Теллур сульфидом аммония

Для работы требуется Колба емк. 50 мл с пробкой, воронкой и газоотводной трубкой. — Аппарат Киппа для получения сероводорода. — Штатив с пробирками. — Стакан емк. 500 мл. — Стакан емк. 100 мл. — Трубка стеклянная 0 см с пробкой. —Ступка фарфоровая. —Тигель фарфоровый с крышкой. — Щипцы тигельные. — Цилиндр мерный емк. 100 мл. — Воронка. — Нож. — Трубка паяльная. — Держатель для пробирок. — Асбест. — Бумага фильтровальная. — Бумага свинцовая. — Сульфат натрия безводный. — Уголь в порошке. — Уголь (кокс) кусковой. — Сера в кусках. — Сера в порошке. — Железные пластинки. — Сернистое железо.—Смесь цинковой пыли с серой. — Азотная кислота концентрированная. — Серная кислота, 2 н. и 4 н. растворы. — Аммиак, 10%-ный раствор. — Соляная кислота, 2 н. раствор. — Едкое кали, 2 н. раствор. — Хлорид олова (П), 0,5 н. раствор. — Сульфид аммония, 2 н. раствор. — Сульфид натрия, 2 н. раствор. — Хлорид сурьмы, 0,5 и. раствор. — Хлорид меди, 0,5 н. раствор. — Хлорид цинка. — Хлорид марганца, 0,5 и. раствор. — Хлорид бария, 2 н. раствор. — Теллурит калия, 2%-ный раствор. — Сернистая кислота, насыщенный раствор. — Селенистая кислота, 10%-ный раствор.— Раствор лакмуса нейтральный. — Спирт этиловый. — Ксилол. — Сероводородная вода. [c.278]

Для теллура известно несколько модификаций бурого или черного цвета. При восстановлении его соединений получается аморфный теллур буро-черного цвета. Он легко образует коллоидные растворы, используемые при фотометрических определениях, растворим в растворах сульфида аммония (N1 4)28. [c.329]

Метод осаждения теллура заключается в следующем. Раствор слегка подщелачивают аммиаком, слабо нагревают и прибавляют по каплям ноли-сульфид аммония (желтый) до полного растворения осадка. Затем вводят 20—25 Л1Л насыщенного раствора сульфита натрия, кипятят 10—20 мин., разбавляют до 200—300 мл, прибавляют еще несколько миллилитров раствора сульфита натрия, снова кипятят и проверяют полноту осаждения. Раствору дают отстояться (при содержании малых количеств теллура, в продолжение нескольких часов), после чего осадок отфильтровывают через тигель Гуча и промывают последовательно горячей водой, спиртом и эфиром, а затем сушат при 100° в атмосфере азота или воздуха. К фильтрату прибавляют еще сульфита натрия и кипятят, чтобы удостовериться в полноте осаждения. [c.353]

Свинец отделяют в виде сульфата, как описано на стр. 238. Фильтрат обрабатывают, как указано выше, предварительно отфильтровав сульфид свинца, который может образоваться при добавлении сульфида аммония. Для отделения висмута кислый раствор обрабатывают карбонатом натрия до появления слабой мути, прибавляют по 2 г бромида и бромата калия и затем кипятят до удаления брома. Полноту осаждения проверяют добавлением небольших количеств бромида и бромата калия, после чего снова кипятят. Дают отстояться, фильтруют и в фильтрате осаждают теллур, как было указано выше. Оксибромид висмута растворяют в горячей разбавленной азотной кислоте и определяют висмут, как указано в гл. Вис мут (стр. 250). Для отделения ртути (II) раствор нейтрализуют едким натром до слабощелочной реакции, затем прибавляют сульфид натрия до [c.353]

Для отделения висмута от теллура Браунер и Кузьма [362 окисляют щелочной раствор теллурита персульфатом аммония до теллурата, избыток персульфата разрушают кипячением, раствор подкисляют серной кислотой и осаждают висмут (и сурьму) сероводородом. Избыток сероводорода удаляют пропусканием двуокиси углерода и осадок сульфида висмута отфильтровывают. В фильтрате определяют теллур. [c.67]

Для отделения висмута от сурьмы, олова, мьппьяка, молибдена, селепа п теллура сульфиды этих металлов обрабатывают несколько раз теплым раствором сульфида аммония. При этом сурьма, четырехвалентное олово, мышьяк, молибден и другие элементы переходят в раствор в виде сульфосолеп, а висмут остается в осадке. В присутствии сульфида двухвалентного олова обработку ведут 1Юлисульфидом аммония (сульфид двухвалентного олова нерастворим в (NH )2S [566 (стр. 509),1108 (стр. 267, 246, 283, 310, 330, 337)]. Вместо сульфида аммония можно взять сульфид натрия или калия. [c.70]

Разделение сероводородом и сульфидом аммония. Отделение катионов IV и V групп от кобальта сероводородом 83]. В сильнокислых растворах (pH 1) сероводород осаждает катионы IV и V групп в виде. малораствори.мых сульфидов. Таким путе.м отделяют. медь, серебро, ртуть, свинец, висмут, кад-.мий, рутений, родий, палладий, осмий,. мышьяк, золото, платину, олово, сурьму, иридий, гер.маний, селен, теллур, молибден, таллий, индий, галлий, ванадий и вольфрам от кобальта и других катионов III группы. Однако в присутствии четырехвалентного олова часть кобальта увлекается осадком сульфида олова. Соосаждение предотвращается при пропускании сероводорода в нагретый до 60 " С раствор в I соляной кислоте и акролеин в концентрации 0,5 мл на 100 мл раствора 715]. [c.62]

Свинец отделяют в виде сульфата, как описано на стр. 262. Фильтрат обрабатывают, как указано выше, предварительно отфильтровав сульфид свинца, который может образоваться при добавлении сульфида аммония. Для отделения висмута кислый раствор обрабатывают карбонатом натрия, до появления слабой мути, прибавляют по 2 8 бромида и бромата калия и затем кипятят до удаления брома. Полноту осаждения проверяют добавлением небольших количеств бромида и бромата калия, после чего снова кипятят. Дают отстояться, фильтруют и в фильтрате осаждают теллур, как бы )1о указано выше. Оксибромид висмута растворяют в горячей разбавленной азотной кислоте и определяют висмут, как указано в гл. Висмут (стр.. 274). Для отделения ртути (II) раствор нейтрализуют едким натром до слабощелочной реакции, затем прибавляю сульфид натрия до растворения осадка, кинятят и прибавляют кристаллический хлорид аммония до полного осаждения ртути и появления запаха сульфида аммония. Кипятят, дают отстояться, осадок отфильтровывают через тигель Гуча и промывают, как указано на стр. 250. Теллур определяют в фильтрате, как описано ранее. Медь (а также и золото) отделяют следующим образом. Раствор, содержащий медь и теллур, делают аммиачным и прибавляют полисульфид аммония (желтый) до полного осаждения меди и пожелтения анализируемого раствора. Если медь и теллур предварительно выделены в виде сульфидов, то и обрабатывают полисульфидом аммония, а затем разбавляют до 100 мл водой. Прибавляют цианид калия до растворения осадка, нагревают до кипения и вводят 10—15 мл насыщенного раствора сульфита натрия. Слабо кипятят 10—20 мин, разбавляют до 200—300 мл, прибавляют небольшое количество цианида и дают отстояться в течение нескольких часов, если содержание теллура незначительно. Осадок отфильтровывают и промывают разбавленным раствором цианида. Из фильтрата медь можно осадить в виде сульфида, для чего фильтрат подкисляют и кипятят под хорошей тягой. Золото сопровождает медь. [c.387]

Элементарные селен и теллур существуют в нескольких аллотропных модификациях. При восстановлении селенитов или при окислении селеноводорода НгЗе выделяется аморфный селен красного цвета. Эта модификация селена немного (на 0,05%) растворима в сероуглероде растворима в растворах сульфида аммония (ЫН4)гЗ. Из растворов в S2 селен выделяется в виде красно-коричневых моноклинных призм или игл. При нагревании до 90—100 °С красная модификация грлена переходит в серую модификацию (т. ял. 217 °С, т. кип. 690 °С). Серая модификация селена нерастворима в S2 и проводит электрический ток, причем электропроводность зависит от температуры и интенсивности освещения. Известна также стекловидная модификация аморфного селена, которая при 90 °С переходит в кристаллическую. [c.329]

Теллур [4]. Раствор обрабатывают избытком едкого натра, затем сернистым натрием для растворенля осадка и кипятят с избытком хлористого аммония до выделения сульфида ртути. Фильтруют и промывают последовательно бесцветным сульфидом аммония и водой. Теллур осаждают из фильтрата, как указано в разд. IV, Б, 3. [c.277]

Подгруппу сульфидов (сульфангидриды) обычно выделяют в самостоятельную, пятую, аналитическую группу. Это сульфиды, растворимые в водных растворах сульфида натрия и полисульфида аммония. Сюда входят Sn , As +, As +, Sb= +, Sb +, MoO +, WOJ+, селен (IV) и теллур (IV), Ge , Hg " . Большинство их образует с сульфидом натрия сульфосоли. [c.31]

Подобные атомные цепочки известны и у серы в поли-сульфида.х, например в полнсернистом аммонии (.МН4)25 , и в других соединениях. Расплавленная и нагретая выше 170° С сера состоит из цепочечных молекул —5- 3—8— —8—8—8—. При комнатной температуре кристаллическая сера (ромбическая) состоит из циклических молекул За, в которых атомы серы соединены друг с другом единичными ковалентными связями. Гексагональные кристаллические модификации селена и теллура ири комнатной температуре имеют тоже цепочечное строение (см. гл. IV, 5). Сера существует в двух аллотропических кристаллических модификациях. Ниже 96° С устойчива ромбическая сера, выше 96° С — моноклиническая (пл. 1,96 г/см и т. пл. 119° С). Ширина запрещенной зоны ромбической серы 2,4 эВ, удельная проводимость в темноте 10 См м , а при освещении — на несколько порядков больше. [c.384]

Осаждают ниобиевую кислоту из раствора 8 М HNO3, содержащего NaBrOa и соответствующие носители — ниобий, цирконий и теллур Осадок растворяют в насыщенном растворе щавелевой кислоты, добавляют НС до 1 Л1 и осаждают некоторые радиоизотопы на носителе — сульфиде меди. За- тем производят отделение радиоактивного теллура с носителем после восстановления его до элементарного состояния под действием SO2 из 3 Л1 H I. Из фильтрата опять осаждают ниобиевую кислоту, осадок растворяют в концентрированном растворе H2SO4 в присутствии конц. НР. Из этого раствора производят экстракцию ниобия трибутилфосфатом. Органический слой обрабатывают концентрированным раствором гидроокиси аммония и петролейным эфиром для осаждения ниобиевой кислоты. Осадок высушивают, прокаливают до окиси ниобия при 800° С, затем взмучивают с водой, фильтруют, промывают этанолом и эфиром, высушивают в вакууме и взвешивают. Измерения активности производят через 7,5 дия "после отделения от материнского изотопа Zr . [c.416]

Разделение обработкой сульфидом щелочного металла. Отделить элементы сероводородной группы, не образующие растворимых сульфо-анионов, можно либо обработкой всей осажденной группы растворой сульфида щелочного металла, либо осаждением сульфид-ионами в щелочном растворе. Последнее значительно лучЩе, потому что полное растворение многих осажденных сульфидов (например, сульфидов селена, теллура и молибдена) обработкой раствором сульфида щелочного металла происходит с трудом и часто даже невозможно. Способ, каким проводят осаждение сульфид-ионами в щелочном растворе, зависит от растворимости осадка в таком растворе. Если практически все растворяется, как, например, составные части нечистого молибдена в аммиаке или продажного олова в растворе едкого натра, то осаждение лучше всего проводить, обрабатывая щелочной анализируемый раствор сероводородом или сульфидом щелочного металла. Если же большая часть сульфидов не растворяется, как, например, компоненты броцзы при обработке едким натром, то тогда лучше прилить слабокислый анализируемый раствор к раствору сульфида щелочного металла, взятому в избытке. Употребления растворов полисульфидов следует избегать, кроме тех случаев, когда нет лучшего способа разделения (например, длд выделения сульфида ртзпи приходится пользоваться полисульфидом аммония). Применение нолисульфи-дов не является необходимым, если элементы, образующие сульфосоли, находятся в состоянии их высшей валентности. [c.93]

Селен и теллур обычно включают во вторую аналитическую, или сер оводородную, группу, в которой они относятся к подгруппе мышьяка по признаку растворимости их сульфидов в сернистом аммонии. Однако осаждение селена и теллура сероводородом не имеет практического значения, так как оно часто протекает неполно в зависимости от ряда факторов — степени окисления элементов, кислотности и температуры раствора. При обработке сульфидного осадка растворами сернистых щелочей на поведение селена и теллура оказывают влияние сопутствующие элементы так, в присутствии меди они остаются частично или даже преимущественно в нерастворимой фракции сульфидов. Нео-сажденная сероводородом часть селена и теллура мешает при обработке последующих групп элементов факторы, определяющие степень загрязнения других аналитических осадков селеном и теллуром, по-видимому, не поддаются учету. [c.274]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология