 (1962) -- [ c.490 , c.760 ]

Основы синтеза промежуточных продуктов и красителей Издание 4 (1955) -- [ c.516 ]

Методы органического анализа (1986) -- [ c.262 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология