Молибдат определение полярографическое

Высокозарядные ионы металлов способны восстанавливаться ступенчато и давать несколько полярографических волн. Это характерно, например, для анионов хромата, молибдата, вольфрамата, ванадата, катионов железа (П1), кобальта и др. На рис. 25.8 показано восстановление хромат-ионов в растворе гидроксида аммония. Первая волна соответствует восстановлению хромат-ионов до хрома (П1), вторая — переходу хрома(И1) в хром (И). Высшая степень окисления образует волну при более положительном потенциале, чем средняя (или низшая) степень окисления. Это явление иногда используют для устранения влияния посторонних ионов. Так, никель (И восстанавливается легче кобальта (И) и мешает определению последнего. В этом случае можно сначала окислить кобальт до трехвалентного, например пероксидом водорода в аммиачном растворе. Полярогра- [c.502]

Определение неорганических анионов. В список аналитически важных методик включены полярографические определения хромата, иодата, молибдата, селенита, теллурита и ванадата, а также анионных хло-ридных комплексов вольфрама (VI), олова (IV) и молибдена (VI). [c.457]

Полярографическое определение молибдена основано на способности аниона молибденовой кислоты в зависимости от состава раствора ступенчато восстанавливаться на капельном ртутном электроде. В растворе, содержащем серную и лимонную кислоты, молибдат-ион дает две хорошо выраженные полярографические волны, соответствующие двум ступеням восстановления [c.44]

Вольфрам определяют колориметрическим методом с роданидом калия,, применяя в качестве восстановителя треххлористый титан. В случае полярографического определения железо, титан, хром и марганец предварительно отделяют едким натром. Полярограмму снимают при Е1, — 0,42 в на фоне лимонной и соляной кислот. Амперометрическое определение вольфрама выполняют после отделения титана титрованием раствором азотнокислого свинца нри pH 5, начиная от—0,8 в. Определению воль([)рама мешают сульфаты, хлориды, молибдаты, хроматы и ванадаты. [c.249]

Полярографические методы сравнительно мало применяются для определения молибдена [83—89]. Молибдаты не дают волны восстановления в щелочных растворах. В кислых растворах они образуют несколько волн механизм образования которых до настоящего времени окончательно не выяснен. [c.540]

Исследована возможность применения Мо-анода с Hg-катодом для полярографического определения Hg(I), Hg(II) [223]. Предлагается использовать ток молибдата, образующийся в результате реакции окисления-восстановления с ионами ртути, для косвенного определения Hg(II) и Hg(I) на фоне 0,5 М H2SO4 методом полярографии переменного тока. [c.100]

В кислых средах для отделения вольфраматов и молибдатов от других ионов удобно пользоваться лимонной кислотой, образующей с молибдат- и вольфрамат-ионами прочные комплексы. Клемент [53] изучал отделение молибдат-ионов от таких металлов, как медь, свинец, никель, железо, хром и ванадий (IV), которые в лимоннокислой среде при pH 1 могут быть поглощены катионитами в Н-форме. Как показали И. П. Алимарин и А. М. Медведева [3], при более высоких значениях pH поглощение катионов затрудняется вследствие образования цитратных комплексов. Методика Клемента была тщательно проверена и слегка видоизменена Уоткинсопом [118 ], который установил, что она пригодна также для удаления элементов (железа, меди, олова и ванадия), мешающих спектрофотометрическому определению вольфрама (вольфрам и молибден оказываются в вытекающем растворе). Метод применялся для определения этих элементов, а также ванадия, в почвах и растениях. Аналогичный метод использовался для удаления иопов, мешающих полярографическому и снектрофотометрическому определению молибдена в сталях [17. 84] и минералах [51]. Если в растворе присутствует ванадий в виде ванадата, то перед катионообменным отделением от молибдата он должен быть восстановлен двуокисью серы [56]. [c.352]

Хлопин Н. Я., Рафалович Н. А. и Привалова К. П. Полярографический метод определения фосфат-иона [осаждением молибдатом аммония или нитратом висмута]. Зав. лаб., 1949, 15, № 11, с. 1305—1307. [c.231]

Методы определения кальция и магния практически совпадают с приведенными в предыдущих параграфах. Отдельные варианты различаются главным образом способами разложения анализируемых проб в зависимости от их химического состава. Различные отклонения в методах, имеющиеся при отделении мешающих элементов, часто бывают вызваны личными вкусами того или иного исследователя. Так, например, при анализе силикатов Бэнкс [27] рекомендует выделять железо, алюминий и марганец добавлением аммиака и бромной воды, после чего в аликвотных порциях фильтрата определять кальний и магний по разности в результатах двух титрований в присутствии мурексида и эриохрома черного Т. Беккер [28] точно также осаждает полуторные окислы аммиаком при анализе цементов. Аналогично поступает и Хабёк [29]. При анализе шлаков и руд Граус и Цёллер [30] рекомендуют после растворения пробы и выделения кремнекислоты осаждать тяжелые металлы в мерной колбе сульфидом аммония. После доведения объема раствора до метки достаточно профильтровать только его часть и определить в нем суммарное содержание кальция и магния или содержание одного только кальция. При проведении таких анализов не следует ограничиваться только комплексометрическим определением кальция и магния. Другие присутствующие в растворе катионы в зависимости от их концентрации можно определять комплексометрически (А1, Ре), колориметрически (Т1, Ре), полярографически или воспользоваться методом фотометрии пламени (щелочные металлы). Такой количественный полумикрометод полного анализа силикатов описывают Кори и Джексон [31]. Пробу силиката разрушают плавиковой кислотой или сплавлением с карбонатом натрия. В зависимости от способа разложения пробы в соединении с известными операциями разделения (осаждение аммиаком, щелочью и т. п.) они методом фотометрии пламени определяют натрий и калий, колориметрически — кремнекислоту молибдатом аммония, железо и титан раздельно с помощью тирона, алюминий — алюминоном и, наконец, кальций и магний комплексометрическим титрованием. За подробностями отсылаем читателя к оригинальной работе авторов метода. О некоторых полных анализах сили- [c.453]

Определение микропримесей хлоридов в вольфраматах и молибдатах любым из известных аналитических методов представляет собой значительную трудность, так как все эти методы основаны на осаждении труднорастворимых хлоридов серебра или ртути, а основные вещества анализируемых соединений—ионы W04 и МоО-4 —также образуют малорастворимые соединения с этими металлами. Разработанный в последние годы полярографический метод с предварительным концентрированием определяемого вещества на электроде 1—3] по той же причине не может быть непосредственно применен для определения хлоридов в указанных соединениях. Тем не менее этому методу следует отдать предпочтение благодаря более высокой чувствительности по сравнению с другими. Кроме того, задача устранения мешающих ионов молибдата и вольфрамата при определении хлоридов этим методом облегчается тем, что их полного удаления, по всей вероятности, не потребуется, так как известно [4], что концентрирования этих ионов на ртутном электроде из кислых растворов, содержащих небольшие количества вольфрама (VI) и молибдена (VI), не происходит. Исходя из этих соображений полярографический метод с предварительным концентрированием определяемого вещества на электроде избран нами для определения микропримесей хлоридов в вольфраматах и молибдатах кальция и стронция. [c.104]

Разработан полярографический метод определения микропримесей хлоридов в вольфраматах и молибдатах кальция [c.108]

Интересный прием предложил Асаока для косвенного экстракционно-полярографического определения фосфора в сталях. Образец растворяли в азотной кислоте, окисляли фосфор до ортофосфата, прибавляли раствор молибдата аммония и экстрагировали фосформолибдат изобутиловым спиртом. Экстракт промывали 0,5 н. серной кислотой, смешивали с хлорной кислотой и перекисью водорода, после чего полярографировали (фон — 0,5 М НС1О4 + 0,2 М Н2О2 + 0,8 М изобутанол). [c.198]

М уксусной кислоты, содержащим 0,005 М бериллия, и определяли спектрофотометрически [181]. Около 10" % кремния сорбировалось на анионите в С1 -форме в виде SiF " из раствора, содержащего фтористоводородную кислоту, с последующим вымыванием раствором борной кислоты для спектрофотометрического определения [5]. Нитрат-ион при содержании порядка 10 % сорбировался на слабоосновном анионите в С1"-форме затем его вымывали 1 %-ным раствором Na l и определяли спектрофотометрически [182]. Анионный обмен использовали также для предварительного концентрирования и и Th при полярографическом и спектрофотометрическом определениях [183]. Цезий при содержании 1 10" % сорбировался на фосфоро-молибдате аммония в статических условиях. После растворения ионообменника в растворе щелочи цезий экстрагировали раствором тетрафенилбор-натрия в смеси гексана и циклогексана и определяли фотометрически [184]. [c.113]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология