Сосуды капиллярные для титрования

При использовании для титрования капиллярной ячейки, представленной на рис. 67, необходимо иметь три манипулятора, располагаемые справа от микроскопа (один — соосно с сосудом для титрования на предметном столике, два других — под углом). В центральном манипуляторе следует закрепить бюретку, в боковых — электрод сравнения и трубку для подачи азота. Порядок работы следующий 1) в сосуд с титруемым раствором вводят электрод сравнения, для чего предметный столик микроскопа круговым движением поворачивают так, чтобы сосуд расположился на одной линии с электродом сравнения, измеряют начальный потенциал и выводят электрод из раствора 2) аналогичным круговым движением приводят столик в такое положение, чтобы на одной прямой с сосудом оказалась бюретка, вводят ее в раствор, добавляют порцию титранта и выводят бюретку из раствора 3) поворачивают сосуд к трубке, через которую поступает азот, перемешивают раствор и вновь измеряют потенциал. [c.130]

Капиллярный кончик подводящей трубки длиной 20 см погружают в раствор. Однако он должен находиться выше конца бюретки, чтобы азот не попадал в конец бюретки. В нижней части сосуда для титрования раствор перемешивают магнитной мешалкой. [c.204]

Имеется много типов бюреток, предназначенных для работы с растворами, чувствительными к действию воздуха [22]. Как мы установили, одной из наиболее удобной является микробюретка верньерного типа, которая заполняется раствором в отсутствие кислорода. Бюретка вводится в сосуд для титрования через один из тубусов, так чтобы капиллярный конец бюретки был опущен ниже поверхности титруемого раствора. Титрант предохраняется таким образом от загрязнений и может быть введен в необходимом количестве. [c.119]

Рис. 67. Общий вид капиллярной ячейки для потенциометрического титрования /—сосуд с индикаторным электродом 2 —бюретка 3—каломельный электрод 4—капилляр для подачи перемешивающего газа.

В лаборатории чистых веществ твердые электроды нашли большое применение в ультрамикроанализе — кулонометрических, амперометрических и потенциометрических титрованиях в капиллярных сосудах объемом порядка 10 мл. Обзор этих работ приведен в [28]. [c.245]

В фарфоровую чашку для титрования, изображенную на рис. 4, или на небольшое часовое стекло помещают каплю ртути. Присоединяют к пипетке ее поршневую чаСть и погружают кончик пипетки в ртуть, после чего укрепляют пипетку в положении, возможно более близком к горизонтальному. Держа пипетку в одной руке, быстрым, но очень коротким движением другой руки втягивают поршень. При этом ртуть должна немного войти в капиллярную трубку и частично заполнить ее. После этого следует втянуть ртуть в пипетку по возможности медленнее, чтобы движение мениска около метки, относительно которой проводят калибрирование, было тоже очень медленным. Как только мениск ртути точно установлен по метке, кончик пипетки сразу же извлекают из капли ртути, не прекращая при этом втягивать ртуть. Выжимают затем ртуть из пипетки в чистый, предварительно взвешенный сосуд и взвешивают. В табл. 4 дан пересчет кажущегося веса ртути, взвешенной на воздухе с помощью латунных разновесов, на ее истинный объем. [c.31]

После извлечения шарика из песчаной бани раствор, полученный в результате разложения анализируемого образца, охлаждают и разбавляют не более чем 0,5 мл воды. В пипетку с длинным капиллярным носиком, кончик которого смазан тонким слоем вазелина, набирают приблизительно 0,3 мл концентрированного раствора едкого натра. Смазанный вазелином кончик пипетки погружают Б раствор до дна и опорожняют пипетку с таким расчетом, чтобы раствор ш,елочи в виде отдельного слоя находился на дне пробирки и не перемешивался со всем раствором. Удаление кончика пипетки необходимо производить осторожно, чтобы не увлечь некоторого количества раствора. Сосуд устанавливают в вертикальном положении, следя за тем, чтобы во время заполнения чашки кислотой слой раствора щелочи не перемешался с раствором. Верхние края чашки смазывают тонким слоем вазелина, тщательно отмеривают 30 X титрованного раствора кислоты, содержащего индикатор, и раствор вводят в чашку. Чашка может быть повернута в любое положение если только чашка совсем не перевернута, то кислота не выливается из нее. Количество воды, добавленное в чашку при промывании пипетки, не должно быть слишком большим (общий объем не должен превышать 100 X). В противном случае при повороте чашки раствор кислоты может вылиться. [c.201]

После того как диффузия окончена, чашку с титрованным раствором кислоты извлекают из сосуда и оттитровывают избыток кислоты раствором щелочи с помощью капиллярной бюретки, как это описано выше. Конечную точку титрования определяют [c.202]

После нагревания пробирку вынимают из бани и охлаждают холодной водой. С помощью капиллярной пипетки с длинным кончиком, покрытым тонким слоем парафина, извлекают смесь, содержащуюся в пробирке, и переносят ее в фарфоровую чашку для титрования. Втягивают в пипетку каплю воды, висящую на кончике сосуда для промывания. Промывают этой каплей воды пипетку, после чего используют воду для промывания пробирки. Промывную воду добавляют к раствору, содержащемуся в чашке для титрования, и повторяют операцию промывания. Добавляют в [c.229]

В приемник Д вводят 50 X 0,5-процентного раствора крахмала, служащего в качестве индикатора, после чего с помощью пипетки осторожно добавляют приблизительно 0,05 М раствор иода до тех пор, пока весь раствор не станет заметно окрашенным в синий цвет. После этого пропускание воздуха прекращают. С помощью резиновой груши перемешивают раствор, содержащийся в приемнике, втягивая его в трубку с расширением и вводя обратно в приемник. Непрерывно перемешивая раствор, осторожно добавляют с помощью капиллярной пипетки 0,01 н. раствор тиосульфата натрия до тех пор, пока окраска раствора не исчезнет. В приемный сосуд вводят капиллярную бюретку, заполненную 0,01 н. раствором иода, и титруют раствор до тех пор, пока раствор не станет снова синим. В процессе этих и последующих титрований растворы должны быть освещены верхним светом. Титрование следует проводить на белом фоне, рассеивающем свет. В качестве фона удобно использовать белую бумагу с матовой поверхностью или вату. После [c.237]

В табл. 233 приведены результаты изучения процесса омыления этилацетата гидроокисью бария в проточном реакторе [270]. Растворы Ва(ОН)з с концентрацией гидроксильных ионов дтц и этилацетата с концентрацией вводились через капиллярные трубки (скорость движения и и и> соответственно) в реакционный сосуд, где полностью перемешивались из наполненного сосуда с объемом в 602 мл жидкость вытекала с постоянной скоростью. Титрование вытекшей жидкости после нескольких часов пропускания показало, что в реакционном сосуде достигаются стационарные концентрации гидроксильных ионов X и этилацетата у. [c.435]

В сосуд для титрования помещают каплю индикатора (0,1 — 1 мкл) и известный объем дистиллированной воды, например, 10 мкл. Затем пз капиллярной бюретки добавляют 0,01 н. или более разбавленный раствор соляной кислоты до появления явственной розовой окраски. Потом такой же опыт повторяют с 20 мкл и с больщими объемами воды. Чем больше взято воды, т. е. чем больше конечный объем раствора, тем больше расходуется раствора кислоты на изменение окраски. [c.134]

I — сосуд для титрования 2 —шприц . З—резервуар для измерения активности —свинцовый блок 5 — торцовый счетчик б—микрофильтрующая трубка 7 —капиллярные трубки. [c.99]

Рис. 69. Микроячёйка для потенциометрического титрования /—капиллярный сосуд с перетяжкой 2—бюретка 3—пара электродов.

Раствор сульфата цинка, применяемый в качестве поглотителя, раствор комплексона III и раствор нитрата серебра для титрования вводят в сосуд для поглощения через полиэтиленовые трубки (внешний диаметр 2 мм), капиллярные шлифы Н1П5 и полиэтиленовые капилляры. Растворы сульфата цинка и комплексона III поступают из микробюреток емкостью 1 мл, подсоединенных к закрывающимся резервуарам с тефлоновыми кранами при автоматическом титровании пользуются бюретками [c.76]

Визуальное титрование. С помощью пипетки вводят 5,0 мл растворителя через боковое горло сосуда для микротитрования, диаметр которого равен 10 мм. Собирают прибор, как показано на рис. 11.1. С помощью реостата регулируют работу магнитной мешалки, чтобы размешивание было быстрым, но без разбрызгивания. Азот пропускают с такой скоростью, чтобы можно было видеть отдельные пузырьки газа, пробулькивающие через растворитель. Два горла сосуда для микротитрования, предназначенные для ввода электродов, закрывают. Затем из капиллярной капельницы в сосуд добавляют раствор индикатора 0,03 мл (две капли) тимолового синего и 0,015 мл (одна капля) азо фиолетового, после чего нейтрализуют кислотные примеси в растворителе, добавляя титрованный раствор метилата натрия из микробюретки до появления первого устойчивого синего окрашивания, являющегося признаком щелочности по обоим индикаторам. После этого через бо- [c.522]

При анализе малых образцов трехкомпонентного полупроводникового сплава на основе свинца с добавкой индия (3—5%) и никеля (—3%) электрохимические ультрамикрометоды использованы не только в целях определения, но и для разделения компонентов сплава [22]. Основной компонент — свинец — из раствора образца [объем 2 мкл HNOз (1 4)] выделяли электролизом на платиновом аноде в капиллярном сосуде с пористой перегородкой (см. рис. 7). 6—7 мкг свинца выделяются из раствора при 1 3ма1см в течение 30 мин. Остающиеся в растворе 0,2—0,4 мкг индия и —0,2 мкг никеля затем разделяли, осаждая гидроокись индия аммиаком. Никель определяли в аликвотных частях аммиачного центрифугата кулонометрическим титрованием в виде комплекса с генерируемым этилендиаминтетраацетат-ионом. Индикацию точки эквивалентности проводили методом дифференциального потенциометрического титрования [23]. Индий (после растворения осадка гидроокиси) также титровали кулонометрически генерированным ферроцианидом, как описано выше. [c.268]

Осаждение проводят в тщательно вымытой хромовой смесью, а затем дестиллированной водой фарфоровой чашке для титрования, которую нельзя трогать пальцами. Чашку следует поддерживать с помощью стеклянной вилки или специальных щипцов. При касании чашки возникает опасность внесения в анализируемый раствор небольшого количества натрия с пальцев. С помощью капиллярной пипетки отмеряют небольшой объем анализируемого раствора, в котором содержится от 0,5 до 10 у натрия, и вводят его в чистую чашку. Осторожно выпаривают раствор над микроплиткой почти досуха, перемеш ивая его в процессе испарения магнитной мешалкой с вибрирующей стеклянной нитью (см. рис. 18). В теплый раствор добавляют 1 мл раствора уранилацетата цинка, перемешивают и аккуратно нагревают в течение приблизительно 5 мин. Затем чашку снимают с горячей плитки и для предохранения раствора от испарения и попадания пыли накрывают ее вместе с открытым сосудом, наполненным водой, чашкой Петри или обычной чашкой. Осаждение при работе с очень малыми количествами осадка происходит чрезвычайно медленно. Поэтому для полноты осаждения раствору необходимо дать постоять 12—24 час. Очень важно, чтобы в течение этого времени раствор в чашке не испарялся, так как в противкод случае реактив может выкристаллизоваться вместе с уранилацетатом цинка-натрия. [c.160]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология