Пиромеллитовая кислота, получение

Полиимидная пленка, полученная из диангидрида пиромеллитовой кислоты и 4,4 -диаминодифенилового эфира, так называемая пленка Н, по электроизоляционным свойствам при повышенной температуре превосходит все известные электроизоляционные полимерные материалы. В связи с этим пленка Н находит применение в качестве изоляционного материала для кабелей,электродвигателей, трансформаторов, а также для изготовления печатных схем и магнитных лент. [c.400]

Получение полиимидов основано на реакции поликонденсации диангидридов тетракарбоновых кислот и ароматических диаминов. Полиимид, формула которого показана выше, получен из диангидрида пиромеллитовой кислоты [c.241]

Хорошим способом получения пиромеллитовой кислоты является также превращение л-ксилола в дихлорметильное производное с последующим окислением (Бейли, 1962). Пиромеллитовая кислота выпускается в виде дигидрата. [c.359]

Полиимиды, в получении которых участвует диангидрид пиромеллитовой кислоты, называют полипиромеллитимид а м и. [c.241]

Тетраметилбензол является исходным продуктом для получения технически важного диангидрида пиромеллитовой кислоты. Предложите удобный способ его получения из технически доступного сырья. [c.124]

В одном из способов получения диангидрида пиромеллитовой кислоты используют в качестве исходного соединения 1,3-бис (хлорметил)-4,6-диметилбензол. Предложите схему его синтеза. [c.129]

Ангидрид пиромеллитовой кислоты используется при получении полимеров. Предложите несколько методов его синтеза. [c.317]

Пиромеллитовая кислота получается из меллитовой кислоты путем нагревания ее с бисульфитом калия и серной кислотой [3] действием спиртового раствора едкого кали на а,р-дибромдиэтиловый эфир глутаровой кислоты [4] из ксилолов путем ацилирования л-ксилола уксусным ангидридом в присутствии хлористого алюминия с последующим восстановлением полученного кетона, повторным ацилированием, восстановлением и окислением [5] хлорметилированием ж, -ксилолов с последующим окислением азотной кислотой и воздухом полученных хлорметилированных производных ксилолов [6] окислением дуриловой кислоты [7], октагидроантрацена [8] и дурола [9] перманганатом калия в щелочной среде дуро-ла азотной кислотой [10], кислородом воздуха над катализатором [II]. Описан и ряд других методов, но все они не имеют практического значения. [c.96]

Пиромеллитовая кислота применяется для синтеза термостойких полимеров и органических полупроводниковых материалов Мы уже сообщали ранее о получении этой кислоты окислением дуриловой кислоты и дурола [c.154]

Пиромеллитовый ангидрид получают, отнимая воду от пиромеллитовой кислоты. Эту кислоту, в свою очередь, получают из углеводорода дурола (1,2,4,5-тетраметилбензол), метильные группы которого способны окисляться в карбоксильные. Исходный продукт для получения дурола — псевдокумол (1,2,4-триме-тилбензол), выделяемый из нефти. На него действуют СНзС1 в присутствии А1С1з [c.242]

Впервые диангидрид пиромеллитовой кислоты был получен Эрдманом в 1851 г. при сухой перегонке меллитовой кислоты [4]. [c.61]

Ниже описывается препаративный лабораторный метод получения чистого диангидрида пиромеллитовой кислоты дегидратацией ее уксусным ангидридом. [c.61]

Нами проверены методы получения пиромеллитовой кислоты путем окисления дуриловой кислоты и дурола перманганатом калия, а также уточнены условия процесса окисления и выделения продукта. [c.97]

Выход монокалиевой соли пиромеллитовой кислоты 180—195 г. Полученную соль растворяют при нагревании г. 10%-ном растворе соляной кислоты (из расчета 10 з монокалиевой соли на 100 мл соляной кислоты), фильтруют через кислотоупорный фильтр. Фильтрат охлаждают водой и льдом выпавший осадок отсасывают, промывают на фильтре дистиллированной водой до отсутствия иона хлора в промывных водах, сушат при ПО—120° до постоянного веса. Маточник ог-перекристаллизации упаривают и после повторной перекристаллизации получают дополнительно 10- 12 г чистой пиромеллитовой кислоты. [c.98]

Парофазным окислительным аммонолизом дурола на оксидном V-Ti-катализаторе в присутствии воды при 420-460 °С возможно получение диимида пиромеллитовой кислоты. Рекомендуемое мольное соотношение дурол NH3 Og HjO составляет [c.276]

КОЙ С гидроокисью бария. Среди полученных углеводородов были найдены бензол, нафталин и флуорен. Наличие флуорена (обнаруженного впервые) представляет собой до сих пор единственное прямое доказательство присутствия конденсированных ядер в продуктах окисления углей или углерода. Мейер и Штейнер 179] получали пиромеллитовую и меллитовую кислоты путем окисления углеродистых материалов. Пиромеллитовая кислота была приготовлена при помощи перегонки сырого продукта реакции, полученного при нагревании древесного угля и азотной кислоты с сернокислым калием. Выход составлял 30%. Однако основания для расчета этого выхода установлены не были. [c.343]

Метод получения полиимидов состоит во взаимодействии диангидрида пиромеллитовой кислоты с ароматическими диаминами при. комнатной температуре в среде диметилацетамида с образованием полимерной кислоты, которую затем выделяют, сушат и дегидратируют [c.255]

Получаемую при жидкофазном окислении пиромеллитовую кислоту очищают от примесей перекристаллизацией из водных растворов [108]. Очистку от нитросоединеиий производят адсорбцией [114]. Последней может предшествовать восстановление нитросоединений до аминов, легко сорбирующихся на активированном угле. Ангидридизация осуществляется при нагревании в высококипящем растворителе либо в токе горячих паров или газов при 190—195 °С. Самым распространенным способом очистки пиромеллитового диангидрида от примесей оказывается обработка диоксаном [115, 116]. Он хорошо растворяет все примеси и образует с пиромеллитовым диангидридом нерастворимый комплекс, отделяющийся от раствора примесей и разлагающийся при нагревании в вакууме с получением чистого продукта. В товарном пиромеллитовом диангидриде содержится 99,0—99,5% основного вещества. [c.91]

Сначала на голом пламени отгоняют воду, затем прибавляют к смеси 30 г кислого сернокислого калия и перегонку продолжают. Сперва переходит почти бесцветная серная кислота. Как только в шейке реторты начинают появляться кристаллы ангидрида пиромеллитовой кислоты, приемник заменяют другим, содержащим 50 мл воды. Нагревание продолжают до тех пор, пока перегонка не прекратится. Реторту споласкивают ЮОл<лводы, раствор фильтруют и выпаривают на водяной бане приблизительно до 25 мл (примечание 7). Последний отгон также выпаривают до объема 25 мл. По охлаждении кристаллизуется пиромеллитовая кислота. Продукт, полученный из обеих порций, переносят на воронку для отсасывания с плотным фильтром, промывают двумя порциями ледяной воды по 10 мл (примечание 8) и перекристаллизовывают из четырех частей кипящей воды. Пиромеллитовую кислоту (кристаллизуется с 2 мол. воды) сушат при 105°. Т. пл. 271° (262° неис-правл.). Выход 6—8 г (примечание 9). [c.419]

Диангидрид пиромеллитовой кислоты является сырьем для получения тетрацианбензола и других термостойких полимеров [ ] в смеси с фталевым и малеиповым ангидридом он используется для получения эпоксидных смол [2], а также для выделения п-ксилола из смеси ксилолов [3]. [c.61]

Получение пиромеллитовой кислоты. В открытый сосуд емкостью 6—7 л, снабженный механической мешалкой и термометром, загружают полученный раствор натриевой соли дуриловой кислоты- 2,2—2,3 л ( 2,8 кг), 2 л воды, нагревают до 40—45° и небольшими порциями (по 20 г) прибавляют 800—900 г (5,1—5,7 М) перманганата калия (см. примечание 1). Температура реакционной смеси повышается до 75— 85° и поддерживается в этих пределах 7—8 часов до окончания окисления (см. примечание 2). После прибавления всего количества перманганата калия реакционную смесь перемешивают 1,5 часа при 100°, охлаждают до 60°. Избыток перманганата калия удаляют добавлением 15—20жл этилового спирта. Двуокись марганца отфильтровывают, промывают на фильтре (4 раза по 300 мл) горячей водой. Основной фильтрат соединяют с промывными водами, упаривают до 300 мл, охлаждают до 10 и подкисляют 150—170 мл соляной кислоты уд. в. [c.98]

Нами проверен и уточнен метод получения тетрамида пиромеллитовой кислоты взаимодействием диангидрида пиромеллитовой кислоты с мочевиной в среде хлорбензола, который более доступен, чем трихлорбензол, и отработан новый метод получения тетрамида пиромеллитовой кислоты сплавлением безводной пиромеллитовой кислоты с мочевиной. [c.108]

Получение тетрамида пиромеллитовой кислоты взаимодействием диангидрида пиромеллитовой кислоты с мочевиной в среде хлорбензола. В круглодонную колбу емкостью 1 л. снабженную обратным холодильником и термометром, загружают 109 г (0,5 М) диангидрида пиромеллитовой кислоты, 100 г (1,66 М) мочевины и 650 мл хлорбензола. Смесь нагревают до 130—132° и выдерживают при этой температуре в течение 7 часов, затем охлаждают до комнатной температуры, хлорбензол сливают с осадка, а осадок заливают 300 мл 25%-ного раствора аммиака и перемешивают при комнатной температуре в течение 4 часов до образования белой однородной массы. Осадок отфильтровывают, промывают 3 раза по 100мл 12,57о-ным раствором аммиака, водой до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге и сушат при 80—85° до постоянного веса. [c.109]

Получение тетрамида пиромеллитовой кислоты сплавлением пиромеллитовой кислоты с мочевиной. В двухгорлую круглодонную колбу емкостью 0,5 л, снабженную обратным холодильником и термометром, загружают 108 г (0,425 М) безводной пиромеллитовой кислоты и 130 г (2.16 М) мочевины. Смесь ггагревают до расплавления (135—140°) и выдерживают при этой температуре в течение 6 часов. Образовавшуюся твердую массу охлаждают до комнатной температуры, заливают 350 мл 25%-ного раствора аммиака и перемешивают в течение 1,5 часа до образования белой однородной массы. Осадок отфильтровывают, промывают 2 раза по 50 мл концентрированным раствором аммиака, затем водой до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге, сушат при 80—85° до постоянного веса. [c.110]

В литературе имеется лишь два сообщения о получении тетрацианбекзола дегидратацией тетрамида пиромеллитовой кислоты фосгеном с выходом 66% от прореагировавшего тетрамида пиромеллитовой кислоты [I] и хлористым тиопилом с выходом 28% [2]. В последнем случае подробности описания синтеза отсутствуют. [c.111]

Нами отработана методика получения тетрацианбензола дегидратацией тетрамида пиромеллитовой кислоты хлористым тионилом с выходом 50—55% от теоретического. [c.111]

В данной статье предлагается другой, препаративный метод получения пиромеллитовой кислоты окислением ацетилпсевдокумола перманганатом калия. [c.154]

Диангидрид пиромеллитовой кислоты используют для получения термостойких полимеров (гл. ХХХП1. Д. 4). [c.563]

Описан двухстадийный способ получения термостойких полиннрро-меллитимидов [619]. Исходными веществами в этом случае являются ангидрид пиромеллитовой кислоты и п,га -диаминодифенилоксид. Первый этап реакции протекает при комнатной температуре в растворе диметилбенза-нилида и приводит к образованию полиамида со СО [c.135]

Полифталоцианины меди полихелатные комплексы, полученные из пиромеллитовой кислоты в отсутствие катализатора (1) из той же кислоты в присутствии молибдата аммония (II) из смеси пиромеллитовой кислоты и 4-оксифталевой кислоты (III) из смеси пиромеллитовой кислоты и фталевого ангидрида (IV) водный раствор, 20—52° С, концентрация НгОг =0,2—0,9%, мономерный фталоцианин неактивен наиболее активен препарат (II) (его активность примерно такая же, как и МпОг) [932] [c.1290]

Назначение процесса — получение бензольных карбоновых кислот — терефталевой кислоты из толуола, пиромеллитовой кислоты из ксилола. [c.174]

Все возрастающее внимание исследователи уделяют одностадийному методу жидкофазиого окисления алкнлбензолов кислородом воздуха в присутствии солей металлов переменной валентности. При жидкофазном окислении дурола в растворе уксусной кислоты при использовании в качестве катализаторов соединений кобальта, марганца, никеля и титана и бромсодержащих соединений — получен выход пиромеллитовой кислоты 85—90 мол.% [59—63]. Катализаторы жидкофазного окисления—соединения металлов переменной валентности по своей активности располагаются в следующие ряды [65] Со>Ы1>Сг>Мп (в отсутствии бромида) и Со = Мп>Се Си>1М1—Сг (в присутствии бромида). А. Д. Стефановой с соавторами [66] изучена кинетика жидкофазного окисления дурола в среде уксусной кислоты в присутствии ацетата кобальта и КВг. Получено уравнение для скорости суммарного поглощения кислорода [c.12]

Продукты окисления регенерированных гуминовых кислот были изучены Френсисом и Уиллером [42]. Эти исследователи нашли, что выход растворимых кислот, полученных действием 30%-ной азотной кислоты на гуминовые, составляет 25%, считая на исходное вещество. Среди продуктов окисления были изолированы уксусная, щавелевая, янтарная, пикриновая и пиромеллитовая кислоты, предполагалось также присутствие тримел-литовой кислоты. Выход пикриновой кислоты составлял приблизительно 3%, считая на окисленные гуминовые кислоты. [c.343]

Описано также получение полиамидов при реакции тет-ракарбоновых кислот с диаминами [572]. В случае пиромеллитовой кислоты образуется полимер, содержащий звенья [c.225]

Показано, что полииминоамиды на основе изофталевой и пиромеллитовой кислот с фенилендиамином при температуре 300° С близки к силиконам по потере в весе. В то же время полиимиды значительно превосходят силиконы по своей теплостойкости. Благодаря этим качествам они пригодны для изготовления теплостойких стеклопластиков Получен полиуретановый аналог полиэтилентерефталата 395 межфазной поликонденсацией пиперазина с этилен-б с-хлороформиатом по реакции [c.122]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология