Иодометрическое определение активного кислорода

Магидова С. С., Курылева Л. П., Определение активного кислорода перекисных соединений иодометрическим способом, Отч. № 17-57, с. 67, библ. 1 назв. [c.327]

Точность определения перекисного числа зависит от общего содержания перекисных соединений в исследуемом веществе и определяется точностью иодометрического определения арсенита. На рисунке показано изменение величины относительной ошибки определения при различных значениях перекисного числа. Абсолютная точность метода около 0,00005 г активного кислорода или 0,05 мг О2/1ОО г, [c.226]

В своих опытах мы исследовали гидроперекись кумола, содержащую, по результатам иодометрического определения активного кислорода, 99,3—99,8% основного вещества. В качестве растворителей были взяты хлорбензол, органические кислоты, а также их смеси. Очистка их проводилась нами общепринятыми методами. Приготовление и очистка солей карбоновых кислот, использовавшихся в качестве катализаторов, описаны ранее [1, 2]. Последовательность в проведении опытов не отличалась от ранее описанной [1—3]. Скорость реакции оценивали по понижению концентрации гидроперекиси кумола, определяемой иодометрически, а в ряде опытов — по количеству выделившегося газа. В условиях проведения наших опытов разложение одного моля гидроперекиси кумола приводило к образованию 0,3—0,5 моля диметилфенилкарбинола, 0,2— [c.231]

Из данных табл. I можно сделать вывод, что присутствие в исследуемом нефтяном продукте альдегидов и кетонов не влияет на результаты определения активного кислорода, а следовательно, и на точность иодометрического определения арсенита в присутствии этих веществ. [c.226]

Устойчивые пероксиды применяют как синергические добавки к бром- и фосфорорганическим антипиренам, а также как источник образования свободных радикалов, ускоряющих скорость газификации и плавления полимера, предназначенного для изготовления моделей для литья металлов. Поскольку в полимере могут также присутствовать остатки пероксидов, используемых в качестве инициаторов полимеризации, применение классического иодометрического определения пероксидов, основанного на определении активного кислорода , оказывается в данном случае малоэффективным, так как не позволяет дифференцировать пероксиды. Побочное действие на реакцию могут оказывать и другие примеси и добавки полимера. [c.261]

Перед прививкой в полиэтиленовом волокне иодометрическим методом определяли общее содержание перекисных и гидроперекисных групп (в процентах активного кислорода). В волокне, не содержащем антиоксиданта, количество перекисей составляло 0,018%, а в волокне, содержащем 0,2% и более неозона А и свыше 1% остальных антиоксидантов, перекисные и гидроперекисные группы обнаружены не были. Таким образом, проведение привитой сополимеризации после выдерживания расплава полиэтилена в определенных условиях позволяет достаточно надежно характеризовать активность антиоксиданта. [c.63]

Исследование термического разложения синтезированных соединений проводили в запаянных ампулах в среде азота. Ампулы термостатировались и через определенные промежутки времени в них определялось количество неразложившегося вещества по содержанию активного кислорода (иодометрическим методом). На рис. 1 приведены кривые распада при 90° С соединений I, II и III. Из рисунка 1 видно, что синтезированные продукты существенно различаются по термической устойчивости. В порядке понижения устойчивости они располагаются в такой последовательности гид- [c.144]

Точные навески персульфата калия, содержащего определенное количество активного кислорода, смешивались в сосуде для разложения неоднократно упоминавшегося аппарата с концентрированной серной кислотой после растворения соли из бюретки прибавлялся избыток раствора хромовой кислоты. Последний приготовлялся путем растворения чистой хромовой кислоты в концентрированной серной кислоте содержание активного кислорода определялось иодометрически обычным образом. По окончании выделения кислорода отсчитывался объем кислорода зеленая жидкость переводилась в стакан сосуд промывался 150 см воды, после чего в жидкости и в промывной воде определялась иодометрически неиспользованная хромовая кислота. Эти измерения дали следующие результаты (в мг) [c.293]

Окончательное выделение гидроперекиси происходит после отгонки растворителя (диэтилового эфира). Чистота выделенной гидроперекиси определялась содержанием активного кислорода, определенного иодометрическим методом. Чистые гидроперекиси затем подвергались дальнейшему изучению. [c.230]

Иодометрическое определение активного кислорода перэфиров п-нитробензойной кислоты л-ЫО СзН СО-ОО-й, выполненное по этому способу, дает практически расчетную величину лишь при Н =трвт-с Нд. Для других перэфиров найденная величина Оа, огли— чается от истинной на 5—10% (ота). [c.30]

Однако в процессе синтеза этого соединения у нас возникло сомнение в полноте окисления ниобата в перниобат калия, так как по данной методике окисление ведется в слабо ш елочной среде с 3%-ной НаОа. Кроме этого нами обнаружено, что при определении активного кислорода перманганатометрическим или иодометрическим методами после разрушения перниобата калия при комнатной температуре более 1 % активного кислорода остается в твердой фазе. [c.185]

Наиболее употребительными и надежными способами количественного определения активного кислорода в органических перекисных соединениях являются иодометрический и станнометриче-ский методы, хотя и они не всегда позволяют полностью определять активный кислород, в особенности у высокомолекулярных дизаме-щенных производных перекиси водорода. [c.74]

Таким образом, подводя итоги рассмотрению способов количественного определения активного кислорода в органических перекисных соединениях, следует сделать вывод, что отдельные из существующих методов (иодометрический, станнометрический) позволяют с достаточной степенью точности находить содержание активного кислорода в органических гидроперекисях и в ацильных и оксиалкильных перекисях. Для количественного же определения такового в диалкильных перекисях (а также в полимерных перекисях, образуемых олефиновыми и диолефиновыми углеводородами) в настоящее время надежной методики не существует. [c.77]

Таким образом, если взгляды Траубе правильны, то при определении активного кислорода в точно отвешенных количествах гидроперекиси этила иодометрически, а затем титрованием перманганатом,— титрование перманганатом долнгно дать вдвое меньше активного кислорода, чем иодомет-рическсе. Само собою разумеется, что при этом необходимо учесть также и возможное окисление этиловой группы или этилового спирта, образующегося из гидроперекиси этила, которое надо определить в отдельных контрольных опытах. [c.279]

При определении по иодометрическому [11] и арсенометрическому (в спирте) методам содержания активного кислорода получено (в % от теоретического) [c.228]

Содержание активного кислорода в тяжелой перекиси изопропилового эфира весьма велико при определении иодометрическим методом оно отвечает расходу 37,4 мл 0,1 N раствора тиосульфата на миллимоль, а при станнометрическом определении—39,3 мл 0,1 N раствора РеСЦ на миллимоль вещества. [c.125]

Содержание активного кислорода определяют, как и в случае перекиси водорода, либо раствором перманганата калия, либо иодометрическим путем, либо трихлоридом титана по Moser и Seeling y. Чтобы по возможности избежать потери кислорода при растворении перкарбоната, необходимо растворять в ледяной воде. Совершенно избежать потери кислорода можно лишь при газообъемном определении, [c.110]

Элементный микроанализ [108] показал, что вещество содержит 21,3% серы, 16,5% углерода, 3,08% водорода. Соотношение серы к углероду во всех опытах было близко к теоретическому — 1 2. Молекулярный вес, определенный бензидиновым методом [ПО], равен 155,2 (теоретический молекулярный вес равен 156). Активный кислород определялся иодометрически [111]. Его количество составляет 70% от рассчитанного по приведенной выше формуле. ИК-спектры исследуемого соединения, снятые в I4, показали, что в нем присутствуют полосы, связанные с валентными и деформационными колебаниями С — Ив СНд (2970 смг и 1460—1430 м ), а также полосы поглощения, соответствующие группе SO4 (1200 см ). В отличие от спектра диметилсульфата, снятого для сравнения в тех же условиях, в спектре данного вещества появляется четкая полоса поглощения карбонила, связанного с перекисной группой-дублет 1780—1820 см- [112]. [c.164]

Общее количество кислорода в полимерах в виде структур —КООД— может быть крайне незначительным (сотые и даже тысячные доли процента активного кислорода). Аналитическое определение его содержания представляет серьезные трудности. Значительно проще оценить степень окисления исходных мономеров до полиперекисей. В таких мономерах, как, например, винилиденхлорид, акрилонитрил и в ряде других, перекисный кислород определяется иодометрически при добавлении йодистого калия к концентрированному раствору исследуемого вещества в ацетоне (в присутствии небольшого количества ледяной уксусной кислоты) и оттитровывании через некоторое время выделившегося иода разбавленным раствором тиосульфата натрия. Глухая проба в этих условиях обычно дает очень незначительную поправку. [c.59]

Натриевая соль грег-бутилгидроперекиси (СНз)зС—OONa (безводная) I была получена при смешении эквимолярных количеств грег-бутилгидроперекиси и этилата натрия в среде толуола и абсолютного этанола при комнатной температуре. После отгонки растворителя в вакууме полученную соль промывали петролейным эфирЪм и высушивали в вакууме. Все операции проводили при изоляции реакционной среды от углекислого газа и влаги воздуха. Полученный продукт — кристаллическое вещество с игольчатой формой кристаллов. Как и все другие полученные продукты (И—IV), он был охарактеризован элементарным анализом (С и Н), определением содержания активного кислорода (иодометрическим методом) содержание натрия устанавливалось титрованием 0,1 н. раствором НС1 по крезоловому красному (см. таблицу). При нагревании соединение разлагалось, не плавясь. Оно устойчиво при комнатной температуре в отсутствие влаги и углекислого газа при стоянии в течение трех месяцев не наблюдалось разложения. [c.143]

Наличие высоких концентраций взвешенных твердых частиц и биологическая активность хлопьев активного ила могут привести к быстрому потреблению кислорода, поэтому необходимо подавить активность микроорганизмов во время отбора пробы и удалить взвешенные твердые частицы из раствора осаждением до проведения иодометрического анализа. Для этого применяют общепринятую методику, заключающуюся в нспользовании медного сульфат-сульфамин-кислотного ингибитора, подавляющего биологическую активность микроорганизмов и вызывающего флокуляцию взвешенных частиц. Рекомендуемая методика отбора проб предусматривает прежде всего добавление 10 мл ингибитора в бутылку емкостью I л с широким горлом. Для отбора пробы из аэротенка используют специальный пробоотборник, сконструированный так, что бутылка заполняется из трубки, расположенной у дна резервуара, при этом через бутылку переливается избыток воды, составляющий около 25% емкости бутылки. Затем бутылку вынимают из пробоотборника, закрывают пробкой и оставляют в покое для осаждения частиц ила до тех пор, пока не образуется чистый надиловый слой, который затем сифонируют в склянку для определения БПК. Только после этого производят анализ на содержание растворенного кислорода описанным выше азид-иодометрическим способом. [c.42]

Хлорсодержащие соединения, относящиеся к самым распространенным дезинфектантам, при распаде выделяют не только хлор, но и кислород, участвующий в процессе воздействия на микробную клетку. Дезинфицирующие свойства соединений зависят в основном от содер. жания активного хлора. Активным называют хлор, который в растЕО рах может быть определен иодометрически. [c.209]

Следующий за церием элемент, празеодим, имеет в нормально ионизированном состоянии 2 электрона на 4/-оболочке. Однако он в состоянии проявлять валентность - -4, правда уже не в растворе, а в твердой фазе, благодаря чему он не мешает соответствующим методам определения церия. При прокаливании при строго определенных температуре и времени он образует высший окисел примерного состава Рг, О,, , который при обработке раствором MnSOi полностью отдает активный кис юрод, окисляя Чп-" доМпО , титруемого затем щавелевой кислотой [44]. Высший окисел можно титровать также иодометрически [45]. Естественно, что обе методики применимы лишь в отсутствие церия. Влияние тербия, который дает высший окисел примерного состава ТЬ, 67, не исследовано. Способность высшего окисла восстанавливаться до Рг " в разбавленной HNO t с выделением свободного кислорода послужила основой для разработки газового объемного метода определения Рг в смеси с Nd [46]. [c.130]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология