Алкидные смолы анализ

Значительное число работ посвящено применению полярографического метода для анализа алкидных смол, в частности для определения фталевого ангидрида в алкидных смолах [202], для определения малеатов в ненасыщенных полиэфирных смолах [203]. Малеиновая и фумаровая кислоты были изучены многими исследователями [79, с. 193 137 204]. Из [c.136]

Бумажная хроматография полиолов и двуосновных кислот и ее применение в анализе алкидных смол [151]. [c.213]

Определение или идентификация фенольно-альдегидных смол сильно затруднены тем, что все важнейшие компоненты связаны между собой за счет образования новых циклов. Вследствие этого нельзя установить даже приблизительно количество фенола или карбонильного соединения. Анализ фенольно-альдегидных смол значительно сложнее анализа мочевино-альдегидных или алкидных смол, которые гидролизом легко расщепить на составные компоненты. [c.454]

Исследование и анализ алкидных смол [c.540]

На практике анализ упрощается тем, что все главнейшие технические алкидные смолы производятся из фталевой кислоты, идентификация которой очень проста, так как ее легко перевести во фталеины, отличающиеся интенсивной окраской (фенолфталеин, тимолфталеин) или флуоресценцией их щелочных соединений. [c.540]

Таким образом, по данным спектрального, хроматографического, полярографического и химического анализа, образец представляет собой алкидную смолу, полученную поликонденсацией [c.416]

Полимеры относятся к первым объектам, которые были исследованы с помощью метода НПВО. Было показано [411] преимущество НПВО перед методами нормального зеркального отражения и прессования с КВг при исследовании таких трудно препарируемых объектов, как эпоксидные смолы. НПВО-спектры использовали также при анализе алкидных смол [602]. Помимо твердых нерастворимых веществ методом НПВО можно исследовать очень пластичные материалы, такие, как резина или пено-пласты. Наличие в образце непрозрачных наполнителей влияет на результат измерений в меньшей степени, чем это имеет место [c.89]

Эта проба очень специфична присутствие мочевины, аминопластов. алкидных смол, виниловых, стирольных и акриловых полимеров не мешает анализу. [c.184]

Предложен способ определения многоатомных спиртов в алкидных смолах, полученных на основе фталевой кислоты [22]. Проба алкидной смолы разлагалась в среде бутиламина, выделенные многоатомные спирты ацетилировались уксусным ангидридом. Хроматографический анализ полученных таким образом ацетатов 1,2-пропиленгликоля, этиленгликоля, диэтиленгликоля, маннита, сорбита, глицерина, триметилолпропана, триметилолэтана и пентаэритрита производился при программируемом повышении температуры от 50 до 225 °С со скоростью 7,9 °С в 1 мин на колонке 122x0,6 см, заполненной хромосорбом с 10% карбовакса 20М. Полное разделение девяти изученных многоатомных спиртов продолжается 50 мин. Для сокращения времени анализа до 25 мин используют колонку с неполярной неподвижной фазой — 20% силиконового масла па том же носителе с программированием температуры от 50 до 275 °С. При этом ацетаты 1,2-пропиленгликоля и этиленгликоля, а также машшт и сорбит не разделяются. [c.341]

Гидролиз алкидных смол до мономеров используется как метод анализа [И]. [c.213]

Иетоды анализа алкидных смол освещены в ряде статей [105—109]. [c.316]

Анализ полиэфиров и алкидных смол методами инфракрасной спектроскопии и газовой хроматографии. [c.143]

Так как покрытия часто являются сложными смесями многих компонентов (некоторые из них могут иметь сильное поглощение, а другие — слабое), то такие грубые, усредненные анализы могут ввести в заблуждение. Кравер [64] представила в ка естве примера две различные фталевые алкидные смолы. В их спектрах преобладал фрагмент фталата, доля которого составляла только 26 %. Более полный анализ таких композиций требует тщательного разделения на компоненты, которые затем необходимо охарактеризовать. Каппельмайер [149] предложил последовательность операций для анализа покрытий на основе смол, которые включают методы местных проб, омыление и другие химические операции, а также экстракцию растворителем. В качестве примера на рис. 5.24 показана схема анализа полиэфиров. [c.202]

Если один из элементов сетчатого полимера может деструктировать под действием тех или иных агентов, то продукты деструкции, несущие в себе информацию о структуре сетки, могут быть легко исследованы всеми методами, разработанными в физике полимеров. Этот способ изучения структуры сетки нашел широкое распространение главным образом при полимеризационном способе формирования сетчатых полимеров [142—150]. Разработаны специальные сомономеры, легко деструктирующие и являющиеся сшивающими агентами вследствие своей бифункциональности [149] в качестве таковых часто используют ненасыщенные полиэфиры [142, 148], диметакрилаты олигоэтиленгликолей [143, 144, 147] метод широко использовали при исследовании отверждения алкидных смол [146]. В результате анализа продуктов деструкции удается установить характер распределения сшивающего агента по цепи [142, 150], соотношение между внутри- и межмолекуляр-ным сшиванием [143, 144, 146, 147], глубину реакции подвешенных)) функциональных групп [145, 147, 150]. [c.34]

Рассмотрим применение реакционной газовой хроматографии к анализу сложных полиэфиров. Методы анализа линейных полиэфиров и разветвленных полиэфирных и алкидных смол включают полное разложение полимера иа исходные компоненты путем ол1Ыления, аминолиза, алкоголиза, перевод полученных полярных мономерных соединений в производные, более удобные для газо-хроматографического анализа, и собственно газо-хроматографический анализ полученных продуктов. Так, па практике карбоновые кислоты анализируют в форме их эфиров, а полиолы — в виде соответствующих ацетатов. [c.194]

В качестве примера рассмотрим метод анализа алкидных смол на основе фталевого ангидрида и различных полиолов [2]. Пробу смолы помещали в колбу (125 мл), прибавляли 6 мл бутиламина и нагревали с обратным холодильником полученную смесь в течение 1 час до кипения. По охлаждении к реакционной смеси через холодильник приливали 25 мл уксусного ангидрида и нагревали вновь 90 мин до кипения. По охлаждении к реакционной смеси, содержащей ацетаты многоатомных спиртов, прибавляли 35 мл воды, нагревали смесь 5—10 мин до кипения, охлаждали, переносили в делительную воронку и экстрагировали хлороформом. Объединенный экстракт промывали водой до отсутствия кислой реакции, фильтровали через фильтр, смоченный хлороформом, и собирали в стакан (250 мл). Большую часть растворителя выпаривали в токе воздуха на водяной бане, а остаток (5—lO мл) использовали для хроматографического анализа. Полученные ацетаты полиолов определяли газо-хроматографическим методом при программированном повышении темнературы от 50 до 225° С со скоростью 7,9 град/мин на колонке (122x0,6 см), заполненной 10% карбовакса 20 М на хромосорбе W (60—80 меш). [c.194]

Суонн и другие [472, 473—479] предложили определять общее содержание фталатов в алкидных смолах спектрографически. В ряде работ рекомендовано определение в полиэфирных смолах фталевого ангидрида и эфиров фталевой кислоты 468, 469, 480], малеинового ангидрида [470] полярографическим методом. Разработан хроматографический адсорбционный метод анализа глифталевых смол [481]. [c.28]

Для анализа гетероцепных сложных полиэфиров предложены самые разнообразные методы [413, 1125, 1126, 1655—1662, 1664—1682]. Некоторые из них основаны на омылении полиэфиров и идентификации образующихся при этом составных частей [1655—1666]. В частности, Бринк [1655] рекомендовал омылять алкидную смолу спиртовым раствором едкого кали. Жирные кислоты, входящие в состав алкида, выделялись добавлением отмеренного избытка стандартной кислоты и экстрагировались. Водный раствор, содержащий фталевую кислоту, титровался стандартным раствором щелочи. [c.111]

Алерс [413] для анализа алкидных смол применил метод инфракрасной спектроскопии. Суонн, Адамс и Уэйл [1666] определили бензойную кислоту в алкидных смолах при помощи спектров в ультрафиолетовой области. [c.111]

Бобалек, Савидж и Шредер [1668] для разработки более чувствительных и точных методов анализа алкидных смол проводили определение вязкости и светорассеяния разбавленных растворов алкидных смол различного строения в циклогексане, метилэтилкетоне и их смесях с 2%-ным бутанолом. Ими установлено, что зависимость между истинной вязкостью алкидной (йаолы и вязкостью 50%-ных растворов смолы в уайт-спирите, кислотным числом и временем желатинизации на плите при 400° характеризуется различными кривыми для каждого типа алкидной смолы. [c.112]

Для анализа смесей мочевинных и алкидных смол Каппель-мейер [328, 3291 предложил метод аминолиза, который позволяет идентифицировать высшие спирты, моно- и дикарбоновые кислоты в форме амидов и мочевину по ее дизамещенному производному. [c.204]

Шайбер И. [Анализ кумароновых смол. Качественный анализ мочевинных смол. Анализ фенольно-альдегидных смол. Анализ алкидных смол]. В кн. И. Шайбер. Химия и технология искусственных смол. Пер. с нем. Под ред. Б. Н. Рутовского. М.—Л., Госхимиздат, 1949, с. 230—234, 333—334, 454—455, 540—542. 8401 [c.316]

Полимеры можно деполимеризовать или разложить с помощью сухой перегонки, нагревания со щелочью — сухой, в водной среде или в растворителе — и нагревания с сильными кислотами. Сухая перегонка особенно полезна при анализе акриловых и фенольных смол и полистирола. Разлол<ение щелочью используют для производных целлюлозы, фенольных и алкидных смол и различных слож1Пэ1Х эфиров. Запах, появляющийся при сплавлении с карбонатами, помогает идентификации, которая будет описана в разделе Методы идентификации (У1-3). [c.21]

Значительное число работ посвящено применению полярографического метода для анализа алкидных смол, в частности для определения фталевого ангидрида в алкидных смолах [39] и ма.леа-тов в ненасыщенных полиэфирных смолах [40, 41]. Богданецкий и Штерншусс [42] разработали метод определения общего содержания фталевой кислоты и непрореагировавшей фумаровой кислоты в полиэфирной смоле. [c.141]

Однако при анализе алкидных смол могут все же встречаться трудности, которые становятся непреодолимыми, если смола — сложный комплекс или в основе ее лежат необычные компоненты. Довольно легко не только идентифицировать, но и определить количественно отдельные составные части гли-церино-фталевой смолы, даже модифицированной жирными илк смоляными кислотами. Однако это совершенно невозможно для смешанных алкидов, полученных из нескольких поликарбоновых i кислот и нескольких многозначных спиртов, среди которых может быть и полиэтиленгликоль. Даже разбив смесь на отдельные составные части и установив их количества, нельзя быть уверенным в полноте анализа. [c.540]

Для анализа алкидных смол достаточно ничтожное количество вещества-Если нет смолы, можно брать для определения пробу от лаков, пленок или отвержденных изделий. Методы могут быть различны. Обычно немного смолы или пленки нагревают с резорцином, добавив несколько капель HaSOi плав выливают в разбавленный раствор щелочи. В присутствии фталевой кислоты появляется интенсивная зеленая флуоресценция, особенно заметная на солнечном свету или вблизи лампы. Иногда нагревают с резорцином в присутствии Zn b или НзВОз. Если резорцин заменить тимолом, то после сплавления с 2 каплями HaS04 и выливания плава в щелочь появляется интенсивная синяя окраска тимол-фталеина -. [c.540]

На основании предварительных испытаний сделано предположение о том, что анализируемый образец представляет собой алкидную смолу глифталевого типа. Это же подтверждено результатом ИК-спектроскопическогр анализа. [c.415]

Алкидные смолы. Ультрафиолетовая спектроскопия, хотя и мало пригодна для исследования алкидных смол, но успешно применяется для анализа входящих в них компоиентов. Смолу путем омыления раствором едкого кали в абсолютированном спирте по методу Каппельмсйера- разделяют на фракции двухосновных кислот, жирных кислот и многоатомного спирта. При этом фталевая кисло- [c.594]

Прочие области применения. С помощью ультрафиолетовой спектроскопии решен ряд других задач, в том числе изучено влияние бензойной кислоты (поглощающей ультрафиолетовое излучение при длине волны 273 ммк) на результаты анализа алкидных смол определено содержание перекиси бензоила в полиметил-1метакрилате путем окисления содержащейся в полимере перекисью раствора иодида калия в метаноле или хлороформе и определения появляющегося поглощения при длине волны 372 ммк установлено содержание в полимерах метилизопропенилкетопа . [c.595]

Алкидные смолы. Алкидная смола обычного типа изготовляется из глицерина, фталевого ангидрида, играющего роль двухосновной кислоты, и одного или более невысыхающих, полувысыхающих или высыхающих масел в качестве модифицирующей добавки в некоторых случаях применяют другие спирты и кислоты. Инфракрасная спектроскопия особенно прнменима для характеристики алкидных смол в присутствии других смол и компонентов при анализе гготовых лакокрасочных продук- [c.603]

Для оценки степени термодеструкции алкидных смол применяли [536] метод дериватного термогравиметрического анализа. [c.537]

Внимание специалистов-лакокрасочников привлекают кислотные числа смол как константы, удобные для практического пользования определение содержания гидроксилов в алкидных смолах осложняется необъяснимыми явлениями. Это происходит потому, что в химии модифицированных алкидных смол возможно протекание разнообразных побочных реакций, которые в большинстве случаев практически не удается разграничить, даже производя многочисленные анализы и измерения. Эти трудности, несомненно, являются причиной скудости научной литературы по этому вопросу. Техническая же литература изобилует подобными данными не объясняя явление,, она удовлетворяется в большинстве случаев тем, что излагает аюлезные результаты различных опытов, бесконечные варианты изменения многочисленных параметров. [c.383]

Анализ стиролизованных масел алкидных смол проводят следуюш им образом 5 г стиролалкидной смолы растворяют в 75 мл бензола и прибавляют ЪО мл N раствора едкого кали в абсолютном спирте. Нагревают [c.214]