Смолы, анализ из фталевой кислоты

На практике анализ упрощается тем, что все главнейшие технические алкидные смолы производятся из фталевой кислоты, идентификация которой очень проста, так как ее легко перевести во фталеины, отличающиеся интенсивной окраской (фенолфталеин, тимолфталеин) или флуоресценцией их щелочных соединений. [c.540]

Во ВСЯКОМ случае часто совершенно необходимо устанавливать количественное содержание фталевой кислоты. Это, к сожалению, можно выполнить только при анализе смолы или лака, так как пленка обычно имеется в очень малых количествах. [c.541]

Чувствительность, достижимая в анионной хроматографии, зависит от определяемого аниона, емкости смолы, концентрации элюента и чувствительности детектора. Обычно нижний предел для количественного анализа составляет около 1 млн , если элюент — раствор соли бензойной или фталевой кислоты, и около 0,2 млн , если элюент — раствор бензойной кислоты. Увеличив объем пробы с 100 до 200 — 500 мкл, можно достичь более высокой чувствительности. При еще больших пробах пики анионов уширяются и качество разделения снижается. [c.141]

Значительное число работ посвящено применению полярографического метода для анализа алкидных смол, в частности для определения фталевого ангидрида в алкидных смолах [202], для определения малеатов в ненасыщенных полиэфирных смолах [203]. Малеиновая и фумаровая кислоты были изучены многими исследователями [79, с. 193 137 204]. Из [c.136]

Рассмотрим для примера ход анализа образца пленкообразующего. По виду анализируемый образец после отгонки растворителя представляет собой вязкую смолу желтого цвета. Образец подвергают пиролизу, пробе на горение, качественным пробам на присутствие фенолов, эфиров карбоновых кислот, фталевого ангидрида, на содержание азота, галогенов, серы, проводится цветная реакция по Либерману — Шторх — Моравскому, проверяется на растворимость в различных растворителях. [c.415]

Предложен способ определения многоатомных спиртов в алкидных смолах, полученных на основе фталевой кислоты [22]. Проба алкидной смолы разлагалась в среде бутиламина, выделенные многоатомные спирты ацетилировались уксусным ангидридом. Хроматографический анализ полученных таким образом ацетатов 1,2-пропиленгликоля, этиленгликоля, диэтиленгликоля, маннита, сорбита, глицерина, триметилолпропана, триметилолэтана и пентаэритрита производился при программируемом повышении температуры от 50 до 225 °С со скоростью 7,9 °С в 1 мин на колонке 122x0,6 см, заполненной хромосорбом с 10% карбовакса 20М. Полное разделение девяти изученных многоатомных спиртов продолжается 50 мин. Для сокращения времени анализа до 25 мин используют колонку с неполярной неподвижной фазой — 20% силиконового масла па том же носителе с программированием температуры от 50 до 275 °С. При этом ацетаты 1,2-пропиленгликоля и этиленгликоля, а также машшт и сорбит не разделяются. [c.341]

В работе Персиваля и Стивенса [88] описан метод полуколи-чественного анализа полиэфирных смол. Пробы в этом методе растворяют в ацетоне или бензоле, что приводит к наложению линий анализируемого соединения и растворителя. Для приготовления полиэфирных смол использовали такие кислоты, как изо-фталевая, малеиновая, фумаровая, адипиновая, а также эмпол 1014. Из гликолей применяли этиленгликоль, пропиленгликоль, диэтиленгликоль, дипропиленгликоль и другие соединения, имеющиеся в продаже. В работе [88] описан анализ восемнадцати смол и приведены значения химических сдвигов для их компонентов. Количественные данные получали путем измерения площадей резонансных линий. [c.150]

На рис. 48 показано разделение метиловых эфиров кислот на колонках с карбоваксом 20 М и силиконовой смазкой. На полярной колонке с карбоваксом 20 М достигается более четкое разделение, но изофталевая и о-фталевая кислоты элюируются одним пиком, а малеиновая, фумаровая, лауриловая и адининовая кислоты разделяются неполностью. На колонке с силиконовой смазкой изофталевая и о-фталевая кислоты разделяются, но ряд других соединений выходит из колонки одним пиком. Описанная методика была успешно использована при анализе алкидных и полиэфирных смол. Присутствие модифицирующих добавок, таких, как фенол, канифоль, нитроцеллюлоза, меламин- и мочевинофор-мальдегидные смолы, не влияет на результаты. Тетра-хлорфталевую и хлорэндиковую кислоты определить этим методом невозможно, но они не влияют на идентификацию других кислот. [c.197]

Суонн и другие [472, 473—479] предложили определять общее содержание фталатов в алкидных смолах спектрографически. В ряде работ рекомендовано определение в полиэфирных смолах фталевого ангидрида и эфиров фталевой кислоты 468, 469, 480], малеинового ангидрида [470] полярографическим методом. Разработан хроматографический адсорбционный метод анализа глифталевых смол [481]. [c.28]

Для анализа гетероцепных сложных полиэфиров предложены самые разнообразные методы [413, 1125, 1126, 1655—1662, 1664—1682]. Некоторые из них основаны на омылении полиэфиров и идентификации образующихся при этом составных частей [1655—1666]. В частности, Бринк [1655] рекомендовал омылять алкидную смолу спиртовым раствором едкого кали. Жирные кислоты, входящие в состав алкида, выделялись добавлением отмеренного избытка стандартной кислоты и экстрагировались. Водный раствор, содержащий фталевую кислоту, титровался стандартным раствором щелочи. [c.111]

Значительное число работ посвящено применению полярографического метода для анализа алкидных смол, в частности для определения фталевого ангидрида в алкидных смолах [39] и ма.леа-тов в ненасыщенных полиэфирных смолах [40, 41]. Богданецкий и Штерншусс [42] разработали метод определения общего содержания фталевой кислоты и непрореагировавшей фумаровой кислоты в полиэфирной смоле. [c.141]

Для анализа алкидных смол достаточно ничтожное количество вещества-Если нет смолы, можно брать для определения пробу от лаков, пленок или отвержденных изделий. Методы могут быть различны. Обычно немного смолы или пленки нагревают с резорцином, добавив несколько капель HaSOi плав выливают в разбавленный раствор щелочи. В присутствии фталевой кислоты появляется интенсивная зеленая флуоресценция, особенно заметная на солнечном свету или вблизи лампы. Иногда нагревают с резорцином в присутствии Zn b или НзВОз. Если резорцин заменить тимолом, то после сплавления с 2 каплями HaS04 и выливания плава в щелочь появляется интенсивная синяя окраска тимол-фталеина -. [c.540]

Однако при анализе алкидных смол могут все же встречаться трудности, которые становятся непреодолимыми, если смола — сложный комплекс или в основе ее лежат необычные компоненты. Довольно легко не только идентифицировать, но и определить количественно отдельные составные части гли-церино-фталевой смолы, даже модифицированной жирными илк смоляными кислотами. Однако это совершенно невозможно для смешанных алкидов, полученных из нескольких поликарбоновых i кислот и нескольких многозначных спиртов, среди которых может быть и полиэтиленгликоль. Даже разбив смесь на отдельные составные части и установив их количества, нельзя быть уверенным в полноте анализа. [c.540]

Фиш, Гофман и Коскикаллио - в 1956 г. сделали новое сообщение об отверждении фталевым ангидридом. Анализ отвержденных смол привел их к выводу, что взаимодействие между эпоксидным соединением к ангидридом кислоты идет не до конца, а устанавливается равновесие между карбонильными группами ангидрида кислоты и гидроксильными группами полимера, так как нагревание в вакууме при 150 отвержденного продукта. всегда приводит к выделению свободного ангидрида кислоты и моноэфира. Предположение о том, что эти продукты получаются в результате термической деструкции, неверно, так как можно доказать, что в определенных условиях выделяется только минимальное коли- [c.601]

Алкидные смолы. Ультрафиолетовая спектроскопия, хотя и мало пригодна для исследования алкидных смол, но успешно применяется для анализа входящих в них компоиентов. Смолу путем омыления раствором едкого кали в абсолютированном спирте по методу Каппельмсйера- разделяют на фракции двухосновных кислот, жирных кислот и многоатомного спирта. При этом фталевая кисло- [c.594]

Алкидные смолы. Алкидная смола обычного типа изготовляется из глицерина, фталевого ангидрида, играющего роль двухосновной кислоты, и одного или более невысыхающих, полувысыхающих или высыхающих масел в качестве модифицирующей добавки в некоторых случаях применяют другие спирты и кислоты. Инфракрасная спектроскопия особенно прнменима для характеристики алкидных смол в присутствии других смол и компонентов при анализе гготовых лакокрасочных продук- [c.603]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология