Бензидинсульфат

Из раствора объемом 20,00 мл получили в кислой среде осадок бензидинсульфата. Осадок растворили в горячей воде и оттитровали 18,45 мл 0,1022 М NaOH [c.229]

Для окончания диазотировання после добавления нитрита натрия раствор перемешивают еще в течение 0,5 часа. Для диазотирования бензидина нельзя применять соляную кислоту, загрязненную серной кислотой, так как бензидинсульфат плохо растворим. [c.456]

После осаждения бензидинсульфата и растворения его титруют раствором NaOH [c.78]

Наиболее широко использовался предложенный в 1896 г. бензидин [585]. Сульфат 4,4 -диаминотолана менее растворим (0,059 г л), чем бензидинсульфат (0,098 г л) [585]. Для уменьшения растворимости осаждение бензидинсульфата проводят в присутствии ацетона или этилового спирта (33% по объему) [791, 835] или спиртово-ацетоновой смеси. [c.31]

Бензидиновый метод ° включает как весовой, так и объемный варианты определения сульфатов. Преимуществом весового варианта перед методом осаждения в виде сульфата бария является большой молекулярный вес образующегося бензидин-сульфата. Благодаря этому повышается точность определения, особенно при малых концентрациях сульфата в анализируемой пробе. Метод основан на образовании малорастворимого осадка бензидинсульфата при осаждении сульфат-ионов солянокислым бензидином [c.192]

Рашиг [1232] титровал осадок сульфата бензидина при 50° С pfl TBOpoM щелочи. Выделенный осадок промывают водно-ацетоно-вой смесью [1110]. Результаты не всегда сходятся из-за плохой растворимости бензидинсульфата. Описано титрование сульфата бензидина хлоридом бария с родизонатом. Рекомендовано прямое титрование осадка бензидинсульфата перманганатом калия [1223]. Метод модифицирован Хуббардом [882], который окислял избытком перманганата бензидинсульфат, а избыток КМПО4 оттитровы-вал щавелевой кислотой. [c.87]

Гидразосоединения в свободном состояний обычно не выделяют, а сразу же их перегруппировывают. Гидразобензол и диметокси-гидразобензол перегруппировывают в бензидин и дианизидин в органическом растворителе, а гидразобензолдисульфокислоту и гидразобензолдикарбоновую кислоту — соответственно в дисульфокислоту и в дикарбоновую кислоту бензидина — в водном растворе. Эти растворы нагревают с серной или соляной кислотой при 80—100°. Полученный диамин выделяют в виде трудно растворимого бензидинсульфата или в виде свободного основания. [c.44]

Примечание. Бензидинсульфат диазотнруется в виде суспензии его в 3—4%-ной соляной кислоте (см. получение прямого черного 3, стр. 202). [c.184]

В толстостенном стакане для диазотирования емкостью 0,5 л суспендируют 14,1 г (0,05 моль) бензидинсульфата в 100 мл воды. К суспензии приливают 20 мл концентрированной соляной кислоты и ее охлаждают льдом до 10—12°. Диазотируют бензидин раствором 7 г (0,1 моль) нитрита натрия в 20 мл воды. Температура не должна подниматься выше 16—18°. [c.202]

Весовое определение сульфата в виде бензидинсульфата [2455]. [c.339]

В некоторых методах рекомендуется осаждать сульфат-ионы в форме бензидинсульфата и затем определять связанный бензидин фотометрически. В качестве осадителя применяют солянокислый бензидин при соблюдении таких особых условий, как добавление неводных растворителей, поддержание низкой температуры и центрифугирование осадка. Потери вследствие растворимости осадка являются минимальными в слабокислой среде (pH 3) при низкой температуре (близкой к 0°) и выделении не менее 100 мг сульфата. Осадок нужно промывать 80%-ным этанолом или насыщенным водным раствором бензидинсульфата. [c.309]

Бензидиновый метод определения серной кислоты, впервые предложенный Мюллером [102], впоследствии неоднократно улучшался [103, 104]. Возможность определения серной кислоты в присутствии соляной кислоты и ее солей привлекала многих исследователей. Сам метод неоднократно становился предметом многочисленных исследований с целью выяснения наилучших условий проведения анализа и расширения области его применения [62, 104—114]. Келлер и Мунч [115] предложили потенциометрическое титрование бензидинсульфата нитритом калия вместо объемно-индикаторного титрования щелочью. Хиббард [c.21]

Пространственное разделение процессов окисления и восстановления, свойственное только электрохимическим методам, дает возможность одновременно получать по крайней мере два продукта. Проведение в одном электролизере процессов получения двух продуктов используется и в электрохимическом синтезе органических соединений [507]. Это сулит значительный экономический эффект, так как капитальные и эксплуатационные расходы распределяются между двумя продуктами. Описан совмещенный процесс восстановления на катоде в сернокислой среде азокси-бензола в бензидинсульфат и окисления на аноде антрацена до [c.67]

Окись цинка, ZnO,—порошок цвета от белого до серого. Получают прокаливанием окиси и гидроокиси цинка — отходов в производстве бензидинсульфата, при переработке цинковой изгари и цинковой золы, а также в процессе переработки латунного сора и лома в ватержакетных печах (окись цинка медистая). [c.179]

В окиси цинка, получаемой, из отходов производства бензидинсульфата, содержание соединений цинка в пересчете на сухой продукт должно быть не менее 96%, водорастворимых солей— не более 1,5%, влаги—не более 0,1%., веществ, нерастворимых в соляной кислоте,—не более 0,25%. [c.179]

Поглотительные трубки для определения углерода и водорода (стр. 55), фильтровальные трубочки для галоидного серебра (стр. 72), для бензидинсульфата, для фосфорномолибденового аммония (стр. 76), платиновые тигли Гуча-Пейбауера, фарфоровые тигли Гуча, поглотительные трубки хранятся на подставке в весах, тигли помещаются в весы но мере надобности 1]-образные трубки для сантиграммового метода определения углерода и водорода (стр. 56), подвешенные на штативе. [c.30]

Производство конго красного. Краситель получают диазотированием бензидинсульфата и сочетанием бисдиазодифенила с двумя молекулами нафтионата в щелочной среде. [c.192]

Поступают сначала, как описано в предыдущем параграфе. После доведения титрования до точки эквивалентности к раствору прибавляют 30 мл нейтрального насыщенного раствора фторида натрия и раствор снова нагревают. Алюминий выделяется в форме криолита, и выделившийся комплексон, соответствующий содержанию алюминия в растворе, титруют раствором ацетата цинка после прибавления новой порции индикатора. Результаты, полученные автором, колебались в пределах ошибки —0,2 мг А1. Этому определению не мешает присутствие щелочноземельных металлов, меди, кобальта, марганца, хрома, фосфатов, хлоридов и нитратов. Не ясен вопрос о мешающем влиянии сульфатов. О)гласно автору, сульфаты не мешают однако, с другой стороны, он применяет для титрования ацетат цинка вместо сульфата цинка из опасения осаждения бензидинсульфата. [c.354]

Бензидинсульфат (азоамин гранатовый 2С, сернокислая соль 4,4-диаминоди-фенила) — суспензия серого цвета. Выпускают продукт двух сортов. [c.17]

По объемному варианту отфильтрованный осадок бензидинсульфата гидролизуют кипящей водой [c.192]

В качестве индикатора при титровании цинка раствором К4[Ре(СК)б1 предложено использовать также ализаринсульфонат натрия [715] и производные триарилметана [ксиленовый голубой УЗ и синий V (азурбляу 8)] [1088, 1213]. Если берется дифенил-бензидинсульфат, то титрование заканчивается при переходе окраски индикатора из пурпурной в желто-зеленую, что позволяет определять цинк с точностью до - 1% [976]. Переход окраски 2,6-дихлориндофенола из темно-синей в бесцветную несколько увеличивает ошибку определения цинка до + 1,26% [1353]. [c.275]

Микрокристаллоскопическая проба. Каплю исследуемого раствора объемом 0,001 мл соединяют с каплей раствора бензидина в 10—15%-ной уксусной кислоте. Выпадающие кристаллы бензидинсульфата СбН4(МН2)2-Н2504 имеют форму пластинок, уголков, осколков. Реакция выполнима в присутствии большого количества щелочных металлов. Реакция специфична для сульфат-иона. Предел обнаружения [c.176]

Навеску 113,6 мг смеси солей, содержащей сульфаты натрия и калия, растворили и после осаждения получили осадок бензидинсульфата. Промытый осадок растворили в горячей воде и оттитровали 4,655 мл 0,2230 Ai раствора NaOH по реакции [c.68]

Этого реактива берут 150 мл для осаждения 0,1 г H SO . Раствор анализируемого сульфата вливают в раствор бензидина при размешивании. После быстро происходящего выделения бензидинсульфата, переносят жидкость с осадком на фильтр, состоящий из воронки емкостью 200 мл с фильтровальной пластинкой Witt a с верхним диаметром 40 мм, на которую кладут два влажных фильтра диаметром 46 мм. Выступающие края фильтров [c.29]

Частицы осадка, приставшие к стенкам стакана, в котором производилось осаждение, смывают частью прозрачного фильтрата. Как только последние капли маточного раствора пройдут через фильтр, сейчас же осадок промывают 5—10 мл воды (не более) когда эти промывные воды пройдут через фильтр, сейчас же вторично осадок промывают 5—10 мл воды, Прн этом методе работы, т. е. при сведении к минимуму количества промывных вод, совершенно отпадает отмеченный W. J. Mu 11 ег ом дефект, заключающийся в растворимости бензидинсульфата в промывной воде. Затем воронку вынимают из фильтровальной колбы, переворачивают, под нее помещают часовое стекло диаметром 50 — 60 мм и выталкивают фильтровальную пластинку вместе с фильтрами и осадком при помощи стеклянной палочки из воронки на часовое стекло. Пластинку отделяют, фильтр переносят в колбу Эрленмейера емкостью 250 мл с горлом диаметром 30 мм, часовое стекло и воронку споласкивают водой в количестве не свыше 25 мл. Затем колбу закрывают резиновой пробкой и сильно взбалтывают, пока не получится однородная масса из волокон бумаги и осадка, без комков бензидинсульфата. Содержимое колбы нагревают до 50° и титруют 0,1 н. едкой щелочью в присутствии фенолфталеина, при чем конец титрования должен происходить при кипячении, чтобы избежать действия на индикатор содержащейся в массе углекислоты. Возможный избыток едкого натра может быть оттитрован 0,1 н. кислотой. В общем, осадок бензидинсульфата значительно менее склонен к окклюзии посторонних солей, чем осадок BaSO . Описанным выше методом можно определить серную кислоту в свободном виде, а также в виде солей меди, закисного железа, никкеля, кобальта, цинка, марганца, алюминия и хрома, но не в виде солей окисного железа. В этом случае н жно предварительно осадить железо, как описано на стр. 10. Вредно влияет на определение присутствие ионов стронция, свинца, хрома и хромовой кислоты. [c.30]

Марганцовые соли в малых количествах не мешают, как и соли кальция соли магния сильно повышают растворимость осадка бензидинсульфата. [c.31]

Отсасывают осевший бензидинсульфат через подготовленную, как описано на стр. 29, пластинку и при помощи небольшого количества маточного раствора или раствора бензидина переносят приставшие к стакану частицы на фильтр. Через 1—2 минуты почти весь раствор просасывается через фильтр следует только следить за тем, чтобы в осадке нигде не появилось трещин. [c.32]

После перегруппировки бензидин, образовавшийся в форме солянокислой соли — бензидинхлоргидрата, очищают от примеси дифенилина и анилина. Для этого реакционную массу разбавляют горячей водой и нагревают — бензидинхлоргидрат переходит в раствор. Эту операцию называют разваркой. Из полученного раствора бензидин осаждают добавлением серной кислоты. Бензидин осаждается в форме сернокислой соли — бензидинсульфата. Полученный осадок отфильтровывают и промывают. Осадок бензидинсульфата размешивают с водой для получения суспензии. [c.72]

Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям (1965) -- [ c.44 , c.184 , c.202 ]

Химические товары Том 2 Издание 3 (1969) -- [ c.17 , c.18 ]

Химически вредные вещества в промышленности Часть 1 (0) -- [ c.457 ]

Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям Издание 2 (1965) -- [ c.44 , c.184 , c.202 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология