Золото с толидином

Повышение селективности при использовании тетрона по сравнению с о-толидином объясняют [1098] более высоким стандартным окислительно-восстановительным потенциалом тетрона (на 0,140 в). Окислительно-восстановительная реакция обратима, эквивалентный вес реагента равен половине его молекулярного веса. Окисленная форма реагента имеет один максимум светопоглощения при 485 нм, независимо от кислотности, при которой выполняют определение. Окисленная и восстановленная формы реагента заряжены положительно и поглощаются катионитом [233]. Реагент применяют для фотометрического определения золота [178, 893, 1100] и как индикатор цри титровании золота [233]. [c.62]

Шрейнер и др. [722] применяли о-толидин для прямого определения золота в присутствии серебра и платины, а также родия и ир дия при концентрации каждого элемента 25 мкг в 100 мл раствора. При содержании осмия более 30 мкг в 100 мл и рутения более 10 мкг в 100 мл растворы окрашиваются сооТ ветственно в желто-зеленый или желтый цвет. [c.262]

Настоящий метод применим для избирательного обнаружения соединений, содержащих серу, при проведении термического разложения в атмосфере водорода. Можно использовать также кислород и образующийся сернистый ангидрид титровать в окислительно-восстановительной ячейке, применяя золотой электрод. При точно известном весе пробы такой детектор можно применять для определения содержания галоидов и серы в органических соединениях. Сигнал по отношению к хлору количественный, но по отношению к брому он составляет лишь половину величины, предсказываемой теоретически [129]. По-видимому, в потоке газа образуется элементарный бром, а не бромистый водород. При растворении в электролите бром гидролизуется, давая бромноватистую и бромистоводородную кислоты, причем титруется только последняя. При высоком содержании кислорода в газах сгорания можно обнаружить в заметном количестве элементарный хлор или другие окислители, дающие положительную реакцию на о-толидин. [c.65]

Разработан [1518] ряд. микрокристаллоскопических реакций на золото в присутствии платиновых металлов. В качестве реагентов исследованы пирамидон, солянокислые анилин, бензидин, К-бутиламин, диэтиламин, диметилглиоксим, гуанидин, уротропин, метиламин, монометиланилин, л -фенилендиамин, фенилгидразин, пиперазингидрат, пиперидин, пиридин, хинолин, семикарбазид, тиомочевина, о-толидин, о-толуидин, л4-толуидин, ге-толуидин, л4-ксилидин, сульфат атропина, бетаин, бруцин, кофеин, цинхонидин, цинхофен, кокаин, цистин, хинидин, хинин, спартеин, стрихнин, теобромин. Указаны условия обнаружения и вид осадка. [c.74]

Определение при помощи толидина. Шрейнер и сотр. [1379] использовали толидин для фотометрического определения золота. Оптимальная кислотность соответствует pH 1 (НС1). Не мешают ионы РЬ, Hg(II), С(1, Си, Зп(1У), ЗЬ(У), А1, N1, Со, Мп, 2п, Ва, Са, Зг, Ка, К. Ре(1И) образует соединение желтого цвета, разрушаемое кислотой (Н3РО4). Не мешают 35 мкг Рс1 в 100 мл раствора, при больших количествах его необходимо отделять. Не мешают Ag и Р1 25 мкг 1г, КЬ в 100 мл мешают Ки и Оз. Чувствительность 0,1 Л1кз/Л1 г Аи при толщине слоя 34 мм. В про- [c.143]

Клабо [871] с помощью о-толидина определял 1—5 мкг Аи в золотых покрытиях. Анализ выполняется в двух вариантах фотометрическим измерением оптической плотности растворов при 437 нм и визуальным колориметрическим. Для большей устойчивости растворов реагентов при хранении автор рекомендует готовить их в 19 Л H2SO4. [c.144]

Пью и Таккер [1335] использовали о-толидин для определения золота в цианидных растворах. Золото выделяют порошком цинка, затем осадок растворяют в смеси НС1 + HNO.-, и после удаления HNO3 определяют фотометрически при 440 нм. Не мешают А1, Со, Са, К, Nn, Hg, u, Ni, Pt мешают lj, HNO2, Fe(III). [c.144]

Окисление золотом (III) органических соединений с образованием ярко окращенных продуктов окисления. Наиболее употребительными реагентами являются о-толидин [297—299], о-дианизид1ин [300], лейкооснование малахитовой зелени [301], бриллиантовый зеленый [302], М,Ы -ди-2-1нафтилфенилендиа-мин [303]. Золото (III) при этих реакциях восстанавливается до одновалентного. При определении золота с такого рода орга- [c.185]

Определение золота при помощи о-толидина [298, 299]. К кислому раствору Н[АиСЦ] (pH 1) приливают раствор о-толидина. Желтая окраска развивается через 1—3 мин. и устойчива 10— 30 мин. Затем измеряют оптическую плотность раствора при 437 ммк. Закон Бера соблюдается при концентращиях от 0,1 до [c.187]

Для целей анализа можно воспользоваться либо образованием комплексов золота (III) с органическими лигандами, содержащими в качестве донорных атомов N или S (напр., роданин), либо окислением золотом (III) о-толиДина, лейкооснования малахитового зеленого и т. д. с образованием окрашенных продуктов. Для маскирования золота употребляются бромид, цианид и тиосульфат. [c.410]

Соотношение (26) выражает, пропорциональность между поглощением компонента О и зарядом Р, пошедшим на его образование. Эта зависимость была экспериментально установлено в [9] и подтверждена в [10] на примере окисления ферроцианида на ОППЭ из ЗпОг, а также в [14], где исследовалось окисление о-толидина на золотом ОПСЭ в тонкослойной ячейке. В последнем случае граничные условия отличаются от условий полубесконечной линейной диффузии, как предусмотрено в (26), но пропорциональность Ло и С полностью выдерживается. Любые химические превращения продукта О, происходящие во время диффузии, приводят к отклонению нормализованного погл дщения [c.96]

Другим недостатком этих методов является часто недостаточная устойчивость окрашенных органических продуктов. Мы упомянем здесь лишь несколько методов этого типа. Бензидин дает с перманганатом в кислом растворе быстро изменяющуюся сине-зеленую окраску с иридием (IV) в тех же условиях образуется синяя окраска. о-Толидин в кислом растворе окисляется золотом (III) с образованием желтой окраски многие другие сильные окислители вызывают ту же окраску. Свинец определяют, выделяя его электролизом в виде двуокиси и растворяя последнюю в уксуснокислом растворе тетраметилдиаминодифе-нилметана, дающего синий дифенилметановый краситель. Лейко-основание малахитовой зелени пригодно для определения зодои и иридия. Тетраметил-п-фенилендиамин предложен в качестве реактива для определения осмия. Дифениламин использован для колориметрического определения ванадия (V) " . Фенолфталиь (полученный восстановлением фенолфталеина цинком в щелоч-ном растворе) вместе с перекисью водорода дает розовую окра ску с очень малыми количествами меди. [c.132]

Окраска возникает вследствие окисления о-толидина. Поэтому "окислители, такие, как хлор, следует удалять из растворов. Визуально можно определить до 0,3 мкг/мл золота при использовании спектрофотометра область определяемых концентраций немного расширяется. Прн визуальном колориметри-ровании необходимо приготавливать свежие эталонные растворы. [c.263]

Ход анализа. В стаканчик на 50 мл помещают раствор, содержащий 0,5—10,0 мкг золота, и выпаривают его досуха на паровой бане. Затем добавляют каплю царской водки и выпаривают раствор досуха, продувая очищенный воздух. Этот прием легко освоить. Стаканчик удобнее держать одной рукой, а другой направлять струю воздуха. К сухому остатку прибавляют 25 мл разбавленного раствора о-толидина. Светопоглощение измеряют в кювете длиной 5 см при 437 ммк по отношению к раствору чистого реагента. [c.263]

Хара [728] применял 5-(п-диметиламинобензилиден) роданин для определения 0,03—0,3 мкг/мл золота. Красная окраска достигает максимальной интенсивности за 5 мин и устойчива в течение 30 мин. Измерения проводят при 562 ммк при помощи соответствующего светофильтра. Влияние железа устраняют добавлением метафосфата натрия. Коттон и Вулф [729] предложили другой вариант роданидного метода для определения золота в тонких покрытиях. Эти авторы отказались от о-толидина из-за его малой чувствительности, от дитизона из-за недостаточной точности и от прежних методик, использующих роданин, из-за малой воспроизводимости. В предложенный вариант метода введена экстракция изоамилацетатом. Для достижения желательной точности избыток реагента должен быть минимальным, и поэтому используют его разбавленный раствор в изоамиловом спирте. Поскольку при кислотности выше 1 и. окраска развивается медленнее и бледнеет со временем, pH растворов, время экстракции и время выдерживания растворов перед измерением должны строго контролироваться. Опытные данные указывают на образование в результате реакции комплекса золота с роданином с соотношением компонентов 1 1, причем в образовавшийся комплексный анион входит золото (1П), а не золото(I), как предполагали. [c.265]

Некоторые производные фенола, аминов и аминофенолов применимы для гравиметрического, титриметрического и колориметрического определения золота. Колориметрические методы основаны либо на измерении светопоглощения образующегося коллоидного раствора, либо на измерении светопоглощения окисленного золотом (III) реагента. К последнему типу реакций относится реакция золота (III) с о-толидином (методика 188) и галловой кислотой. Эредиа и Куеццо [753] для определения золота п минералах, содержащих медь, применяли галловую кислоту. Золото осаждали из ацетатного раствора, отфильтровы- [c.278]

Аликвотную часть раствора, содержащего от 0,5 до 20 мг золота, подкисляют соляной кислотой до pH 2,5-3 ири другом значении pH получается ыенее резкий переход окраски индикатора в эквивалентной точке) и титруют 0,001-0,01 н. раствором гидрохинона. Перед окончанием титрования прибавляют I мл 0.15 -НОГО раствора о-толидина в 40%-нсй уксусной кислоте ш титруют до обесцвечивания раствора. [c.31]

Другой недостаток этих методов — часто небольшая устойчивость окрашенных органических продуктов. Для иллюстрации можно привести несколько примеров. Бензидин дает непрочную зелено-голубую окраску с перманганатом в кислой среде и голубую окраску с четырехвалентным иридием. о-Толидин в кислой среде окисляется трехвалентным золотом до желтого продукта многие другие сильные окислители дают такой же цвет. Свинец можно определить анодным разложением двуокиси с последующим растворением ее в уксуснокислом растворе тетраметилдиаминодифенилметана с образованием окрашенного в голубой цвет дифенилметана. Лейкоосно-вание малахитовой зелени служит для определения золота и иридия тет-раметил-и-фенилендиамин можно рекомендовать как реактив на осмий. Дифениламин используется для колориметрического определения вана-дия(У). Фенолфталин, образующийся при восстановлении фенолфталеина цинком в растворе едкого натра, дает розовое окрашивание с очень малыми количествами меди в присутствии перекиси водорода. [c.182]

Золотохлористоводородная кислота превращает о-толидин в растворах минеральных кислот в растворимое, окрашенное в желтый цвет соединение. Определению мешают свободный хлор, четырехокись осмия, соли рутения, железо (III) (помехи с его стороны устраняют, вводя фосфорную кислоту), ванадаты, вольфраматы и нитриты Палладий дает окраску, интенсивность которой составляет /5 интенсивности, обусловленной золотом Этот реагент был применен для определения золота методом косвенного определения толщины слоя золота в позолоте. Найдено, что максимум интенсивности окраски достигается через 1—3 мин после добавления о-толидина. Интенсивность окраски остается постоянной в течение 10—30 мин, если применен чистый реагент (т. е. перекристаллизованный из раствора серной кислоты). 1—4 7 золота в 25 мл раствора можно определить со средней ошибкой в 4%, если для измерения брать кювету 5 см. Ag, Си, Ni и Zn в количествах до 500 у не мешают определению. Ниже даны общие указания Клабауфа . Без сомнения, можно найти реагенты, дающие лучшие результаты. [c.454]

К остатку, содержащему 0,5—10 7 золота, полученному в результате испарения последней порции раствора золота при комнатной температуре (для предотвращения разложения золотохлористоводородной кислоты) при продувании струи воздуха, добавляют 25 мл раствора толидина. Раствор переносят в кювету 5 см и определяют величину светопропускания при 437 м л. [c.454]

Уже описанный метод выделения золота с помош,ью хлорида олова (И) и теллура можно применить для отделения золота от больших количеств Ре, Си, РЬ, А5 и других элементов. Этот метод выделения в комбинации с чувствительным методом конечного определения (например, посредством роданина и, возможно, о-толидина) позволяет легко определять золото в количестве до 0,1 ч. на млн. в различных материалах. Сульфидные минералы можно в основном разлагать азотной кислотой или царской водкой с конечной обработкой соляной кислотой для удаления нитрата. [c.456]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология