Свойства осадков и осадителей

Осадок диметилглиоксимата никеля обладает весьма ценными для анализа свойствами. Так, он весьма мало растворим в воде (ПР = 2,3-10"25), концентрация Ni + в его насыщенном растворе составляет около 4 10 г-ион/л. Избыток осадителя еще больше понижает эту и без того весьма малую растворимость осадка. Далее, весьма ценно, что осадок получается достаточно чистым. Наконец, реакция довольно специфична. Из других катионов малорастворимые осадки с диметилглиоксимом дают только палладий и платина, которые редко встречаются при обычных анализах. Все это делает диметилглиоксим наиболее ценным осадителем Ni +-ионов. [c.188]

На заключительной стадии анализа осадок (форму осаждения) после фильтрования и промывания высушивают или прокаливают и получают в результате такой термической обработки гравиметрическую форму — соединение, пригодное для взвешивания. Высушивание или прокаливание осадка продолжают до тех пор, пока его масса не станет постоянной, что обычно рассматривается как критерий достигнутой полноты превращения формы осаждения в гравиметрическую форму и указывает на полноту удаления летучих примесей — растворителя, адсорбированных солей аммония и т. д. Осадки, полученные в результате реакции с органическим осадителем (диметилглиоксимом, 8-оксихинолином и др.), обычно высушивают, осадки неорганических соединений, как правило, прокаливают. В зависимости от физико-химических свойств осадка при прокаливании он остается неизменным или претерпевает существенные химические превращения. Неизменным при прокаливании остается, например, сульфат бария. Осадок гидроксида железа переходит в оксид [c.151]

ДРОБНОЕ ОСАЖДЕНИЕ — способ разделения смсси веществ, близких по химич. свойствам и растворимости. Д. о. состоит в последовательном переводе компонентов смеси в осадок отдельны.ми порциями (фракция.ми). При добавлении осадителя к смеси двух солей в растворе в первую очередь осаждается компонент, образуюищй наименее растворимое соединение. Затем, когда большая часть его будет в осадке и отношение концентраций иопов компонентов достиг-иет значеиия, равного отношению произведений растворимости образующихся соединений, в осадок начнет переходить также и второй компонент, причем каждая последую1цая фракция осадка будет богаче вторым и беднее первым компонентом. Возможность полного разделения смс си двух веществ зависит от соотношений первоначальных концентраций их в растворе, а также от значений произведений растворимости соответствующих соединений. Недостатками Д. о. являются большая трудоемкость, связанная с мнох о-кратным повторением операций охлаждения, растворения, упаривания и т. д., и возможность загрязнения осадка за счет соосаждения. В связи с эти.м Д. о. используется лишь в тех случаях, когда отсутствуют другие, более совершенные методы разделения. [c.605]

В качестве осадителя чаще всего пользуются этиловым спиртом. При концентрации спирта порядка 80% большинство полисахаридов выпадает в осадок, а низкомолекулярные примеси остаются в растворе. Постепенно прибавляя спирт и выделяя осадки, выпадающие при повышающихся концентрациях спирта, удается провести фракционное осаждение полисахаридов. Сравнение свойств и моносахаридного состава фракций является важным критерием для суждения о гомогенности полисахаридов. [c.53]

Разделение и очистка комплексных соединений при помощи хроматографии и электрофореза. Для выделения комплексного иона из смеси инертных комплексов пригодны методы, применяющиеся для лабильных комплексов, но требования к избирательности реакции здесь гораздо выше. Это легко видеть на примере реакции осаждения при обработке избытком осадителя смеси взаимопревращающихся лабильных комплексов получается осадок, образованный только одним из них. Из смеси близких по свойствам инертных ионов выпадает смесь продуктов. [c.417]

Вначале рассмотрим случай, когда осадитель А обладает комплексообразующими свойствами и осадок МА растворяется в избытке такого осадителя-комплексанта с образованием комплексного соединения MAj. При взаимодействии осадка МА с А могут иметь место следующие равновесия [c.88]

Для выделения комплексного иона из смеси инертных комплексов пригодны методы, применяемые для лабильных комплексов. Однако требования к избирательности выделяющего агента, противо-иона-осадителя, растворителя и т. п. здесь гораздо выше. При обработке избытком осадителя смеси лабильных комплексов получается осадок, образованный только одним из них. Если же инертные комплексные ионы близки по свойствам, то при осаждении избытком осадителя выпадает смесь продуктов. [c.195]

При электро-гравиметрическом анализе в осадок выделяют металл из раствора его соли. Чаще же искомое вещество выделяют из раствора в виде какого-либо соединения определенного химического состава, которое образуется в результате ионной реакции. Например, серную кислоту определяют, осаждая из ее раствора сульфат бария добавлением раствора хлорида или нитрата бария. Соединение определенного состава образуется при взаимодействии в растворе ионов, содержащих искомое вещество, с ионами реактива-осадителя. Получаемый осадок должен иметь постоянный химический состав и обладать физическими свойствами, позволяющими производить его дальнейшую обработку с целью практически полного выделения из раствора промывание, сушку и прокаливание для получения из осажденной формы анализируемого вещества его весовой формы. [c.291]

При введении одного раствора в другой происходит непрерывное изменение pH среды, величина которого стабилизируется медленно, конечное значение pH среды соответствует равновесному, устанавливающемуся через некоторый промежуток времени после окончания слива растворов. Кроме того, в процессах осаждения алюмосиликагеля при последовательном сливе существенное значение имеет порядок прибавления растворов. Действительно, в случае прибавления раствора силиката к раствору А1 (КОз)з pH среды непрерывно возрастает, а при смешивании растворов в обратном порядке уменьшается. Поэтому истинный состав осажденного продукта непрерывно меняется и полученный осадок в обоих случаях будет являться смесью осадков различного состава. В зависимости от условий осаждения, например от скорости приливания осадителя, скорости перемешивания и других факторов, могут измениться соотношения между различными фракциями осадка и соответственно физические и другие свойства продукта. [c.145]

Сущность работы. Если фильтровальную бумагу пропитать осадителем, а затем на высушенную бумагу нанести каплю раствора, содержащ,его ион, образующ,ий с осадителем нерастворимый осадок, то в месте нанесения капли раствора образуется окрашенное или неокрашенное пятно осадка. В случае, если в капле раствора содержится избыток иона, то этот избыток остается на бумаге. При промывании этого пятна чистым растворителем избыточные ионы увлекаются им, переносятся по бумаге и реагируют с новыми порциями осадителя. При этом за движущимся по бумаге растворителем образуется окрашенный или неокрашенный след осадка в виде пика. Наблюдения показывают, что высота пика связана с количеством иона в растворе. Последнее свойство может быть положено в основу количественного определения ионов в растворе методом осадочной хроматографии на бумаге. С целью получения надежных результатов количественное определение производят путем сравнения высот пиков, полученных для исследуемого раствора, с высотами пиков, полученных для стандартных растворов в тех же условиях. [c.131]

Осадок обладает амфотерными свойствами и поэтому легко растворяется в избытке осадителя, образуя плюмбит [c.163]

К белкам, применяемым в научных исследованиях, предъявляются серьезные требования по чистоте они должны быть индивидуальны и максимально очищены от сопутствующих примесей. Для получения нужного белкового препарата обычно применяют органическое сырье животного или растительного происхождения, богатое данным белком. Белки как высокомолекулярные соединения образуют крайне неустойчивые коллоидные растворы, из которых они легко выпадают в осадок при добавлении некоторых веществ-осадителей, как, например, спирта, ацетона, раствора сернокислого аммония, концентрированной соляной кислоты и др. Этим свойством белков в основном и пользуются для их получения. В зависимости от характера и свойств получаемого белка выбирают соответствующий осадитель и, соблюдая необходимые условия (значение pH, температуры и др.), выделяют белковый препарат. Полученный таким образом технический белок подвергают многократной перекристаллизации и очистке до достижения требуемой кондиции. [c.51]

В этом виде анализа вода (или другой летучий растворитель), как и в обычном-капельном анализе, вследствие капиллярно- — адсорбционных свойств фильтровальной бумаги направляется от центра пятна к его периферии, а затем улетучивается в зоне, обогреваемой кольцевой печью (рис. 56), При этом растворимые в воде ионы концентрируются в ограниченной кольцевой полосе бумаги. Образующиеся в процессе реакции нерастворимые соединения адсорбируются в центре пятна на небольшой площади. Сконцентрированные на периферии пятна ионы могут быть открыты при помощи соответствующих капельных реа)щий, а нерастворимые в воде соединения подвергают дальнейшей химической обработке, С этой целью часть пятна с осадком вырезают при помощи пробочного сверла подходящего диаметра вырезанный бумажный диск помещают в центр нового кружка фильтровальной бумаги осадок с целью его растворения обрабатывают соответствующим реагентом полученный раствор подвергают действию другого осадителя затем повторяют разделение и т, д. [c.478]

Выбор осадителя определяется рядом требований, предъявляемых к осадку. Получающийся осадок (осаждаемая форма) должен отличаться малой растворимостью в воде, легко отфильтровываться и хорошо отмываться от примесей. Этими свойствами обладают крупнокристаллические осадки. Наконец, осаждаемая форма должна при прокаливании нацело превращаться в в е-совую форму. Так, осадок Ге(ОН)з после прокаливания переходит в РсаОз — вещество, называемое весовой формой, потому что именно го взвешивают в конце анализа. Весовая форма должна строго соответствовать определенной формуле, по которой производят расчет. Она не должна изменять своей массы на воздухе вследствие поглощения паров или углекислого газа. Чем меньше определяемого элемента в весовой форме, тем лучше это для точности определения. [c.432]

Перманганат также применяют для определения веществ, не обладающих окислительно-восстановительными свойствами. Такого рода определения основаны на осаждении определяемых ионов в виде малорастворимых соединений, получаемых при действии восстановителей (например, оксалатов), и последующем титровании перманганатом избытка восстановителя, или ионов осадителя, связанных в осадок. [c.251]

Осаждение. Чтобы определить количество исследуе-емого вещества или элемента после растворения навески, надо выделить его из раствора осаждением соответствующим осадителем. Получающийся осадок (осаждаемая форма) должен быть мало растворимым в воде, легко отфильтровываться и хорошо отмываться от примесей. Этими свойствами обладают крупнокристаллические осадки. [c.200]

Прп ириготовлении многих катализаторов оказывается важным иорядок смешивания реагентов. Если раствор солей металлов медленно добавлять в перемешиваемый раствор, в котором содержится осаждающий реагент, то растворимость всех катионов будет превышена одновременно образуется более однородный осадок, чем прп вливании раствора осадителя в раствор солей металлов. В последнем случае вероятно последовательное осаждение катионов и образование неоднородного осадка [3]. Д.ля большинства каталитических свойств однородность не обязательна. Во многих случаях контролируемая гетерогенность может оказаться более благоприятной. [c.123]

В последнее время в осадочной хроматографии в качестве носителей часто применяются ионообменные смолы. Следует однако отметить одно отрицательное свойство но-сителей-ионообменников. Речь идет о тех случаях, когда хроматографируемый раствор содержит такую смесь ионов, в которой не каждый ион образует осадок с осадителем. При этом в рабочем слое колонки в результате обмена с одноименно заряженными ионами раствора из ионита вытесняется больше ионов-осадителей, чем может быть израсходовано на осаждение. Например, ионит в качестве обменных противоионов содержит катионы серебра, а раствор содержит смесь хлорида и нитрата натрия. Катионы натрия будут вытеснять эквивалентное количество катионов серебра, осаждающих ионы СГ. Так как имеет место следующее соотношение концентраций ионов [c.191]

Методами с избирательным растворением и осаждением растворителями можно выделить смолистые вещества из нефтяных фракций и разделить их на более узкие группы, например растворимые и нерастворимые в пропане [122] или феноле [123]. Твердые смолы выделяли смесью (8 2) изобутилового спирта и циклогексана, а мягкие — изобутиловым спиртом [1]. Однако методы, основанные на обработке растворителями, не являются строго селективными. Вместе со смолами выделяются высокомолекулярные углеводороды, а с отдельными группами — их пограничные представители предыдущей группы. Эти налегания фракций различны в зависимости от состава анализируемой смеси, количества и свойств растворителей и осадителей. Так, при разделении смесей смол и асфальтенов петролейным эфиром из бензольного раствора осаждаются асфа.льтены. Когда такой обработке подвергали смолы, не содержащие асфальтенов, этим реагентом осаждались тяжелые смолы (которые в предыдущем случае оставались в растворителе). Применяя для осаждения асфальтенов (из смеси со смолами) различные легкие растворители, количество асфальтенов и их свойства получали различными, так как из раствора в осадок переходили следующие пограничные продукты [1]. [c.242]

На основании аналогии свойств поликислот кремния и германия в качестве осадителя для определения германия был предложен оксихи-нолин . Оксихинолин с германат-ионами не реагирует, а с германомолибденовой кислотой образует мало растворимый в минеральных кислотах мелкокристаллический осадок желтого цвета. В этом осадке на 1 атом германия приходится 4 молекулы оксихинолина, и состав его может быть представлен формулой [ 9H70N]4 H4 [Ое (Мо1204а) ]. В соответствии с этим содержание германия в осадке составляет 2,965%. Благодаря высокой чувствительности реакции (предельная концентрация равна 1 1 ООО ООО) метод может быть применен для определения малых количеств германия. [c.350]

Свойства, строение и цвет гидрата окиси хрома в значительной степени зависят от условий его осаждения и дальнейшей обработки. Исходная соль хрома, осадитель, скорость осаждения, температура растворов и ряд других факторов оказывают сильное влияние на цвет и свойства осажденного гидрата окиси хрома. Например, при осаждении соли хрома аммиаком получаются осадки, свойства которых зависят от того — сразу или постепенно был добавлен аммиак. Так, при добавке аммиака сразу — цзет осадка светлозеленый при постепенном же добавлении аммиака— осадок темнозеленый. Осадки различаются также и по растворимости в азотной кислоте. [c.416]

Часто условия образования осадка являются критическими. В большинстве случаев операцию осаждения проводят путем мед ленного добавления осадителя при интенсивном перемешивании. Такой метод приводит к образованию крупных хорошо фильтрующихся кристаллов при минимальном соосаждении примесей. Чтобы избежать утомительной операции медленного добавления осадителя, пользуются методом осаждения из гомогенного раствора (ОИГР). При ОИГР осадитель гомогенно генерируется в ненасыщенном растворе, обычно в результате химической реакции. Осаждение можно вызвать двумя способами медленным изменением pH раствора, приводящим к изменению растворимости вещества, или медленным повышением концентрации одного из реагентов. Ско рость генерирования осадителя можно уменьшить таким образом, что для проведения количественного осаждения потребуется несколько часов или даже дней. Такое медленное осаждение позволяет получить осадок с наиболее благоприятными физическими и химическими свойствами, поскольку при этом удается избежать гомогенного образования центров кристаллизации (см. разд. 8-2), к тому же гетерогенное образование центров кристаллизации происходит, по-видимому, лишь на небольшом числе участков нуклеации. [c.200]

Употребление в данном случае в качестве осадителя свободной кислоты оказывается возможным потому, что осадок BaS04, как известно из предыдущего, в кислотах практически не растворяется. Очень неприятным свойством сульфата бария является резко выраженная склонность его к образованию весьма мелких кристаллов, которые при фильтровании могут проходить сквозь поры фильтра. Из этого следует, что при осаждении BaSO,, нужно обратить особенное внимание на создание условий, благоприятствующих образованию крупнокристаллических осадков. [c.292]

Некоторые общие требования, которым должен отвечать осадок для возможности полуколичественной оценки по его объему срдержания того или иного элемента, сформулировали Хаба и Вильсон . Они показали, что осадок должен иметь достаточно большой объем и хорошо упаковываться в вершине конуса. Этому способствует осаждение из гомогенного раствора, обеспечивающее получение осадка, образованного одинаковыми частицами. Осадок не должен разрушаться при подкислении или подщелачивании раствора, кроме того, он должен быть интенсивно окрашен, чтобы измерение его параметров под микроскопом было возможно более точным. Получение осадка с необходимыми свойствами обеспечивается правильным подбором реагента-осадителя, который обычно выбирают из реагентов, использующихся при соответствующих гравиметрических определениях. Прилипания осадка к стенкам капиллярного сосуда можно избежать работая в кислой или спиртовой среде, а также нагревая осадок. [c.38]

Тип взаимодействия раствор—газ в условиях осаждения из )астворов представляет значительный теоретический и практи-еский интерес. При его использовании создаются своеобразные шзико-химические условия для образующегося осадка из-за ого, что 1) газообразный осадитель по своей малой объемной онцентрации в растворе почти не вызывает пересыщения его ) отсутствие разбавления раствора газообразным осадителем озволяет сохранять объем, из которого происходит выделение садка, постоянным. В этих условиях образующийся осадок имеет, ак правило, хорошие физические свойства. [c.106]

Нами исследовались сорбционные свойства аммониевых и цезиевых солей кремнемолибденовой, кремневольфрамовой, кремнемолибдоволь-фрамовой и фосфорномолибденовой кислот. Соли получали осаждением хлоридами аммония и цезия из синтезированных [7] или промышленных кислот. Кремнемолибдат и кремневольфрамат аммония получали при двух условиях из концентрированных растворов кислот при быстром добавлении осадителя и из разбавленных растворов при медленном добавлении осадителя. В первом случае получался мелкокристаллический осадок с кристаллами величиной порядка микрона, во втором случае осадок состоял из больших прозрачных шестигранных кристаллов величиной порядка 10 мк. Сорбционные свойства мы исследовали для мелкокристаллического осадка. [c.366]

Главная трудность в турбидиметрии и нефелометрии — определение условий, при которых можно получить воспроизводимые по свойствам суспензии. На поглощение или рассеяние света могут резко влиять небольшие изменения в способе добавления осадителя, в температуре и времени, проходящем до наблюдения. От этих факторов зависит первоначальный и последующий размеры частиц осадка. Кроме того, большое влияние могут оказывать электролиты. Малорастворимые вещества сильно отличаются по их пригодности для применения в турбидиметрии и нефелометрии. Желательно, чтобы осадок был очень мало растворим, чтобы его образование шло быстро и чтобы он был окрашен или непрозрачен (последнее — для турбидиметрии). Оптическая плотность коллоидных растворов часто изменяется линейно в зависимости от концентрации вещества в широких пределах, особенно если вещество сильно поглощает свет. Это соотношение не соблюдается при очень малых концентрациях. Коллоидные растворы теллура, получаемые осаждением хлоридом олова (И), коллоидное золото (стр. 459), соединение серебра с диэтиламинобензилиденроданином, ферроцианид меди и суспензии сульфидов многих тяжелых металлов показывают линейное соотношение в значительной области концентраций. При определении на суспензиях хлорида серебра получается более сложная форма кривой экстинкция—концентрация (стр. 735). При колориметрических определениях, основанных на образовании лаков, при которых реактив (краситель) адсорбируется на поверхности осадка с изменением окраски, часто обнаруживается, что при низких концентрациях определяемого элемента имеется практически линейное соотношение между экстинкцией и концентрацией. Этого и следовало ожидать, так как при большом избытке реактива поверхность осадка насыщается им, и тогда в определенных пределах интенсивность окраски пропорциональна концентрации коллоидного осадка. Если соотношение [c.111]

Усредненная форма определенной цепной молекулы в растворе зависит от внешних условий, например от температуры, но главным образом от растворителя. Так называемые хорошие растворители разрыхляют молекулярный клубок в пл0Х 1Х растиорителях, наоборот, клубок становится относительно плотным. Качество растворителя внешне проявляется и в других свойствах растворов, папример в высокой, часто безграничной растворимости высокомолекулярных веществ, в постоянстве свойств раствора при значительном по1шжении температуры, необходимости больших количеств осадителя для того, чтобы растворенное вещество выпало в осадок. [c.345]

По В. И. Кузнецову, иониты являются типичными органическими реагентами, все соли которых нерастворимы, что позволяет переводить в осадок ионы многих элементов. Сульфогруппы сами по себе являются плохими осадителями. Однако введенные в фенолформальде-гидные смолы, они приобретают способность извлекать из раствора различные ионы. Так же и фенол (карболовая кислота) не способен осаждать ионы, но в составе смолы он обладает этой способностью (своими оксигруппами— ОН). Таким образом ионит приобретает ценные химико-аналитические свойства. Высокомолекулярный каркас ионита (см. рис. 8) присоединяет активные ионогенные, функциональные группы, несущие положительные или отрицательные- заряды, что придает им свойства кислоты или основания. [c.46]

При фракционном осаждении в разбавленный раствор полимера медленно добавляется осадитель, при этом полимер постепенно выпадает в осадок и получаются фракции с различными значениями молекулярного веса. Вначале обычно выделяются макромолекулы с высоким молекулярным весом макромолекулы низкого молекулярного веса осаждаются только при добавлении большого количества осадителя, но процесс осаждения может протекать и в обратном порядке. При использовании такого метода фракционирования распределение по молекулярным весам внутри каждой фракции бывает довольно широким, при этом ширина кривой распределения у различных фракций различна и кривые, естественно, накладываются друг на друга. Это состояние не намного улучшается при повторных переоса-ждениях. Успех фракционирования зависит от свойств полимера, растворителя и осадителя, а также от кон- [c.34]

Первый этап денатурационного процесса не вызывает глубоких изменений в структуре белковых молекул и является обратимым. Однако при дальнейшем своем развитии денатурационный процесс приводит к необратимым изменениям. К денатурирующим факторам относится повышение температуры (нагревание до 70—100° С) белкового раствора, действие на белок сильных кислот и щелочей, тяжелых металлов и ряда химических реактивов (так называемых алкалоидных осадителей). Под влиянием перечисленных факторов белки теряют свои гидрофильные и приобретают гидрофобные свойства. При дек мурации белки обычно выпадают в осадок. [c.37]

В промышленном производстве ферритовых порошков используется преимуш ественно три метода керамический (спекание смеси соответствуюш их оксидов металлов), солевой (термическое разложение смеси солей или упаривание раствора с последуюш им терморазложенргем солей) и метод совместного осаждения (перевод в нерастворимый осадок раствора солей с помош ью осадителей и последуюш ее терморазложение полученного осадка). Современное состояние промышленных технологий таково, что они не позволяют синтезировать порошки со стабильными заданными свойствами. В определенной степени это обусловлено тем, что с источником энергии взаимодействуют большие объемы материала и, как правило, в статических условиях. Эффективность такого тепло- и мае- [c.250]