Скорость потока газа-носителя

При выборе оптимальных условий хроматографирования руководствуются определенными требованиями к газу-носителю п хроматографической системе. Одним из важнейших параметров хроматографирования является скорость потока газа-носителя. [c.189]

Этот прием—разбивка колонки на тарелки—представляет по существу замену реальных процессов, непрерывно протекающих в хроматографической колонке, эквивалентным по результатам периодическим процессом, также приводящим к размыванию полосы компонента, введенного на первую ступень такой эквивалентной колонки он полезен тем, что позволяет легко получите уравнение, описывающее форму размываемой полосы. Уравнение такого же вида получается и из диффузионно-массообменной теории, что, как будет показано ниже, позволяет связать обе теории и выразить высоту эквивалентной теоретической тарелки в функции скорости потока газа-носителя. [c.576]

Время удерживания связано с удерживаемым объемом,, который является основной элюционной характеристикой вещества. Для того чтобы перейти от времени к объему, следует знать скорость потока газа-носителя, которая непосредственно измеряется в ходе опыта. Обычно объемную скорость газа-носителя измеряют пенным измерителем скорости, устанавливаемым на выходе газа из колонки. В этом случае для получения истинного значения скорости газа-носителя (л в измеренное ее значение oip следует ввести поправки согласно формуле [c.31]

График зависимости Я от о представлен на рис. 3.2. Область оптимальных скоростей потока газа-носителя соответствует минимальному значению Н. При этом наблюдается наибольшая эффективность хроматографирования. [c.189]

Таким образом, из уравнений (1.24) и (1.25) следует, что эффективность хроматографической колонки имеет сложную зависимость от скорости потока газа-носителя и выражается гиперболой,, минимум которой соответствует минимальному значению Н. Понятно, что в связи с этим должно существовать оптимальное значение а, соответствующее минимальной величине Н. Задача экспериментатора состоит в нахождении этого оптимального значения. [c.29]

Итак, в концентрационном детекторе площадь пика обратно пропорциональна скорости потока газа-носителя и прямо пропор- [c.38]

Для выполнения анализа газовый хроматограф нужно предварительно подготовить. Для этого необходимо включить в сеть прибор и пустить газ-носитель. В соответствии с характером анализируемой пробы выбирают и устанавливают необходимую температуру термостата (колонки и детектора) и испарителя, ток детектора и скорость потока газа-носителя. После стабилизации режима работы прибора необходимо в рабочем журнале записать температуру колонки, температуру испарителя, ток детектора и множитель шкалы. [c.356]

Таким образом, площадь пика потокового детектора прямо пропорциональна количеству вещества, прошедшего через камеру детектора, и не зависит от скорости потока газа-носителя. Высота пика при этом изменяется (рис. 1.9, б). Поэтому в потоковых детекторах количество вещества следует определять по площади пика. [c.39]

Принадлежность дифференциального детектора к концентрационному или потоковому типу устанавливают, измеряя зависимость его показаний от скорости потока газа-носителя. [c.39]

Рис. 1.9. Зависимость высоты и площади пика ог скорости потока газа-носителя для концентрационного (а) и потокового (б) детекторов [3]

Отбор фракции может производиться вручную либо автоматически. В первом случае направление потока газа в требуемую ловушку устанавливается ручным поворотом крана на основании данных хроматограммы, вычерчиваемой самописцем. Значительно эффективнее применение автоматических устройств, переключающих поток газа на выходе из колонки по определенной программе. В основу составления программы может быть положено время, если известно время удерживания для каждого компонента разделяемой смеси в выбранных условиях. Разумеется, все параметры опыта и особенно скорость потока газа-носителя должны быть строго постоянными и соответствующими установленной программе. Другими критериями для составления программы могут быть величина удерживаемого объема или изменение концентрации вещества в газе-носителе. [c.208]

В большинстве случаев скорость потока газа-носителя определяют на выходе из колонки при давлении Ро, обычно близком к атмосферному. Однако это не всегда удается осуществить. Например, при работе с пламенно-ионизационным детектором измерение скорости потока газа на выходе из детектора становится затруднительным, так как к потоку газа-носителя в этом случае примешивается поток водорода и воздуха, направляемого в горелку детектора. При работе в вакууме также удобнее измерять скорость потока не на выходе, а на входе газа-носителя в колонку [c.40]

Как следует из рис. 19, при малых значениях скорости потока газа-носителя преобладающим является действие продольной диффузии (область В) и величина Я может быть значительной. Следовательно, малые скорости потока, особенно если газ-носитель обладает большим коэффициентом диффузии (гелий, водород), приводят к значительному размыванию, уменьшению эффективности и, как следствие, к слабому разделению. Действие других факторов, определяемых третьим членом уравнения (84), в этой области оказывается незначительным. [c.54]

По мере увеличения скорости потока газа-носителя все в большей степени начинает сказываться влияние третьего члена уравнения (84), в то время как действие второго члена убывает. Высо- [c.54]

Таким образом, в концентрационном детекторе площадь пика обратно пропорциональна скорости потока газа-носителя и прямо пропорциональна количеству вещества. Отсюда следует, что с изменением скорости потока изменяется и площадь пика, высота же остается постоянной (рис. 36, а) [53]. Поэтому в концентрационных детекторах концентрацию вещества следует рассчитывать по высоте хроматографического пика. [c.99]

Выполнение работы. Подготавливают хроматермограф № 5 к работе. Нагревают печь до такой температуры, чтобы она была равна 100° С в верхней части. Печь устанавливают в исходном положении. На выходе газа из хроматографической колонки, т. е. в самом нижнем слое адсорбента, устанавливают термопару и присоединяют ее холодные спаи к потенциометру типа ПП. Устанавливают определенную скорость потока газа-носителя, которым может служить азот. Вводят в верхнюю часть колонки 0,5 мл чистого -бутана или его смесь с воздухом (соответственно в большем количестве). Устанавливают заданную скорость спуска печи вдоль колонки и включают спусковое устройство. Следят за температурой по потенциометру и выходом из колонки бутана по выходной хроматограмме на самописце. В момент достижения максимума отклонения пера самописца при десорбции бутана фиксируют показание потенциометра. По этому показанию, пользуясь градуировочным графиком, определяют температуру десорбции бутана. [c.136]

С1 — чувствительность регистрирующего прибора в формуле Портера Сг — скорость диаграммной ленты в формуле Портера Ся — скорость потока газа-носителя в формуле Портера с — поперечный размер зерна сорбента к — радиус капилляра [c.3]

Заполнить бюретку рассолом. Установить какой-либо другой перепад уровней жидкости в правом и левом коленах манометрической трубки реометра. Сделав пять или шесть измерений, построить градуировочный график, откладывая по оси ординат разность уровней в дифс] еренциальном манометре реометра или высоту уровня в одном колене манометра, считая от нулевого положения, а по оси абсцисс — скорость потока газа-носителя. При тщательных измерениях график получается прямолинейным. [c.33]

Вентиль тонкой-регулировки дает возможность точно установить необходимую скорость потока газа-носителя через хроматографическую колонку и всю газовую систему хроматографа (рис. 18). Вентиль имеет очень тонкую иглу / из закаленной некорродирующей стали. Игла очень тонко отшлифована. Направляется эта игла небольшой бронзовой буксой 2, Пространства 5 к 6 отделены герметично друг от друга. При повороте маховичка II вправо с помощью шпинделя 7 и направляющей 8 игла выходит из седла буксы, преодолевая при этом нагрузку пружины 4 [c.34]

Время удерживания есть функция длины колонки, скорости потока газа-носителя, сорбируемости, температуры. Величиной, не [c.41]

Это уравнение неравносторонней гиперболы оно выражает зависимость между высотой теоретической тарелки и линейной скоростью потока газа-носителя. График его показан на рис. 25. [c.55]

Рис. 25. График зависимости высоты теоретической тарелки от скорости потока газа-носителя (уравнение 111,38)

ПРИ РАЗЛИЧНОЙ СКОРОСТИ ПОТОКА ГАЗА-НОСИТЕЛЯ. [c.67]

При выделении углеводородов С4 скорость потока углекислого газа увеличивается до 60 мл1мин. При разделении углеводородов Сд скорость потока газа-носителя составляет уже 80 мл мин. На разделение углеводородов Сд, С4 и Сд требуется 40—50 мин. Объем газа в бюретке отсчитывают каждые 15 сек., [c.852]

Следующий этап анализа — разделение водорода, азота, метана, этана и этилена, которые в первой стадии анализа были направлены в бюретку б. Из бюретки 6 эти газы направляются в колонки 3 ш 4. Сначала на колонке 3 выделяется водород, затем азот и метан, а на колонке 4 разделяются этан и этилен. Для разделения этих газов скорость потока газа-носителя должна быть равна 40 мл1мин. Общее время, затрачиваемое на анализ, составляет 1 час — 1 час 20 мин. [c.852]

Расход газа-носителя (объемную или линейную скорость потока) измеряют ротаметром, установленным на входе в колонку. Для более точного измерения применяют мыльно-пленочный расходомер (рис. 43), состоящий из калиброванной бюретки 1 и небольшой резиновой груши 5, заполненной мыльным раствором. Груига присоединена к бюретке нрн помощи тройника 2, через свободный конец которого подается газ-носитель. При легком пажатии на грушу уровеиь мыльного раствора повышается и часть его увлекается газом в виде пленки. Секундомером определяют время, за которое мыльная пленка проходит расстояние между двумя отметками калиброванного объема бюретки. По результатам замера рассчитывают объемную и линейную скорости потока газа-носителя (в мл/мпи и см/с) при различном давлении на входе в колонку. Расход газа-иосителя на выходе из колонки можно измерять также обычным жидкостным реометром, предварительно откалиброванным для определенного газа. При замене газа-носителя снова проводят калибровку. [c.97]

Качественный анализ состава бензиновых фракций проводился на газожидкостном хроматографе RUE-105 (Англия), позволяющем исследовать углеводородные смеси с температурой кипения до 300°С. Хроматограф работает с детектором по теплопроводности — катарометром. Хроматографическая колонка диаметром 3 мм имеет длину 2,5 м, в качестве насадки использован сорбент марки РЕС-20М. Газ-носитель — гелий, скорость потока газа-носителя составляла 3 м/ч, температура колонки подл,ер-живалась в интервале температур 100-110°С, сила тока детектора 110 ммА. Относительная ошибка определения площадей основных пиков хроматограммы составляла 1 - 2%. Чувствительность катарометра позволяла определять до 0,01 % содержания компонента в смеси. Воспроизводимость анализов 1%. Для определения ошибки при анализе состава пользовались искусственными углеводородными смесями. К хроматографу был подключен вычислительный интегратор I-100A (ЧССР) с микропроцессором МНВ, который автоматически дает первичную количественную оценку хроматограмме при заранее заданных параметрах. [c.224]

Скорость потока газа-носителя. Как уже указывалось, уравнение (54) приводит к выводу о том, что эффективность колонки имеет сложную зависимость от скорости потока газа-носителя и что, следовательно, существует оптимальная скорость, соответствующая минимальному значению Я. Поэтому для успешного проведения эксперимента по разделению смеси веществ необходимо выбрать скорость потока а, отвечающую минимуму значения Н. Кривая, изображающая функцию Н от а, представляет собой ги-перболу, минимум которой отвечает минимальному значению Н (рис. 19). [c.54]

Как показали работы Д. А. Вяхирева, применение вакуума также способствует в определенных условиях лучшему разделению смеси веществ. Это объясняется, во-первых, тем, что в условиях вакуума ускоряется внешнедиффузионная массопередача и, следовательно, в тех условиях, когда она является определяющим фактором, понижение давления улучшает разделение. Во-вторых, в вакууме Н не зависит от , что позволяет увеличивать скорость потока газа-носител без ущерба для эффективности, а также улучшает разделение смеси малолетучих веществ. Наконец, при анализе в вакууме значительно возрастает чувствительность катарометра и, как было показано выше, сокращается время анализа. Все это создает определенные преимущества вакуумной хроматографии перед хроматографией в обычных условиях. [c.59]

Программирование температуры — вариант элюентного способа, при котором разделение проводится не при постоянной температуре (как при классическом элюентном способе), а при постепенном или скачкообразном нарастании температуры по всей длине колонки. В отличие от хроматермографического варианта градиент температуры вдоль колонки и движущаяся электропечь отсутствуют, что намного упрощает конструктивно систему нагревания колонки и создает преимущества в развитии и применении этого варианта перед хроматермографией. Однако, как показали Жуховицкий и Туркельтауб, отсутствие движущегося градиента температуры по слою сорбента не позволяет получить столь большое обогащение концентрации компонентов на выходе из колонки, как при наличии градиента температуры. Тем не менее постепенный рост температуры при постоянной скорости потока газа-носителя ускоряет вымывание из колонки сильно удерживаемых компонентов и создает благоприятные условия для разделения многокомпонентных смесей. Программирование температуры означает, что повышение температуры в течение времени процесса разделения производится с некоторой выбранной постоянной или переменной скоростью, т. е. по заданной программе. Колонку нагревают электрическим нагревателем, питаемым от автотрансформатора, соединенного с автоматическим регулятором — задатчиком скорости изменения температуры. Теория, методика и аппаратура данного варианта подробно изложены в монографии канадских ученых Харриса и Хэбгуда (см. приложение), [c.19]

Какова же связь между коэффициентом диффузии в отсутствие сорбента и при наличии его, т, е. в непоглощающей и поглощающей средах Дело в том, что каждая молекула лишь часть времени проводит там, гдеона способна совершать блуждания, приводящие к диффузии. Пребывание каждой молекулы в газовой подвижной фазе лишь часть времени (другую часть времени она проводит в поглощающей среде) является причиной меньшей скорости передвижения ее по сравнению со скоростью потока газа-носителя. Молекула сорбированного вещества движется вместе с газом-носителем лишь тогда, когда она находится в газовой фазе. [c.56]

Преобладание роли внешней или внутренней диффузии в размывании хроматографической полосы проявляется в зависимости от природы адсорбента и адсорбата, а также от скорости потока газа-носи-теля. Так, при больших скоростях и слабо сорбируемых веществах основная роль в размывании принадлежит внутренней диффузии. Для сильно сорбирующихся веществ при малых скоростях потока газа-носителя размывание обусловлено главным образом внешней диффузией. [c.61]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология