нитрозо нафтол фосфат

В присутствии больших количеств железа реакцию можно выполнить капельным методом. На полоску фильтровальной бумаги помещают каплю исследуемого раствора и каплю насыщенного раствора фосфата аммония. На бумаге образуются осадки фосфатов присутствующих ионов, из которых только фосфат кобальта реагирует с а-нитрозо- -нафтолом. Поэтому при смачивании бумаги свежеприготовленным реактивом в присутствии кобальта появляется красное пятно. [c.378]

Следует заметить, что внешняя картина не всегда точно характеризует структуру осадка. Так, по объему желатинозного осадка вольфрамовой кислоты вольфрам может быть определен достаточно точно а например, кристаллический осадок хлорида свинца не пригоден для определения свинца по объему этого осадка, поскольку крупные кристаллы недостаточно компактно и не всегда одинаково собираются в вершине конуса. Серебро же следует определять в виде хлорида, не нагревая осадок до центрифугирования в противном случае получаются существенные отклонения в параллельных определениях. Очевидно, возможность определения по объему осадка в виде того или иного соединения лучше всего выясняется экспериментально. Пригодность реагентов для полуколичественного ультра микроопределения Ре и N 2+ критически рассмотрена в работе Вильсона с сотр. и на основе полученных данных сделаны некоторые общие выводы. Так, Ре + определяли в виде гидроокиси, фосфата, комплексов с купферроном, оксином и /-нитрозо-2-нафтолом, а также в виде гексацианоферрата. Реакции получения гидроокиси и [c.37]

Качественный анализ. Качественное обнаружение ионов неорганических соединений методом осадочной хроматографии чаще всего выполняют в колонках или на бумаге. В первом случае в качестве носителей используют оксид алюминия, силикагель (являющийся иногда одновременно осадителем), кварцевый песок, стеклянный порошок, насыщенные ионами-осадителями аниониты. Иногда колонки заполняют также чистым органическим реагентом-осади-телем, например о-оксихинолином, Р-нафтохинолином, купфероном, диметилглиоксимом, а-нитрозо-Р-нафтолом и др. Неорганическими осадителями для определения катионов служат гидроксид натрия, иодид калия, сульфид натрия и аммония, гексациано-(П)феррат калия, бромид и фосфат натрия, хромат калия для определения некоторых анионов используют нитрат серебра, нитрат ртути (I). [c.232]

Нитрозо-2-нафтол. Свойства соединения кобальта с этим реагентом были уже рассмотрены на стр. 31. Обнаружение кобальта 1-нитрозо-2-нафтолом описывается во многих работах [13, 131 — 133, 232, 405, 406, 408, 443, 495, 559, 587, 642, 666, 683, 689, 792, 793, 1047. 1261, 1338, 1360, 1410, 1435]. Реагент образует осадки не только с ионами кобальта, а также с ионами уранила, церия(1 /), ртути(1), ванадия(У), титана(И1), никеля, ртути (И), меди и железа, однако большинство этих осадков растворимо в кислотах, и поэтому обнаружение кобальта с использованием 1-нитрозо-2-нафтола достаточно селективно. Влияние железа и меди устраняют, осаждая ионы трехваленг-ного железа фосфатом натрия, приче.м таким путем устраняется также влияние уранил-ионов медь восстанавливают иодидом калия, а выделившийся иод удаляют прибавлением сульфита натрия. [c.54]

Фотометрическое определение кобальта после экстракции 1-нитрозо-2-нафтолата четыреххлористым углеродом [1138]. Навеску почвы (или растительного материала) разлагают фтористоводородной кислотой после озоления. Затем окисляют двухвалентное железо 37о-ным раствором Н2О2 и осаждают его в виде фосфата из уксуснокислого раствора, содержащего мочевину. К фильтрату прибавляют щелочный раствор 1-нитрозо-2-нафтола и извлекают окрашенный комплекс кобальта четыреххлористым углеродом. Экстракты промывают последовательно концентрированной соляной кислотой, водой, смесью (1 1) этанола и 0,1 Л/ NaOH. Оптическую плотность объединенных экстрактов измеряют при 400 ммк. Содержание кобальта находят по калибровочному графику. Относительная ошибка определения 0,3—0,5- 10" % Со достигает 5%. [c.212]

В работе [264] использована последовательная экстракция Fe, Со, Zn и S . Образец облучали 60 ч [/ = (1- 2)х X 10 нейтрон1(см сек) и выдерживали 2 дня. Затем его растворяли в концентрированной H I. К раствору добавляли несколько капель 30%-ного раствора П2О2 для окисления железа. Раствор упаривали досуха и остаток растворяли в 8 н. НС1. Из этого раствора экстрагировали РеЗ+ диизопропиловым эфиром (25 мл). Водную фазу упаривали досуха, остаток растворяли в разбавленной НС1, устанавливали pH 3—4, вводили 2 мл 1%-ного раствора 2-нитрозо-1-нафтола в ледяной уксусной кислоте, выдерживали 5 мин, разбавляли до 20 мл и экстрагировали Со хлороформом. Водную фазу снова упаривали досуха, остаток растворяли в 20 мл 2 н. НС1, экстрагировали Zn 100%-ным трибутил-фосфатом (20 мл) и органический слой промывали 2 и. НС1. i водную фазу вводили НС1 до концентрации 8—9 моль л, экстрагировали S равным объемом трибутилфосфата и экстракт промывали 8 н. НС1. [c.198]

Кобальт 1) (NH4)2[Hg(S N)4] ZnS04 — синий осадок 2) Насыщенный раствор NH4S N или KS N в ацетоне или насыщенный водный раствор его амиловый спирт — синее окрашивание 3) а-Нитрозо-р-нафтол —красное окрашивание 4) Сухим путем — прокаливание солей кобальта с бурой или с фосфатом — перл, окрашенный в синий цвет 0,05 р.г Со=+ 0,05 хг Со + [c.655]

Предварительными опытами найдено, что большие количества фосфата при соотношении Со Р04 = 1-10 прерывают каталитическую реакцию. Известно, что реакция окисления ализарина перекиськ водорода не является селективной большое число элементов оказывает влияние на скорость каталитической реакции [1]. Поэтому определение кобальта в фосфоре осуществляется с предварительной экстракцией хлороформом соединения кобальта с 2-нитрозо-1-нафтолом [6] в следующих условиях. [c.58]

Описано много случаев применения соосаждения для выделения следов элементов при содер/каниях порядка 10" —10" %. Семнадцать элементов (А1, Со, Сг, Си, Ге, Оа, Ое, Мп, Т1, N1, V, В1, РЬ, Мо, d, 2п и Ве), содержащихся в природной воде, осаждали оксихинолином, таннином и тио-налидом и определяли методом эмиссионной спектроскопии при содержаниях до 10" % [107]. Примерно 7-10" % золота в морской воде осаждали сокри-сталлизацией с 2-меркаптобензимидазолом при pH 1 и определяли спектрофотометрически [108]. Также 3-10" % урана в морской воде осаждали сокристаллизацией с сс-нитрозо-р-нафтолом при pH 7—8 и определяли флуо-рометрически [109]. Сокристаллизацию с тионалидом применяли для концентрирования серебра в морской воде при содержаниях менее 10" % [110]. Для концентрирования молибдена из морской воды использовали сокристаллизацию с а-бензоиноксимом [111]. Си, Ре, РЬ, Мп, N1, 8п и 2п в хлориде, бромиде, иодиде и нитрате калия, хлориде, бромиде и нитрате натрия осаждали оксихинолином и тионалидом из горячего раствора при pH 9 в присутствии алюминия в качестве элемента-носителя и определяли затем эмиссионной спектроскопией при содержаниях до 10" % [112]. Следы Сг, Со, N1, 2x1, Ag, V, Мо, Ве, Ое, Оа, Зп, РЬ, Аи и Т1 в различных биологических образцах определяли методом эмиссионной спектрографии после озоления образцов и отделения от щелочных и щелочноземельных металлов, фосфатов, сульфатов и галогенидов соосаждением с оксихинолином, таннином и тионалидом при pH 5,2, используя алюминий в качестве элемента-носителя [ИЗ—115]. Подобные методы описаны таюке в работах [116, 117]. [c.101]

Для разделения катионов Fe(III), Mn(II), Zn(II) и u(II) в экстрактах из растений было предложено использовать смесь растворителей к-бутанол — НС1 — вода (100 23 17) [ 97]. С помощью ионообменной хроматографии необходимо предварительно отделить примеси, мешающие анализу, а именно катионы К(1), Са(П), Mg(II) и фосфаты. Пирофосфаты гидролизовали кипячением растительных проб в 0,1 н. НС1 в течение 10 мин. После высушивания образец растворяли в смеси ацетон — НС1 — вода (6 4 1) и вводили раствор в колонку с ионообменной смолой Dowex (100/200 меш), пропитанной элюентом. Через колонку пропускали три последовательные порции элюента для удаления катионов К(1), Са(П), Mg(II), затем следы этих элементов элюировали четырьмя порциями воды. Элюат из ионообменной колонки упаривали досуха в тарированной пробирке и растворяли в разбавленной НС1 (1 1). Восстановленное железо окисляли добавлением одной капли Н2О2. Для количественного определения взвешивали пробу (по разности масс пустой и заполненной пробирок). Перед нанесением образца бумагу Ватман № 1 пропитывали 2 и. раствором НС1 в течение 30 мин, отмывали водой и высушивали. После нанесения пробы лист выдерживали в парах элюента 1 ч и затем проводили разделение нисходящим методом до тех пор, пока фронт растворителя не перемещался на расстояние 30 см. Положение разделенных компонентов стандартной смеси на хроматограмме определяли по заранее известным величинам Rf или опрыскивая бумагу реактивом, состоявш.им из 0,5%-ного раствора 2-нитрозо-1-нафтол-4-сульфокислоты в 50%-ном этаноле, содержащем 4% безводного ацетата натрия. Марганец не образует окрашенного комплекса с этим реагентом, но при добавлении в стандартную смесь катиона Со(II), который имеет, такое же значение R/, зону Мп(П) можно локализовать. Полосу с разделенной стандартной смесью отрезали от листа бумаги, нейтрализовали в парах аммиака и опрыскивали проявляющим реагентом. Зоны катионов окрашивались в следующие цвета красный — Мп(И) и Со(П) (J / = 0,16) коричневый — u(II) (0,29) зеленый—Fe(III) (0,84), оранжевый — Zn(II) (0,96). -Компоненты пробы, разделенные вместе со стандартной смесью, определяли сравнением с хроматограммой стандартной смеси. Более точно местоположение зон [c.335]