Разделение нисходящее

Кислоты группы Су—Сд делят на бумаге марки медленная . После нанесения проб бумагу помещают в камеру для разделения нисходящим методом. [c.306]

Мы будем рассматривать историю дистилляции (перегонки) только в современном значении этого слова, подразумевая под дистилляцией метод разделения веществ, основанный на испарении жидкости и конденсации образующихся паров. Разумеется, по данному определению дистилляция с нисходящим потоком паров представляет собой разновидность обычной дистилляции в современном ее понимании. [c.20]

Воздух и бедный газ через регенераторы и косые ходы попадают в вертикалы отопительного простенка (схема рис.4.9). Продукты сгорания из вертикалов, работающих на восходящем потоке, собираются в сборном горизонтальном канале, разделенном по длине простенка на щесть секций, объединяющих по 4-5 вертикалов. Каждая секция обслуживается одним перекидным каналом, по которому продукты сгорания попадают в соответствующую секцию сборного горизонтального канала смежного простенка, через косые ходы, проходят в регенераторы, работающие на нисходящем потоке. Газовые регенераторы обслуживают по два простенка, у каждого простенка свой воздушный регенератор. Такая компоновка позволяет уменьшить число опасных стен, разделяющих разноименные потоки. [c.99]

При электрофорезе с последующим хроматографированием на бумагу, пропитанную раствором электролита, наносят каплю анализируемого раствора и проводят электрофорез, подключая концы листа бумаги через электроды к источнику постоянного тока. После окончания электрофореза бумагу вынимают из прибора, сушат и переносят в камеру для хроматографирования по способу восходящей или нисходящей хроматографии. После окончания хроматографирования бумагу проявляют и проводят качественные и количественные определения. Метод раздельного электрофореза и хроматографирования позволяет проводить эти две операции при различных значениях pH, что улучшает возможности разделения. [c.220]

В колоночной хроматографии проводят разделение макроколичеств веществ, при этом пробу в виде раствора отмеряют обычной мерной посудой. Подвижную фазу вводят в верхний конец колонки из резервуара, используя способ нисходящей хроматографии, при которой подвижная фаза движется под действием поля земного притяжения. При небольшой скорости передвижения жидкости в колонке продолжительность анализа сокращают, повышая давление. Обычно непродолжительным считают разделение со скоростью 1—20 мм мин- или 1—10 мл-мин . При проведении градиентного элюирования или при проявлении хроматограммы (см. стр. 344) применяют простую установку, приведенную на рис. 7.9. Она состоит из двух склянок с тубусами. В сосуд А вводят чистый растворитель Ьд, в сосуд Б — растворитель Ьб- При переходе растворителя Ьд в сосуд Б с одновременным переходом подвижной фазы из сосуда Б в разделительную колонку концентрация вещества А в подвижной фазе постоянно возрастает. [c.352]

Метод тонкослойной хроматографии по чувствительности и возможности идентификации, наряду с методом бумажной хроматографии, превосходит все приемы разделения и концентрирования малых количеств веществ из сложных смесей. Он нашел весьма широкое применение при анализе органических соединений. В неорганическом анализе тонкослойная хроматография используется сравнительно недавно, однако области ее применения расширяются с каждым днем. Методы разделения неорганических ионов выполнены в большинстве случаев на закрепленном слое сорбента (силикагель с добавкой гипса или крахмала) методом восходящей хроматографии. Обычно сочетаются распределительная тонкослойная хроматография с ионообменной и адсорбционной. Выбор сорбента-носителя, способа проведения (восходящая и нисходящая хроматография на закрепленном или незакрепленном слое сорбента-носителя) и метода хроматографирования (распределительная, ионообменная, адсорбционная хроматография) открывают широкие возможности для использования тонкослойной хроматографии в исследованиях систем, содержащих неорганические ионы. [c.184]

Хроматографическое разделение проводят на колонках с нисходящим потоком подвижной фазы (рис. 13, а) или с восходящим потоком (рис. 13, б). Более четкое разделение вследствие меньшего влияния стеночного эффекта(проникновения анализируемой смеси вдоль стенки колонки без разделения) достигается на колонках второго типа. Однако более простая конструкция колонок с нисходящим потоком обусловила их большую распространенность. [c.42]

Техника проведения хроматографии на бумаге. В настоящее время получили развитие следующие виды проведения хроматографического процесса на бумаге одномерная и двумерная (восходящая и нисходящая), круговая и электрофоретическая хроматография. Для успешного разделения необходимо, чтобы атмосфера камер, где проводится разделение, была насыщена всеми компонентами системы растворителей. Это насыщение обычно осуществляют, помещая на дно камеры чашку с обеими фазами системы растворителей или укрепляя на стенках камеры бумагу, смоченную растворителями. [c.115]

Разделение веществ на пластинке. В тонкослойной хроматографии различают методы восходящей, нисходящей и горизонтальной хроматографии, зависящие от направления поступающего на пластинку растворителя. [c.136]

Метод нисходящей хроматографии. Хроматография называется нисходящей, если растворитель поступает на пластинку сверху вниз. Этот метод не имеет никаких преимуществ в отношении эффективности разделения и времени анализа по сравнению с методом восходящей хроматографии. [c.137]

Подготовка бумаги. Для разделения аминокислот используют бумагу для хроматографии № 1 или 2, предварительно обработанную раствором 8-оксихинолина или раствором трилона Б для удаления следов катионов металлов. Листы бумаги, соответствующие по размеру хроматографической камере, помещают в 0,1 %-ный раствор 8-оксихинолина (раствор 0,1 г 8-оксихинолина в 100 мл смеси, состоящей из н-бутилового спирта, ледяной уксусной кислоты и воды в объемном соотношении 4 1 1). Через 1—2 мин бумагу вынимают, подсушивают, помещают в хроматографическую камеру для нисходящей хроматографии, закрепляют один конец в кювете с подвижным растворителем — смесью н-бутилового спирта, уксусной кислоты и воды (4 1 5 по объему). [c.110]

Другим возможным способом повышения четкости разделения является противоточная экстракция с орошением. В этом случае исходная разделяемая смесь подается в промежуточное сечение экстракционной колонны в нижней же ее части тем или иным способом изменяются условия взаиморастворимости компонентов, входящих в состав экстрактного раствора, в результате чего выделяется из раствора вторая, более легкая фаза, отличающаяся более низкой концентрацией извлекаемых компонентов, чем экстрактный раствор. Эта легкая фаза поднимается по колонне и обеспечивает противоточный массообмен с нисходящим экстрактным раствором. [c.219]

При восходящем методе растворитель против сил тяготении поднимается не более чем на 30 см, что может оказаться недостаточным для разделения веществ. Поэтому часто применяют нисходящий метод, помещая верхний конец полосы в подвешенную лодочку с растворителем. [c.42]

Разделение асфальтенов осуществлялось при помощи жидкостной адсорбционной хроматографии в двухступенчатой цилиндрической колонке с нисходящим потоком растворителя и с использованием в качестве сорбента активированного силикагеля. [c.112]

После нанесения растворов на бумагу приступают к разделению сахаров в соответствующей смеси растворителей (н-бутанол — пиридин вода, 6 4 3 н-бута-нол — уксусная кислота — вода, 4 1 5). Хроматография нисходящая. Продолжительность разделения 2—3 суток. [c.230]

Непрерывное разделение нисходящим способом можно реализовать по методу, предложенному Райзертом и Шумахером [157] (рис. 25). Аналогичное устройство было использовано ранее Ми-стрюковым [133] при непрерывном элюировании хроматограмм с незакрепленным слоем. Для подачи растворителя служит полоска [c.94]

Разделенные компоненты вместе с газом-носителем по вы-.ходе из колонки поступают в детектор — прибор, обнаруживающий прис утствие в газе-носителе нового компонента по изменению теплопроводности, теплоемкости и других свойств. Детектор связан с регистрирующим потенциометром, фиксирующим на ленте изменение состава газов в виде выходной кривой с несколькими пиками, соответствующими выделению различных компонентов. При полном разделении области отдельных пиков отделяются четко, при неполном разделении нисходящая ветвь одного пика перекрывается восходящей ветвью следующего пика, образуя на кривой минимум между двумя соседними максимумами. [c.464]

Для разделения катионов Fe(III), Mn(II), Zn(II) и u(II) в экстрактах из растений было предложено использовать смесь растворителей к-бутанол — НС1 — вода (100 23 17) [ 97]. С помощью ионообменной хроматографии необходимо предварительно отделить примеси, мешающие анализу, а именно катионы К(1), Са(П), Mg(II) и фосфаты. Пирофосфаты гидролизовали кипячением растительных проб в 0,1 н. НС1 в течение 10 мин. После высушивания образец растворяли в смеси ацетон — НС1 — вода (6 4 1) и вводили раствор в колонку с ионообменной смолой Dowex (100/200 меш), пропитанной элюентом. Через колонку пропускали три последовательные порции элюента для удаления катионов К(1), Са(П), Mg(II), затем следы этих элементов элюировали четырьмя порциями воды. Элюат из ионообменной колонки упаривали досуха в тарированной пробирке и растворяли в разбавленной НС1 (1 1). Восстановленное железо окисляли добавлением одной капли Н2О2. Для количественного определения взвешивали пробу (по разности масс пустой и заполненной пробирок). Перед нанесением образца бумагу Ватман № 1 пропитывали 2 и. раствором НС1 в течение 30 мин, отмывали водой и высушивали. После нанесения пробы лист выдерживали в парах элюента 1 ч и затем проводили разделение нисходящим методом до тех пор, пока фронт растворителя не перемещался на расстояние 30 см. Положение разделенных компонентов стандартной смеси на хроматограмме определяли по заранее известным величинам Rf или опрыскивая бумагу реактивом, состоявш.им из 0,5%-ного раствора 2-нитрозо-1-нафтол-4-сульфокислоты в 50%-ном этаноле, содержащем 4% безводного ацетата натрия. Марганец не образует окрашенного комплекса с этим реагентом, но при добавлении в стандартную смесь катиона Со(II), который имеет, такое же значение R/, зону Мп(П) можно локализовать. Полосу с разделенной стандартной смесью отрезали от листа бумаги, нейтрализовали в парах аммиака и опрыскивали проявляющим реагентом. Зоны катионов окрашивались в следующие цвета красный — Мп(И) и Со(П) (J / = 0,16) коричневый — u(II) (0,29) зеленый—Fe(III) (0,84), оранжевый — Zn(II) (0,96). -Компоненты пробы, разделенные вместе со стандартной смесью, определяли сравнением с хроматограммой стандартной смеси. Более точно местоположение зон [c.335]

Позднее Басвел с сотр. i[17] разработали метод, основанный на выделении летучих кислот в виде их солей с этиламином. Для упрощения методики начальное разделение и концентрирование не проводили. Пять образцов объемом по 10 мкл каждый наносили на лист бумаги Ватман № 1 и проводили разделение нисходящим способом. Для приготовления элюента смешивали бутанол и 2 н. раствор этиламина В отношении 1 2. Смесь расслаивалась на две фазы. В качестве элюента использовали верхний слой, в качестве подвижной фазы — н-бутанол. Пятна детектировали с помощью 0,4%-ного этанольного раствора бромкрезолового зеленого. Уксусную, пропионовую, масляную и валериановую кислоты идентифицировали по значениям Rf. Соответствующие пятна легко обнаружить при концентрациях летучих кислот в растворе не менее 500 мг/л. Количественные данные получены не были, так как в результате исследований не удалось установить достаточно простой зависимости между площадью пятна и соответствующей концентрацией. В связи с тем, что целью работы была в основном отработка методики, а не конкретные исследования, в ней не приведены примеры использования этой методики. [c.568]

Р и с. 219Б. Хроматограмма тех же соединений, что и иа рис. 21 ,)А, прн применении в качестие растворителя смеси тргт-бутано —вода (70 30) и течение 17 час. нри 25 . Ср. с рис. 219А и обратите внимание на различие скоростей движения и разделения. Нисходящий способ. [c.359]

По способу для разделения примесей пробу раствора дифенилолпропана в этаноле наносили на лист ватмана № 1, пропитанный водой в качестве растворителя использовали четыреххлористый углерод, насыщенный муравьиной кислотой. Хроматографирование вели нисходящим способом для проявления хроматограммы использовали свежеприготовленную смесь водных растворов феррицианида калия и хлорного железа. Количественное определение проводили с помощью хроматометра Ланге (хроматограмму парафинировали, а затем измеряли интенсивность окраски пятен и сравнивали с калибровочным графиком). Применяли также и более простой метод, не требующий указанного прибора — метод сравнения интенсивности окраски в исследуемой и эталонной пробах. Помимо орто-пара-изомера дифенилолпропана, соединения Дианина и трис-фенола I удалось обнаружить 10 неидентифицированных примесей. На основании величины авторы предполагают, что три компонента из десяти являются фенолами с одной группой —ОН. [c.187]

Процесс разделения легких углеводородов осуществляется в нисходящем плотном слое сорбента и по аппаратурному оформлению напоминает каталитический процесс Термофор . Схема установки гиперсорбции применительно к процессу разделения смеси, состоящей из водорода и углеводородов С1 —С3, изображена на рис. 5.18. В адсорбционной колонне / сверху вниз движется поток активного угля. В верхней части / имеется холодильник 2 для охлаждения сорбента (емкость сорбента возрастает при уменьшении температуры), а в нижней части — Аагреватель (десорбер 3). Скорость движения слоя [c.305]

Для уменьшения времени разделения рекомендуется использовать колонки со спиралью (колонки Мельнольдера). Спиральная проволока в рабочем пространстве направляет вертикальные восходящие и нисходящие противотоки компонентов по винтовой линии, что значительно уменьшает поверхность их соприкосновения и тем самым улучшает и ускоряет разделение [35]. [c.332]

Вторая ступень электросепаратора выполнена в виде двух цилиндрических электрокоагуляторов и камеры хлопьеобразования — отстаивания. Внутри каждого коагулятора коаксиально установлены карбидкремние-вые электроды. Первая секция работает с восходящим потоком обрабатываемой жидкости, что способствует усилению эффекта флотации, вторая - с нисходящим потоком, и верхняя часть ее является сборником пены и скоагулированных (способных гравитационно отделяться) нефтепродуктов. Часть нефтепродуктов вместе с водой поступает в отстойник, где происходит разделение фаз. Технологическая схема двухступенчатой электросепарации представлена на рис. 4.25. [c.86]

Техника эксперимента в случае ТСХ достаточно проста (Юб). Каплю раствора, содержащего разделяемые вещества, наносят на пластинку Край последней помещают в камеру с подвижной фазой, служащей проявителем. Исходная смесь, перемещаясь вслед за восходящим или нисходящим фронтом подвижной фазы, разделяется на ряд отдельных пятен, каждое из которых соответствует тому или иному анализируемому компоненту. При этом быстрее перемещаются хуже сорбирующиеся вещества. К достоинствам ТСХ относится также возможность двухме[)ной схемы разделения пластинку последовательно обрабатывают двумя растворами, подаваемыми во взаимно перпендикулярных направлениях. По окончании рааделення возможны самые разнообразные способы идентификации и определения вьщеленных веществ от визуального обнаружения до точных измерений с помощью сканирующих денситометров. Следует заметить, что иногда ТСХ применяют для предварительного ра де-ления щ)обы в сочетании с другими методами смесь разделяют в тонком [c.225]

Приготовляют пластинки специально для препаративных целей, т. е. размером не менее 20X50 см, и покрывают слоем сорбента толщиной до 1,5—3 мм. Это обстоятельство позволяет увеличить пробы, подлежащие разделению, до 20—25 мг вещества на 1 см длины стартовой линии. Хроматографирование по данному способу проводят методами восходящей или нисходящей хроматографии. [c.128]

Принцип выполнения одномерной нисходящей хроматограммы легко понять из рис. 43. На конец полоски хроматографической бумаги, как и в предыдущем случае, микропипеткой наносят каплю испытуемого раствора. Полоска бумаги опускается верхним концом (тем самым, где нанесена капля) в лоток с растворителем и свободно свисает вниз. Растворитель впитывается бумагой и опускается по полоске вниз, смывая нанесенную пробу вещества. Разделение компонентов и дальнейшая обработка хроматограммы проводятся так же, как и при получении хроматограммы восходящим методом. [c.160]

Нередко применяют друмерную бумажную хроматографию проведя разделение способом, например, нисходящей хроматографии, лист бумаги поворачивают на 90° и повторяют разделение, но с другими растворителями (в этом случае разделяемые вещества будут характеризоваться уже другими значениями Rf). В результате после фиксации и окраски специфическими красителями получают хроматограммы (рис. 59), на которых пятна соответствуют каждому из разделяемых веществ. Для идентифицирования пятен обычно рядом со смесью разделяемых веществ наносят отдельно капельки чистых компонентов смеси (так называемые свидетели ) при сравнении их расположения [c.147]

ТСХ с нисходящим элюированием применяют для анализа проб, компоненты которых очень медленно движутся по слою. Элюент в. этом случае подают иа пластину из специального устройства сверху. К, капиллярным силам добавляется сила гравитации. Таким образом в некоторых случаях удается дост (чь лучшего разделения по сравнению с первым вариантом. Для горизонтального элюирования используют пластины с незакрепленным слоем сорбента. Г1.яа-стину при этом закрепляют горизонтально, а растворитель подают с помощью фитиля из мягкой ткакк. Во всех случаях хроматограмма имеет нпд окрашенных пятен (рис. 28.10). [c.611]

Принцип разделения основан на том, что при наличии градиента температур в смеси газов возникает градиент их концентраций. Высокая степень разделения достигается с помощью противотока легкой и тяжелой-фаз, возникающего в термодиф-фузнонной колонне, в Которой одна из стенок имеет высокую температуру, а другая — низкую. Восходящий конвекционный ток, возникающий в нагретой части колонны, можно рассматривать как легкую фазу нисходящий ток, образующийся у холодной стенки колонны, играет роль тяжелой фазы. [c.77]

Ректификацией называется диффузионно-контактный нротиво-точный процесс разделения жидких смесей нескольких компонентов путем взаимного обмена веществом и теплом между многократно контактируемыми неравновесными нисходящими потоками жидкости и восходящим потоком паров. Процесс ректификации осуществляется [c.84]

При этом анализе приняты следующие допущения а) тепловые конвекционные потоки имеют прямоугольные характеристики скорости и концентрации но ширине- рабочего зазора б) сумма скоростей восходящих и нисходящих потоков остается постоянной но всей длине колонны в) общий коэффициент массонередачи между потоками нропорцнонапен разности концентраций в момент I минус равновесная разность концентраций. На основании перечисленных допущений и были построены кривые степени разделения для различных схем движения потоков. Рассмотрим такой идеальный процесс. [c.41]

Разделение оснований ДНК проводят методом нисходящей хроматографии (с. 126). Растворитель заливают в камеру и оставляют на ночь для насыщения. На линию старта наносят по 0,05—0,1 мл гидролизата ДНК. На эту же хроматограмму наносят растворы оснований- свидетелей в количестве 0,05—0,07 мкмоль. Процесс разделения длится от 20 до 40 ч. Локализацию азотистых оснований проводят в ультрахемископе. Расположение оснований в порядке удаления от [c.178]

Разделение проводят методом нисходящей хроматографии (с. 126) путем последовательного пропускания двух различных растворителей. Состав первого растворителя этиловый спирт — к-бутанол — ацетатноаммонийный буфер в соотношении 4 1 2. Состав второго растворителя изомасляная кислота — аммиак — вода в соотношении 50 1 27 (pH [c.181]

Ввиду плохой растворимости кумаринов в водных и лучокй в неполярных фазах разделение их осуществляется путем распределительной хроматографии на импрегнированной бумаге. В качестве подвижной фазы используют бензин, петролейный эфир (4ни = 60—100 С), смесь петролейный эфир — бензол — метиловый спирт (5 4 1), в качестве неподвижной фазы — 20 %-пь1Й водный раствор этнлеигликоля или пропиленгликоля, 10 %-[1ЫЙ формамид в метиловом спирте. Как правило, неподвижной фазой предварительно пропитывается хроиатографическая бумага. Хроматографирование осуществляется нисходящим способом в течение [c.101]

На практике часто реализуются одновременно неск. механизмов разделения. БХ осуществляется в стеклянных хроматографич. камерах или др закрытых сосудах. Для улучшения воспроизводимости их часто кондиционируют, покрывая внутр. стенки фильтровальной бумагой, смоченной соответствующим р-рителем. В камеру помещают лоток с элюентом, в к-рый опускают край хроматографич. бумаги после нанесения на нее пробы разделяемых в-в (обычно объемом 1-10 мкл) Элюент движется под действием капиллярных и гравитац сил. По расположению бумаги и направлению тока элюента различают восходящую, нисходящую и горизонтальную БХ Хроматографирование можно проводить также в центробежном поле или в условиях градиента т-ры, что увеличивает эффективность и скорость разделения В т. наз. двумерной БХ пробу наносят в один из углов квадратного листа и после завершения хроматографирования в одном элюенте бумагу высушивают и, повернув на 90 погружают в др элюент. На дву- [c.325]

В зависимости от положения пластинки и направления потока элюента различают восходящую, нисходящую и горизонтальную ТСХ. По технике работы выделяют фронтальный анализ (когда подвижной фазой служит анализируемая смесь) и обычно используемый элюционный вариант. Применяют также круговую (когда анализируемый р-р и р-ритель последовательно подаются в центр пластинки) и антикруговую ТСХ (когда анализируемый р-р наносится по окружности и элюент перемещается от периферии к центру пластинки), ТСХ под давлением (когда р-ритель под давлением пропускают через слой сорбента, покрытый плотно прижатой полиэтиленовой пленкой), а также ТСХ в условиях градиента т-ры, состава сорбента н т. п, В т. наз. двухмерной ТСХ хроматографич. процесс осуществляют последовате.чьно в двух взаимно перпендикулярных направлениях с разл. элюентами, что увеличивает эффективность разделения, С этой же целью применяют многократное элюирование в. одном направлении. [c.608]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология