Фталевый ангидрид определение, количественное

Количественное определение фталевого ангидрида [144, 145] [c.169]

Количественное определение фталевого ангидрида [90] [c.446]

Для количественного определения фталевого ангидрида в растворе пользуются заранее приготовленным градуировочным графиком. [c.158]

В статье Понгратца [1481 рассматривается эта проблема. В ней приводятся полуколичественные данные о продуктах, полученных при окислении а- и р-хлорнафталина, 1,5-дихлорнафталина, а-и р-нитронафталинов, а-пафтиламина, р-нафтиламина, а- и Р-циа-нонафталина и а- и Р-оксинафталина. В этой работе разные замещенные фталевого ангидрида, полученные при окислении указанных вынге соединепий, определялись количественно. Правда, есть сомнение относительно того, удовлетворительны ли те аналитические методы, которые использовались для количественного определения продуктов реакции. По этой причине в табл. 28 приведены только некоторые из опубликованных результатов. [c.285]

В тех же работах описано применение метода распределения красителя для раздельной идентификации сульфатных (ОЗОз ) и сульфонатных (50з ) концевых групп, а также для определения сульфатных, сульфонатных, карбоксильных и гидроксильных концевых групп. Применимость этого метода в случае карбоксильных концевых групп была проверена в ходе количественных определений, проведенных на большом числе сополимеров, [1669], в которых один из сомономеров имел в своем составе функциональную карбоксильную группу. Концевые гидроксильные группы обычно определяли после их перевода в карбоксильные группы с применением фталевого ангидрида и пиридина [1670, 1671]. Сульфатные концевые группы разрушают гидролизом, протекающим в условиях такой обработки, после чего под действием фталевого ангидрида они превращаются в карбоксильные группы. [c.338]

Подобно фталевому ангидриду, малеиновый ангидрид при нагревании выделяет едкие пары, но сублимируется значительно труднее. Несмотря на наличие в молекуле двойной связи, его йодное число равно нулю. Эту двойную связь можно количественно определить путем бромирования в определенных условиях или гидрирования. Число омыления малеинового ангидрида равно 1142. [c.358]

Для количественного определения гидроксильных групп в полимерах используется способность оксисоединений взаимодействовать с ангидридами и галоидангидридами органических кислот с образованием эфиров. Для определения гидроксильных групп в полимерах чаще всего применяются уксусный и фталевый ангидриды. Существует несколько методов определения гидроксильных групп в полимерах путем этерификации указанными соединениями. Наибольщее применение имеют аце-тилирование и фталирование в растворе пиридина. Этими методами производится количественное определение гидроксильных групп в поливиниловом спирте, неполных поливинилацеталях, неполных эфирах целлюлозы, полиэфирах и в других гидроксилсодержащих полимерах при условии их растворимости в этерифицирующей схмеси. [c.91]

Фталевый ангидрид этерифицирует менее энергично, чем уксусный ангидрид. Так, например, он не реагирует с альдегидами и с фенольными гидроксильными группами и поэтому применяется для определения спиртов в присутствии фенолов Количественное определение проводят так же, как с уксусным ангидридом вследствие меньшей реакционной способности фталевого ангидрида этерифицируют в течение 1 ч при 100° С. [c.344]

Аминогруппы различной замещенности, при их со-вместно.м присутствии, можно количественно определить при расшифровке состава азотистых оснований по схеме, разработанной рядом авторов [185]. Теоретическим обоснованием схемы служили некоторые реакции, свойственные первичным, вторичны.м и третичным аминам. Так, определение первичных аминогрупп основано на их взаимодействии с фталевым ангидридом, приводящим к образованию нейтральных фта-лиМИДов [c.78]

В качестве примеров индивидуального анализа исходных веществ мы приводим методики количественного определения этиленгликоля, фталевого ангидрида, глицерина и пентаэритрита. [c.162]

Другой метод определения спиртовой гидроксильной группы основан на нагревании навески с фталевым ангидридом и пиридином при 100°. Большая часть спиртов реагирует количественно в течение 1 час. [15]. Содержание гидроксильных групп рассчитывается по разности между данными титрования смеси и холостого титрования. Глицерин для получения количественных результатов следует нагревать в течение 2 час. Фенольный гидроксил не реагирует. Некоторые диолы, легко дегидратирующиеся в присутствии кислот, дают слишком низкие результаты. Этим мето- [c.26]

Определение альдегидов, кетонов и хинонов с успехом можно проводить полярографическим методом. Количественное определение антрахинона и бензантрона химическим путем является очень трудоемким процессом, а полярографическое определение этих веществ не вызывает затруднений, и для его проведения требуется значительно меньше времени. Антрахинон количественно определяют в присутствии антрацена, фенантрена, фталевого и малеинового ангидридов. Полярографический метод удалось применить для определения фталевой кислоты в присутствии бензой- [c.417]

Фталевые кислоты также могут быть определены полярографическим методом. Как показали Риволова и Гануш [216], фталевая кислота на фоне буферных растворов образует три волны, по-разному проявляюш иеся при различных pH первая волна соответствует восстановлению молекул фталевой кислоты, находящихся в растворе в виде катиона (за счет присоединения протона), вторая — восстановлению недиссоциированных молекул и третья — одновалентного аниона. По полярографической волне фталевой кислоты можно количественно определять фталевый ангидрид в алкидных смолах. По Гарну и Хэллайну [202], образец смолы омыляют спиртовым раствором КОН, в котором алкоголят фталата выпадает в осадок. Осадок растворяют в водном растворе серной кислоты и полярографируют на фоне бромида тетраметиламмония (рН= 1,5- 1,6). При этом образуется хорошо выраженная волна с 1/2 = — 1,2ч-1,3 В, которая служит для полярографических измерений. Образовавшиеся в процессе омыления другие кислоты не мешают определению. В присутствии нитроцеллюлозы проводят предварительный электролиз при потенциале —1,02 В для удаления нитропроизводных, волны которых мешают точному определению фталевой кислоты. [c.140]

Для количественного определения эстрогенных веществ использована реакция их конденсации с фталевым ангидридом в присутствии Zn l2, играющего роль катализатора [17]. При решении практически важной задачи количественного определения содержания эстрогенных веществ в моче возникают трудности в связи с тем, что в ней содержатся как флуоресцирующие, так и тушащие примеси. Разработаны методы отделения от них эстрогенных веществ [18], [19], предложена реакция с использованием фосфорной кислоты [20], выяснены условия, при которых эта же реакция— появление люминесценции при взаимодействии с фосфорной кислотой— может быть с успехом применена для количественного определения кортикостероидов [21]. Разработан адсорбционный метод выделения флуоресцирующего гормона фолликулина [22]. Описана реакция на стероиды с использованием /7-толуол-сульфоновой кислоты [23]. [c.201]

Гарн и Халине [145] по полярографической волне фталевой кислоты проводили количественное определение фталевого ангидрида в алкидных смолах. Образец смолы омыляли спиртовым раствором едкого кали, в котором алкоголят фталата калия выпадает в осадок. После растворения осадка в водном растворе серной кислоты проводят полярографирование на фоне бромида тетраметиламмония (pH = 1,5—1,6). При этом образуется хорошо выраженная волна с 1/2 = — 1,2н—1,3 в, которая и служит для полярографических измерений. Образовавшиеся в процессе омыления другие кислоты не мешают определению. В присутствии нитроцеллюлозы проводят предварительный электролиз при потенциале —1,02 в для удаления нитропроизводных, волны которых мешают точному определению фталевой кислоты. [c.104]

В последнее время применяется метод определения стирола с помощью бумажной хроматографии, позволяющий определять стирол в присутствии изопропилбензола, его гидроперекиси, малеинового и фталевого ангидридов. Метод основан иа меркурировапии стирола и бумажнохроматографическом отделении его ртутьорга-нического производного от сопутствующих примесей. Проявителем пятен на- хроматограмме является раствор дифенилкарбазида в спирте [195]. Недостатком метода является его трудоемкость и визуальное количественное определение стирола путем сравнения интенсивности окраски пятен проб с интенсивностью окраски пятен свидетелей. [c.181]

Количественное определение спиртов реакцией с фталевым ангидридом (метод фталирования). Первичные и вторичные спирты при действии фталевого ангидрида дают кислые фтале-вые эфиры. [c.40]

Первичные спирты при нагревании в растворе бензола дают фталевые эфиры количественно. Однако реакцию удобнее вести при комнатной температуре, применяя раствор фталевого ангидрида в пиридине, играющем роль и растворителя и катализатора этерификации. Фталирование при комнатной температуре позволяет определять гераниол, дегидратирующийся в присутствии фталевого ангидрида при нагревании. Третичные спирты с фталевым ангидридом при обычной температуре не реагируют. Фенолы, альдегиды и кетоны не мешают определению первичных и вторичных спиртов. Фталирование является единственным методом, позволяющим определять спирты в присутствии фенилацетальдегида. [c.40]

Резорцин (т. пл. 110°, т. кип. 281°) получается щелочным плавлением динатриевой соли бензол-л-дисульфокислоты. Плавление ведут в течение 8 часов при 320—330° с 5—6 молями едкого натра в условиях, исключающих доступ влаги. Продукт плавки растворяют в воде и отфильтровывают сульфит натрия. После подкисления фильтрата его кипятят для удаления двуокиси серы. Затем экстрагируют хорошо растворимый резорцин эфиром или амиловым спиртом в экстракторе непрерывного типа. После отгонки растворителя резорцин перегоняют в вакууме. Общий выход, считая на исходный бензол, около 80%. Характерной реакцией на резорцин служит образование флуоресцеина при нагревании с фталевым ангидридом и серной кислотой. Резорцин, подобно фенолу, образует трииодпроизводное и может быть количественно определен иодометрическим титрованием. [c.139]

Количественный анализ. Для определени содержания фталевого ангидрида берут две навески препарата, каждая около 1,2 г. Одну навеску растворяют при нагревании в 80 мл свежепрокипяченной дистиллированной воды. Раствор охлаждают без доступа углекислоты и титруют раствором едкого натра до щелочной реакции по фенолфталеину. [c.31]

Для количественного определения эстрогенных веществ авторы использовали реакцию их конденсации с фталевым ангидридом в присутствии Zn .lj как катализатора. На кристаллических растворах эстриола, эстрона и эстрадиола уточнены ус,ловия проведения реакции и показано влияние различных факторов на флуоресценцию получаемых фталеинов. Подробно описана лгетодика проведения анализов. Интенсивность флуоресценции И31мерялась фотоэлектрически. фотометромКолемана. Из приведенных графиков видно, что отсчеты гальванометра в фз нк-ЦШ1 концентрации хорошо ложатся на прямую, наклон прямых (интенсивность свечения) для всех трех веществ различен для каждого из них приведены две прямые — в растворителях СНзОН -НС1 U СНзОН СН.СОзН. [c.14]

Количественное определение малеинового, фталевого, диметилфталевого ангидридов в образцах пиромеллитового диангидрида может быть произведено полярографическим, хроматографическим [c.202]

Полярографический метод определения малеиновой, фумаровой и фталевой кислот в полиэфирных смолах. При синтезе полиэфирных смол на основе малеинового ангидрида наряду с полиэтерификацией протекает изомеризация малеиновой кислоты в фумаровую. Обычные аналитические методы для раздельного количественного определения изомеров в этом случае непригодны, поэтому используется полярографический. Последний основан на различии электрохимических свойств анализируемых кислот. Он не требует предварительного химического разделения, отличается простотой и малой затратой времени. [c.33]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология