Колонка низкотемпературной разгонки

Очистка циклопропана (III). Очистку III осуществляют низкотемпературной разгонкой на насадочной реакционной колонке. [c.30]

Наиболее широко применяемые низкотемпературные колонки и устройства для увеличения поверхности контакта представляют собой прямые стеклянные трубки, наполненные специально изготовленной проволочной насадкой. Для низкотемпературной разгонки с успехом может применяться ряд типов контактирующих устройств, разработанных для высокотемпературной ректификации. Однако в литературе отсутствуют сообщения о такого рода работах. В самом деле, даже обычно применяемые насадки для работы при низких температурах подробно не исследованы. Испытания большей частью проводятся с такими общеупотребительными смесями, как, например, метил-циклогексаны—н-гептан (границы кипения 98,4—100,8°), а не с какой-либо низкокипящей смесью (см. табл. 1 гл. I). [c.334]

Вычисление результатов. Данные, полученные в результате низкотемпературной разгонки, чаще всего выражают в виде графика зависимости давления в приемной склянке от температуры отгона в головке колонки. Типичный пример показан на рис. 19. Если отгон собирается в бюретку, то на графике откладывают суммарный объем собранного газа вместо давления в приемной склянке. В любом случае длина ступеньки для данного компонента, деленная на общую длину кривой, равна объемной или мольной доле данного компонента смеси. Если излом очень четкий, как, например, излом между метаном и этаном на рис. 3, то определение длины ступеньки весьма просто и точность отсчета достаточно высока. Если же излом не очень четкий, то применяются более или [c.362]

Подробное описание прибора для низкотемпературной разгонки прибор состоит из стеклянной ректификационной колонки, состоящей из трубки с простой проволочной спиралью, окруженной посеребренной эвакуированной стеклянной муфтой. Конденсатор охлаждается жидким воздухом, продуваемым через медный сосуд, помещенный в бензиновую баню. [c.385]

В настоящее время эта классическая технология вытеснена низкотемпературной абсорбцией, при которой достигается более высокий коэффициент полезного действия абсорбции газа, а последующая фракционная разгонка охлажденных жидкостей обеспечивает более высокий выход продуктов. Газ, подвергаемый обработке, сначала освобождается от Нг5 и осушается этиленгли-колем при —30°С. Затем этиленгликоль регенерируется и направляется на повторный цикл. Очищенный газ проходит одну или несколько абсорбционных колонок, в которых он под определенным давлением и при температуре около —35 °С контактирует сначала с легкими, а затем с тяжелыми тощими нефтями. Эти нефти последовательно разделяются на ряд низкотемпературных фракционных стадий, число которых зависит от вида требуемых продуктов газообразного или жидкого метана этана — сырья для химического крекинга пропана бутана или их смеси, т. е. собственно СНГ, а также остаточного дистиллята. [c.13]

Подбильняк [30] вычислил также кривые (рис. 28), показывающие процентное содержание вышекипящего компонента, соответствующее различным температурам кипения в головке низкотемпературной колонки. Эти кривые дают представление об изменении температуры, которое можно допустить вдоль ступеньки кривой в процессе разгонки. [c.375]

Многие жидкости сильно пенятся, и следует соблюдать осторожность при эвакуировании в процессе удаления газов для того, чтобы избежать переброски перегоняемой жидкости через колонку в приемник. В этих случаях давление следует понижать очень медленно. Для проверки на полноту удаления газов следует быстро закрыть кран в вакуумной линии и отметить подъем давления. Если в течение нескольких минут подъем будет значительным, следует продолжить низкотемпературное обезгаживание до тех пор, пока подобная проверка не покажет, что давление остается постоянным. Лишь после того, как это будет установлено, дают температуре куба подняться до величины, необходимой для разгонки. [c.411]

Несмотря на то, что методы ректификации жидкостей, кипящих выше комнатной температуры, разрабатываются давно, успехи этого вида лабораторной разгонки обязаны в значительной мере достижениям низкотемпературной ректификации. В процессе усовершенствования последней впервые было выяснено значение отдельных узлов колонки и условий работы па эффективность разделения смесей, что было использовано при разгонке обычных жидкостей. [c.82]

Жидкий продукт полимеризации этилена, взятый для исследования, имел после сушки над безводной сернокислой медью Ид 1,4100 4 0,6887 и бромное число 174. Поскольку в этом продукте частично оставался в растворенном состоянии димер — бутен, последний удалялся разгонкой на низкотемпературной колонке типа Дэвиса. Для разгонки было взято 275 мл жидкого продукта полимеризации кипение началось при 1 °С/ /763 мм. В интервале 1—4°С перегнано и собрано в ловушке, охлаждавшейся при — 70°С, 52 мм жидкого продукта, что составляет 18,9% (по объему) на взятый полимеризат. Этот продукт оказался бутеном-2, строение которого было доказано на основании определения упругости пара [8]. Не содержащий бутена жидкий полимеризат в количестве 223 мм был на той же колонке освобожден также от углеводородов С5, которые были собраны в двух фракциях фракция I с т. кип. 20—30°С (3,6%) и фракция И с т. кип. 30—40°С (3,8%) [c.639]

Если смесь газов должна быть разделена с помощью разгонки, то ее надо сначала перевести в жидкое состояние. Это можно сделать одним из трех способов увеличением давления, если газ находится при температуре ниже критической, сочетанием повышенного давления и охлаждения или с помощью одного охлаждения. О лабораторных разгонках газов, сжиженных при помощи одного лишь давления, имеется весьма мало сведений [1, 2]. Сжижение газов с помошью охлаждения применяется значительно более часто, и поэтому соответствующую разгонку называют обычно низкотемпературной. При низкотемпературной разгонке имеют дело с температурами, лежащими ниже 35° или ниже комнатной температуры. При высокотемпературной разгонке имеют дело со всеми температурами, лежащими выше комнатной. Приборы, применяемые при низкотемпературной разгонке, представляют собой обычно ректификационные колонки типа колонок Подбильняка или же какую-либо из многочисленных ее модификаций (рис. 1 и 2). Простая перегонка из одной ампулы в другую без ректификационной колонки является операцией, представляющей также значительный интерес. [c.329]

Лучшие результаты в отношении четкости разделения получаются на ректификационной колонке Подбельняка. Однако и в этом случае при сложных газовых смесях пе может быть достигнуто полное разделение во фракциях Сд—С всех могуш,их встретиться углеводородных компонентов. Поэтому для проведения анализа сложных газовых смесей, содержаш,их разнообразные предельные и непредельные углеводороды, а также неуглеводородные газы, было предложено комбинировать низкотемпературную разгонку с химическим поглотительным анализом и некоторыми определениями физических свойств газов [3]. Подобный комбинированный анализ позволяет наиболее полно определить компоненты природных и промышленных газов. [c.97]

Газовая часть К ), (а также Ка —газы, полученные при дебу-танизации фракции Л), может быть исследована любым путем, например, низкотемпературной разгонкой или хроматографическим методом. Остаток после отгонки бутанов от фракции Л и остаток после отгонки газов от К соединяют вместе. Это — дебутанизированная легкая фракция, которая на схеме обозначена буквой М. Поскольку по своему составу эта ф ракция достаточно проста и по условиям получения не содержит ароматических углеводородов, ее разделяют на индивидуальные углеводороды (изопентан, н-пентан) и смесь циклонентана и 2,2-диметилбутана разгонкой на колонке эффективностью 40—50 т. т. Что касается состава бинарной смеси циклопентана и 2,2-диметилбу-тана, то его определяют или спектроскопически, или на основании физических констант (удельного объема и показателя преломления) фракции. [c.12]

Вначале состав образовавшихся газов определяли методом газового анализа, при котором углеводородную смесь сжигали с кислородом и определяли средний молекулярный вес углеводородов. Позднее при помощи низкотемпературной разгонки были получены более точные результаты. Предварительно газ освобождали от углекислоты и влаги пропусканием через колонки с натронной известью и хлористым кальцием и после этого вводили в эвакуированный приемник, охлаждаемый жидким воздухом. Содержание углекислоты определялось на другой пробе газа. Неконденси-рующиеся газы собирали в газгольдере, а конденсат разгоняли в вакууме. Метан и другие газообразные продукты, получившиеся при разгонке, присоединяли к неконденсирующимся газам в газгольдере. Суммарное количество замерялось и анализировалось. Дестиллат сжижали во втором сосуде, охлаждаемом жидким воздухом, и из него дестилляцией при —90° отделяли и анализировали газоль (углеводороды С3 и С ). Насыщенные и ненасыщенные газообразные углеводороды определялись совместно, посредством сжигания с кислородом над платинированным асбестом. Бензиновую фракцию (Сд и выше) испаряли, смешивали с азотом и анализировали в аппарате для газового анализа. В других случаях ее подвергали конденсации в маленькой и-образной трубке, снабженной двумя кранами, и взвешивали. [c.97]

Разгонку продуктов крекинга ведут в колбе с дефлегматором. Продукты разгонки собирают в калиброванный приемник 30 с низкотемпературным конденсатором реф-люкса 29. Температура воды в рубашке приемника должна быть равной 20° С, а в конденсаторе — не ныше 15° С. Для этого его охлаждают смесью льда со снегом. Скорость разгонки устанавливают такой, чтобы она проходила за 45 мин. После достижения температуры паров 200° С немедленно прекращают обогрев, дают стечь конденсату в течение 1 мин и измеряют объем бензина. Бензин выливают из приемника и взвешивают. После охлаждения колонки до 50—60 °С отсоединяют колбу и взвешивают остаток. Потери при разгонке не должны превышать 0,4 г. [c.148]

Образующиеся технологические газы, выходящие из печи, охлаждаются с большой скоростью. Необходимость в скоростной закалке связана с тем, что при температурах значительно ниже реакционной (около 800 °С) олефиновые продукты парового крекинга менее стабильны, чем материнские насыщенные углеводороды (см. гл. 2). Для предотвращения дальнейшего пиролиза до углерода и смолистых веществ олефиновые продукты должны охлаждаться очень быстро. Однако даже при соблюдении этого условия во всех реакторах парового крекинга образуется пиролизное нефтяное топливо, количество которого возрастает с увеличением молярной массы сырья. Высококипящие нефтеобразные полупродукты сепарируются при фракцинации, а основной поток газов компримируется перед очисткой от примесей кислых газов и воды. Вслед за этим олефиновые продукты проходят стадии низкотемпературной фракционной разгонки сначала Сг извлекается из водорода и топливного технологического метана, затем Са — из Сз (в деэтанизаторе, устанавливаемом после отгонной колонки, где этилен сепарируется из донного этана), а Сз — из С4 (в депропанизаторе, стоящем после специальной колонки, где пропилен сепарируется из донного пропана) и, наконец, смесь непрореагировавших бутанов, бутадиенов и бутены — из дистиллята парового крекинга, состоящего из богатой смеси бензола, толуола и некоторых ксилолов (в дебутанизаторе). В эту слож- [c.257]

При проведении анализа предельного газа, т. е. газа, не содержащего, н0прсдельных углеводородов, когда отдельные фракции низкотемпературной ректификации не подвергаются химическому анализу, весь газ, отходящий из колонки, отбирают в один эвакуированный приемник. Состав газа определяют по кривой разгонки. [c.185]

Если же температуры кипения относительно близки или же если природа компонентов не определена, то требуются специальные меры для того, чтобы получить достаточно точные температуры кипения и избежать ошибочной интерпретации результатов. Затруднения при определении температур кипения в обычных периодических разгонках выше комнатной температуры достаточно хорошо известны. Поэтому является несколько неожиданным, что в приборах низкотемпературной ректификации так широко пользуются температурами кипения. По способу МОАА [37] предписывается, чтобы спай термопары был опущен на глубину двух третей длины конденсатора, считая от верхнего края конденсатора вниз, и не касался стенок трубки или насадки. Если пользуются карманом для термопары, то он должен быть расположен подобным же образом и спай должен плотно касаться конца кармана. Подбильняк испытал различные устройства, включая многоточечную термопару, специальную конструкцию верхней части колонки длиной 20 см, а также переключающее устройство для многоточечной термопары. Одним из наиболее важных источников ошибки при определении величины температуры кипения 15] является неустойчивость [c.349]

Были описаны различные специальные типы низкотемпературных колонок. Кистяковский и соавторы [36] и Лукас и Диллом [35] сконструировали приборы, особо пригодные для разделения и очистки значительных количеств веществ, кипящих около 0°. Бут и сотрудники [17, 19, 57] разработали прибор для очистки, обратив особое внимание на приспособления, необходимые для измерения плотности и давления пара. Босчарт [58] рекомендует обратную-разгонку для определения углеводородов в образцах природного газа. Пределы рабочих температур этой колонки от - -200° до —170°. Компоненты собираются в виде жидкости в кубе, начиная с наиболее высококипящего. Аске-вольт и Эграсс [59] применили дополнительную колонку для выделения небольших количеств газообразных веществ из нефти. Колонка засыпалась лепешками едкого натра. Это позволяло удалять воду и сероводород, когда летучие части из образца перегонялись через дополнительную колонку в куб обычной низкотемпературной колонки. Подбильняк [60] описал прибор и способ работы, па которому образец приводят к равновесию в колонке при полном орошении, беря столь малое количество смеси, что в кубе практически не остается какого-либо вещества. Анализ был основан на измерении температуры вдоль колонки. [c.376]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология