Методы дифракционных структурных исследований

Основной недостаток полихроматического метода связан с тем, что все дифрагируемые кристаллом лучи рдг имеют разную длину волны, а это означает, что интенсивности дифракционных лучей в этом методе зависят не только от структуры кристалла, но и от распределения интенсивности по X в спектре первичного пучка. Последнее к тому же зависит от режима работы рентгеновской трубки. Эта и ряд других особенностей полихроматического метода резко сужают его возможности Б структурном анализе. Фактически он используется в основном для решения одной из побочных (предварительных) задач рентгеноструктурного анализа —для определения ориентации кристаллографических осей в исследуемом монокристалле. Такая задача возникает, во-первых, в тех случаях, когда исследуется обломок кристалла, не имеющий правильного габитуса, и, во-вторых, в тех случаях, когда для повышения прецизионности исследования кристаллу путем обкатки придается сферическая форма (см. гл. IV, 1 и гл. V, 4). Именно неподвижное положение исследуемого образца в камере Лауэ и делает полихроматический метод незаменимым для решения этой задачи. Ориентация кристаллографических осей находится по определенным правилам на основе расположения дифракционных пятен на пленке . [c.68]

Другим современным методом, служащим для построения диаграмм состояния, является метод рентгеноструктурного анализа. Рентгеноструктурный анализ является одним из наиболее совершенных методов изучения всех превращений, сопровождающихся изменением кристаллической решетки. Поэтому он особенно полезен при исследовании полиморфных превращений, образования и распада твердых растворов, а также образования химических соединений. Методами рентгеноструктурного анализа изучают металлы, сплавы, минералы, неорганические и органические соединения. Рентгеноструктурный анализ применяется для качественного и количественного фазового анализа гетерогенных систем, для исследования изменений в твердых растворах, определения типа твердого раствора и границ растворимости. Рентгеноструктурный анализ является дифракционным структурным методом он основан на взаимодействии рентгеновского излучения с электронами вещества, в результате которого возникает дифракция рентгеновского излучения. Основную информацию в рентгеноструктурном анализе получают из рентгенограмм. Типы рентгенограмм сильно зависят от природы и состава фаз. Между типом рентгенограммы и типом диаграммы состояния существует определенная связь. Особенно полезны рентгенографические данные для построения той части диаграмм, которые описывают равновесные процессы в твердом состоянии, где процессы установления равновесных состояний протекают очень медленно. [c.235]

МЕТОДЫ ДИФРАКЦИОННЫХ СТРУКТУРНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ [c.111]

Все три основные компоненты рентгеноструктурного анализа — аппаратура для получения дифракционных данных, математические методы расшифровки и уточнения кристаллической структуры и вычислительная техника— достигли такого уровня, когда полная автоматизация структурного анализа кристаллов становится вполне разрешимой (и решаемой) задачей. В общем виде система такой полной автоматизации должна включать все четыре стадии структурного исследования эксперимент, расшифровку структуры, уточнение и анализ результатов (включая их графическое представление). [c.121]

Уникальными возможностями обладает метод нейтронографии, успешно применяемый для исследования твердых тел и жидкостей, веществ с близкими и достаточно далекими атомными номерами, а также соединений, содержащих изотопы одного и того же вещества. По угловому распределению интенсивности рассеяния медленных нейтронов впервые удалось определить пространственное расположение атомов водорода и длины водородных связей в обычной и тяжелой воде, обнаружить наличие ближайшего ориентационного порядка, существующего в этих жидкостях наряду с ближним координационным порядком. Опыты по неупругому рассеянию медленных нейтронов продемонстрировали коллективный характер теплового движения атомов и молекул в жидкостях, подтвердили теоретические предсказания Л. Д. Ландау о существовании в жидком гелии квазичастиц двух типов фононов и ротонов. В настоящее время эти дифракционные методы являются составной частью физики твердого тела, физического материаловедения, молекулярной физики, биофизики и биологии. Они взаимно дополняют друг друга, имеют свою специфику, преимущества и ограничения, связанные с различием физических свойств рентгеновского излучения, электронов и нейтронов. На современном этапе при проведении структурных исследований используется новейшая аппаратура и вычислительная техника. Помимо навыков работы с ними от специалиста требуется знание теории рассеяния, основ статистической и атомной физики, природы сил взаимодействия атомов и молекул. [c.6]

Планируя дальнейшие исследования парафинов, можно было бы прежде всего сосредоточить усилия на получении монокристаллов различных гомологов и их твердых растворов, пригодных для изучения кристаллической структуры традиционными дифракционными методами, либо на использовании синхротронного излучения для структурных исследований поликристаллов. Детальное уточнение в разнообразных парафинах длин и углов химических связей, в том числе связей С-Н, без сомнения, будет способствовать развитию молекулярной химии углеводородов. Что же касается ротационно-кристаллических фаз парафинов, то для них пока вообще отсутствуют прямые структурные определения. Уточнение атомной и молекулярной структуры ротационных парафинов может перевести теорию ротационно-кристаллического состояния вещества из области косвенных фактов и догадок на фактическую основу. [c.308]

При изучении надмолекулярной структуры полимеров методом электронной микроскопии наименьшие искажения получаются при травлении полимеров в плазме высокочастотного кислородного разряда. Это дает возможность оценить соотношение между объемом, занимаемым упорядоченными микрообластями (микроблоками структуры) независимо от их природы, и неупорядоченной частью полимера (свободные цепи и сегменты), а также средний линейный размер микроблоков. Например, для эластомеров при комнатной температуре характерна объемная доля микроблоков примерно 20%. Это значит, что 80% по объему занимают свободные цепи и сегменты, ответственные за высокую эластичность этих материалов. Средний линейный размер структурных микроблоков 10—30 нм, что соответствует типичным размерам частиц в коллоидных системах. Малое различие в плотностях упорядоченных и неупорядоченных микрообластей (1—2%) является причиной того, что применение дифракционных методов для исследования структуры аморфных эластомеров не всегда эффективно. Некоторые полимеры в блоке характеризуются глобулярной структурой (рис. 1.12) с размерами микроблоков 12—35 нм. [c.27]

Дифракционные структурные методы (рентгеноструктурный, электронографический и нейтронографический) дают возможность определить симметрию комплексов, пространственную конфигурацию [54], а также установить различные случаи изомерии и полимерии. Структурные исследования позволяют найти межатомные расстояния в комплексных соединениях, и, наконец, установить природу химических связей в этих соединениях. [c.20]

В первых двух главах рассматриваются вопросы структурной кристаллографии и теории дифракции рентгеновского излучения. Третья и четвертая посвящены изложению методов решения проблемы начальных фаз . В пятой даны приложения структурных исследований в химии. Здесь же сравниваются возможности трех дифракционных методов рентгеновского, нейтронографического и электронографического. В приложении приведены данные об основных комплексах программ структурных расчетов на ЭВМ различных типов, используемых в нашей стране. [c.272]

Газовая электронография как экспериментальный метод изучения структуры молекул по дифракционной картине рассеяния быстрых электронов зародилась в начале 30-х годов текущего столетия. Благодаря важным преимуществам — простоте экспериментальной техники и методики, возможности изучать неполярные, тяжелые и достаточно сложные молекулы — этот метод приобрел в структурном анализе молекул первостепенное значение. Число изученных молекулярных структур соединений разных классов превышает тысячу. В основном это органические соединения, однако с разработкой методики высокотемпературных съемок возможности метода в структурной неорганической химии расширились и исследования молекул неорганических соединений также интенсивно развиваются. В настоящее время систематические электронографические исследования веществ в газообразной фазе ведутся в Советском Союзе, США, Японии, Норвегии, Венгрии, Англии, Голландии, ФРГ и Франции. [c.226]

Данные о разрушении структуры воды ионами с низкой плотностью заряда получены главным образом кинетическими (разд. З.Д). и термодинамическими (разд. З.В) методами. Дифракционные исследования указывают на возмущение главного максимума радиальной функции распределения воды в растворах и изменение положения максимума (последнее отражает влияние расстояния наибольшего сближения молекул воды Н20 -ОН2). Если, например, вычесть из положения главного максимума (2,5 — 3,5 А), наблюдаемого для раствора КС1, вклад от 4 (или более) расстояний К —О и 8 расстояний С1-0 (верхний предел, основанный на структурных соображениях), то разность все еще соответствует координационному числу воды, равному 7,2, тогда как в чистой воде координационное число равно 4,4. Таким образом, в этом растворе соли тетраэдрическая координация воды нарушена в сторону более плотной упаковки молекул (более высокое п) [105]. Далее приведены более существенные доказательства, полученные из колебательных спектров и данных по рассеянию холодных нейтронов. [c.255]

Мы часто не представляем себе, как глубоко проникает рентгеноструктурный анализ в различные сферы научных исследований. Рентгеновская кристаллография может быть эффективно использована в любой области науки, где требуется знать положение атомов в кристалле. Объектом изучения может быть структура белков, комплексных соединений, органических молекул или минералов. Параллельно собственно структурным исследованиям идет разработка необходимых вычислительных программ, используемых для облегчения сложных расчетов, которые приходится выполнять после получения дифракционных данных. Кроме этого, непрерывно расширяется и улучшается теория кристаллографии, а также совершенствуются методы измерения и сбора экспериментальных данных. [c.7]

Нам хотелось бы указать на две особенности книги, выделяющие ее среди большинства монографий и учебных пособий по структурному анализу как в отечественной, так и в мировой литературе. В книге дано последовательное изложение основ теории структурного анализа с помощью математического аппарата фурье-преобразований, что позволяет в наиболее компактной и изящной форме охватить все направления дифракционного структурного анализа. Здесь же впервые дано изложение резонансного структурного анализа, для исследования строения твердых тел использующего эффект Мёссбауэра. В книге читатель найдет материал, относящийся к рентгено-, электроно-, нейтроно- и месс-бауэрографии. Под мессбауэрографией, в широком смысле слова, мы понимаем различные аспекты применения ядерного гамма-резонанса, как явления и метода, позволяющего в наиболее полной и комплексной форме проводить исследование строения вещества по сравнению с рентгенографией и нейтронографией, включая и магнитную нейтронографию. [c.5]

Требования к экспериментальной технике, используемой при изучении комбинационного рассеяния света, определяются в основном необходимыми степенью разрешения и точностью определения волновых чисел при рещении конкретных задач. Разрешение вращательной тонкой структуры и высокая точность определения волновых чисел для данной полосы КР, которая может простираться на несколько сотен обратных сантиметров, представляют значительные трудности для исследователя, поскольку интенсивность полос КР, как правило, низкая. Оставляя в стороне основные ограничения метода, попытаемся оценить эффективный предел разрешения, сравнив его с эквивалентной величиной, достигаемой в ИК-спектроскопии это позволит сочетать с одинаковой доверительностью данные обоих методов (ИК-спектры поглощения и спектры КР) для определения структуры молекул. Если принять значения 6v = 0,02 см как желаемый предел разрешения в видимой области, скажем, при К 5000 А, то эффективная разрешающая способность используемой аппаратуры должна достигать 10 . [Для примера, значения 6v 0,03 и 0,025 см в области 3 мкм обеспечиваются ИК-спектрометром с дифракционной решеткой, а 6v 0,006 см- достигается в области 2 мкм с интерферометром Майкельсона (фурье-спектроско-пия) [73—75].] Более того, необходимо одновременно достичь высокой точности определения волновых чисел (по крайней мере высокой относительной точности) в широкой спектральной области (хорошо разрешенный спектр с плохо определенными волновыми числами абсолютно бесполезен для структурных исследований). Все это предъявляет высокие требования к спектрометру, источнику излучения, давлению и температуре, при которой исследуется газ. В чем же заключается искусство экспериментатора и каковы возможные пути его совершенствования [c.185]

Методы дифракции электронов и нейтронов подобно рентгенографическим методам также примени.мы для изучения структуры жидкостей, в том числе и растворов. Дифракционные рентгеновские [310, 313, 314] и нейтронографические [326, 344] исследования уже нашли широкое применение, главным образом в структурных исследованиях воды и водных растворов, а подобные работы с применением метода электронной дифракции начаты лишь сравнительно недавно [238, 239]. Первые результаты уже были получены при структурном исследовании воды. Развитые для этих целей методы оказываются пригодными (хотя и в ограниченной степени) и для дальнейших структурных исследований растворов. [c.157]

Сбор экспериментальных данных. В ходе развития методов белковой кристаллографии были созданы дифрактометры, измеряющие с помощью счетчика интенсивности рассеянного излучения. Такой дифрактометр автоматически помещает счетчик в область нахождения дифракционного максимума и соответствующим образом ориентирует кристалл в пучке рентгеновских лучей. Разработаны также устройства, позволяющие учитывать существование дефектов кристаллической решетки и фонового рассеянного излучения. Автоматические дифрактометры позволяют проводить измерения целых наборов данных по интенсивностям дифракционных максимумов и записывать их на перфокартах, бумажных лентах или любым другим способом, позволяющим ввести данные в ЭВМ. Кроме того, дифрактометр может быть непосредственно связан с ЭВМ, что облегчает работу экспериментатора и позволяет проводить измерения с большей точностью и надежностью. В настоящее время эти приборы широко используются для структурных исследований при низком разрешении (до 0,6 нм), где число анализируемых рефлексов относительно невелико. Однако следует признать, что эффективность применения таких приборов все же недостаточно высока. Из-за большого размера элементарной ячейки белковые кристаллы отражают рентгеновское излучение в широком диапазоне углов, тогда как обычный счетчик может в данный момент времени работать только с одним-из отражений. Поэтому время, необходимое для сбора полного набора данных, часто превышает время жизни кристалла в рентгеновском эксперименте. А это в свою очередь делает необходимым объединение данных, полученных на разных кристаллах. [c.543]

Строение остова отражается структурной формулой соответствующего соединения, которая устанавливается методами химического анализа, синтеза и путем всестороннего исследования свойств вещества. Исходя из структурной формулы, т. е. химического строения, по данным, характеризующим распределение электронной плотности по объему вещества, получаемым методом рентгеноструктурного анализа из интенсивности дифракционных лучей, может быть построена атомная модель любого кристаллического вещества. Как мы отмечали выше, по экспериментальным кривым углового распределения интенсивности можно также определять межатомные расстояния и координационные числа в структуре аморфных веществ. Этим путем, к сожалению, нельзя получать углы между связями, но они могут быть рассчитаны квантовомеханическими методами. Таким образом, оперируя экспериментальными и расчетными данными, можно построить атомарную модель твердого вещества как кристаллического, так и непериодического строения. Особенно интересно создание подобной модели для аморфных веществ, поскольку их структура ре может быть выражена кристаллической решеткой. Построение их модели облегчается наличием остова. [c.163]

Вместе с тем дифракционные методы получили широкое распространение при решении множества прикладных задач в физике твердого тела, металловедении, геологии, биологии и других науках. Сейчас уже невозможно дать описание всех или даже большинства проблем, успешно решаемых дифракционными методами, однако ряд методических приемов структурного анализа является достаточно общим для различных областей науки и техники. Любое экспериментальное исследование должно начинаться с подробного изучения исходного объекта. По его дифракционному спектру. j (О) определяют атомно-кристаллическую структуру или идентифицируют ее с известной структурой эталона, изучают фазовый состав объекта, определяют размеры элементарной ячейки, В случае монокристаллических образцов определяют ориентацию и степень совершенства кристалла, д.ля поликристаллов бывает важным знание размеров зерен и наличия текстуры, [c.146]

Таким образом, применение дифракционных методов исследования для изучения сплавов тиконал позволило выявить тонкие детали атомно-структурного механизма фазовых превращений в этих сплавах наТ различных стадиях распада. [c.173]

Первые физические методы установления строения вещества возникли в 1912 г. с началом применения дифракции рентгеновского излучения для структурного анализа. В настоящее время для исследования химического и кристаллохимического строения веществ применяются дифракционные, спектроскопические, резонансные и другие физические методы. Многие из этих методов дают возможность получать информацию о более тонких вопросах химического и кристаллохимического строения вещества распределении электронной плотности и степени ионности связи, эффективных зарядах атомов, валентных состояниях атомов химических элементов, входящих в соединение, и т. п. Кроме того, физические методы принципиально отличаются от химических тем, что они являются неразрушающими, т. е. в процессе исследования химическое и кристаллохимическое строение вещества не изменяется. [c.173]

Конечной целью исследований с применением дифракционных методов является расшифровка атомной структуры кристалла данного соединения. Одновременно решается также ряд частных структурных вопросов, которые важны для выяснения закономерностей структурообразования комплексов определяется дентатность и способ координации лиганда, структура хелатного кольца, наличие полимеризации и взаимодействия металл — металл, характер межмолекулярных взаимодействий в кристалле. [c.200]

Метод вращения. Этот метод является основным инструментом рентгеноструктурного анализа кристаллов. Главное его преимущество заключается в относительной легкости определения параметров решетки и индицирования рентгенограмм (или, альтернативно,— установки кристалла и счетчика в отражающие положения в случае дифрактометрической регистрации лучей). Существенно, конечно, и то обстоятельство, что все дифракционные лучи имеют одну и ту же длину волны, что позволяет воспользоваться наиболее интенсивной Ка-линией линейчатого спектра. Основной недостаток метода— необходимость монокристаллического образца исследуемого вещества. К сожалению, этот недостаток непреодолим, и весь современный структурный анализ — определение атомного расположения в элементарной ячейке и решение других, более тонких задач строения (см. гл. V, 4)—основан на исследовании монокристаллов. Поэтому, в частности, получение достаточно крупных кристаллов в процессе синтеза (кристаллов миллиметрового размера) становится одной из насущных задач химического синтеза. [c.69]

Усовершенствование техники рентгеноструктурных исследований привело к значительному повышению точности измерения интенсивности дифракционных лучей. Одновременно разработка методов эффективного учета различных побочных факторов, влияющих на интенсивность, позволила существенно понизить потери в точности при переходе от интенсивности к структурным амплитудам, а следовательно, адекватно снизить уровень погрешности в определении электронной"" плотности, координат атомов и констант колебаний атомов. Это дает возможность направить рентгеноструктурный анализ на решение ряда новых физико-химических задач, лежащих за пределами статической атомной структуры кристалла. Это прежде всего следующие задачи а) анализ тепловых колебаний атомов в кристаллах б) анализ деталей распределения электронной плотности по атомам и между атомами в кристаллах в) использование структурных данных для оценки параметров, входящих в волновые функции и орбитальные энергии молекулярных систем. [c.180]

Большая работа по созданию аппаратуры и развитию методики дифракционных структурных исследований проводится на кафедре физики твердого тела физического факультета Московского государственного университета им. М. В. Ломоносова, в Институте кристаллографии им. А. В. Шубникова АН СССР и в других научно-исследовательских институтах страны. Новейшие достижения советских ученых в области создания аппаратуры и разработок методики рентгеноструктурного анализа освещаются в периодических сборниках Аппаратура и методы рентгеновского анализа и в журналах Кристаллография , Приборы и техника эксперимента , Заводская лаборатория . В США регулярно издаются труды конференций по прикладным вопросам рентгеновского анализа Advan es in X-ray Analysis . [c.123]

Структурные исследования кристаллических веществ (до определенного достаточно высокого уровня сложности) могут проводиться чисто дедуктивно без привлечения моделей основу этой возможности создает фиксированная ориентация структурных элементов в пространстве. Дифракционный анализ кристаллических объектов является поэтому уникальным методом прямого ми-кроскопирования атомной структуры вещества. [c.131]

Рассматриваются вопросы структурной кристаллографии и теории дифракции рентгеновского излучения, методы решения проблемы начальных фаз , наиболее существенные приложения структурных исследований в химии. Сравниваются возможности трех дифракционных методов рентгеновского, нейтронографического и электронографического. Во втором издании расширены ключевые разделы современного рентгеноструктурного анализа кинематические схемы дифрактомеров, основы статистического определения начальных фаз (знаков) структурных амплитуд, распределение электронной плотности в межъядерном пространстве по прецизионным данным. [c.2]

В тех случаях, когда потенциалы межатомного взаимодействия неизвестны, для определения структуры упорядоченной фазы можно использовать дифракционные методы. В частности, можно использовать методы дифракционной электронной микроскопии. Картины микродифракции, полученные в электронном микроскопе, представляют собой различные плоские сечения обратной решетки упорядоченного кристалла (см. рис. 6). По этим сечениям можно определить векторы kj статических концентрационных волн, фигурирующих в функции распределения вероятностей п (К) (векторы кз есть расстояния в обратной решетке от сверхструктурного до ближайшего к нему структурного рефлекса). Зная концентрационные волны, входящие в распределение (10.9), можно с помощью условия I определить константы (Ц) и, следовательно, определить структуру упорядоченной фазы. Такой подход позволяет расшифровывать сверхструктуры без обычной трудоемкой процедуры определения интенсивностей рефлексов, которая к тому же вряд ли возможна в случае электронномикроскопического исследования. Этот метод, в частности, был использован в работе М. П. Усикова и автора, в которой в результате анализа только картин микродифракции были определены структуры субокислов тантала, являющихся сверхструктурами внедрения [6]. [c.115]

В структурных исследованиях измеряют интенсивность рассеяния в зависимости от угла рассеяния. Распределение интенсивности зависит от структурных параметров. Однако имеется определенная специфика в использовании дифракционных методов, обусловленная различной природой взаимодействия реитеновского излучения, электронов и нейтронов с веществом. Рентгеновские лучи рассеиваются электронами атомов и молекул, пучки электр01 0в — электрическим полем, создаваемым ядрами и электронами, а пучки нейтронов— ядерными силами. Интенсивность рассеяния, просуммированная по всем направлениям, характеризует рассеивающую способность атома к данному виду излучения. Для рассеивающих способностей атомов в рентгенографии, электронографии и нейтронографии имеет место следующее соотнощение /р /з /цЛ 1 10 Ю" . Максимальное рассеяние, характерное для пучка электронов, объясняет широкое использование электронографии для изучения тонких пленок толщиной 10 ... 10 см и строения молекул в газовой фазе, а также обусловливает относительно малые экспозиции. Рентгеновские лучи и пучки нейтронов используют для исследования конденсированной фазы веществ, т. е. макроскопических объектов, толщиной в доли миллиметров в рентгенографии и несколько миллиметров в нейтронографии. [c.10]

Осн. научные работы относятся к кристаллографии. С 1950 совм. с г. Хауптманом осуществлял систематические исследования атомного строения кристаллов с целью перехода от сложных классических методов сопоставления априорных моделей с эксперим. дифракционной картиной к прямым методам вычисления фаз структурных амплитуд по дифракционным данным. Решающий вклад в решение этой задачи Дж. Карл и Г. Хауптман внесли уже в 1953, описав новые предложенные ими методы определения структуры кристаллов в монографии Решение фазовой проблемы. I. Центросимметричный кристалл . В дальнейшем они создали усовершенствованные методы извлечения структурной информации из дифракционных данных, кото- [c.193]

И. Рентгенография Метод рентгенографии, или точнее рентгено-структурного анализа, основан на изучении дифракционного рассеяния рентгеновских лучей отдельными атомами, входящими в структурно-упорядоченные образования (молекулу, кристалл). Рентгенография применяется для исс/гедования строения веществ в любом агрегатном состоянии, однако наиболее полную информацию получают при исследовании кристаллов. [c.60]

Методом дифракционной электронной микроскопии на микроскопе 1ЕМ-200СХ было проведено исследование тонкой структуры материала разрушенных образцов в состояниях после разрушения при стационарном статическом, циклическом (МЦУ) и нестационарном комбинированном нагружении. Из рис. 5.12 видно, что в твердом растворе наблюдается настолько большая плотность дислокаций, что различить эти состояния невозможно. Эти результаты свидетельствуют о том, что сплав ЭП742-ИД структурно нечувствителен к рассмотренному нестационарному режиму комбинированного нагружения. [c.347]

Учебное пособие посвящено сжатому изложению-на современном уровне широкого круга вопросов теории, методов, аппаратуры и ряда применений структурного анализа (СА) к исследованию атомной и магнитной структуры твердых тел. Одновременно с дифракционными методами СА впервые дается иаложени теории и практики резонансного СА, основанного на эффекте Мёссбауэра. Последний существенно расширяет возможности исследования атомной и магнитнм структуры, внутрикристаллических полей, сверхтонких взаимодействий электронной и ядерной подсистем твердых тел. [c.2]

Структурный критерий основан на оценке характера изменения структуры полимера на молекулярном уровне, которое может быть зафиксировано дифракционными методами исследования (рентгенография, электронография). В частности, кристаллизация аморфного полимера — это типичный переход типа беспорядокдальний трехмерный порядок . Структурным критерием возникновения трехмерной упорядоченности служит появление большого количества резких и интенсивных рефлексов на картинах рентгеновского или электронного рассеяния. При этом, однако, следует иметь в виду, что на дифракционных картинах кристаллических полимеров, как правило, число рефлексов, их интенсивность и резкость значительно меньше, чем на картинах низкомолекулярных кристаллических веществ. [c.182]

В последние десятилетия наблюдалось бурное развитие рентгеноструктурного анализа (в первую очередь с использованием монокристаллов), а также других дифракционных методов исследования. Это обусловлено рядом причин. Одной из них явилось кардинальное усовершенствование рентгеновской аппаратуры, включая разработку ряда типов дифрактометров, управляемых ЭВМ, для съемки монокристаллов, внедрение новых способов регистрации рентгеновского излучения, использование монохроматоров. В результате точность экспериментальных данных резко возросла и появилась возможность решения принципиально новых задач (локализация легких атомов, определение деталей распределения электронной плотности на базе совместных данных нейтронографического и рентгеновского методов). Не менее важным обстоятельством явилась разработка комплексов программ обработки результатов измерений и определения структуры кристаллов, зачастую с недостаточно охарактеризованным химическим составом. Этой области применения рентгеноструктурного ана 1иза в химии посвящено несколько прекрасных монографий и учебников, и структурные разделы почти обязательно включаются в работы по синтезу новых соединений, так как дают непосредственные данные о пространственном расположении атомов в кристаллах а иногда являются и удобным способом определения химического состава, в особенности если известен качественный состав. [c.3]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология