ЯМР-спектр ацетилацетона

Полосы в спектрах ацетилацетона и дибензоилметана являются симметричными, и попытка разложения их на компоненты не привела к выявлению новых полос. [c.379]

На рис. 31 приведен ЯМР-спектр ацетилацетона (чистая жидкость). Объясните появление четырех резонансных сигналов. Определите, каким протонам они соответствуют. [c.91]

Так, в спектрах соединений, содержащих С = 0-группу, присутствует полоса поглощения при 1710—1730 см . В комплексных ацетилацетонатах ряда металлов (Ве, Mg, А1, 5с, 5т, Сг, Ре (III), Со (III), Со (II), Си (II), 2п) эта линия отсутствует. Это подтверждает предположение о циклическом строении комплексных ацетилацетонатов ( См, гл. 111), содержащих енольную форму ацетилацетона. [c.336]

Как изменится ПМР спектр раствора ацетилацетона [c.125]

Рис. 45. Спектр ПМР ацетилацетона (чистая жидкость)

Ацетилацетон. Раствор ацетилацетоната бериллия (см.гл. I) в органических растворителях сильно поглощает в ультрафиолетовой области спектра (максимум поглощения при 295 ммк). На образовании бесцветного ацетилацетонатного комплекса [c.81]

Спектры поглощения ацетилацетона и ацетилацетоната бериллия в хлороформе представлены на рис. 17. В качестве [c.82]

Рис. 54. Спектры протонного резонанса смеси ацетилацетона и уксусной кислоты (58 42) при различных температурах. Показаны только сигналы ОН. Химические сдвиги даны по отношению к сигналу метильной группы

ИКС отсутствие и обертонов в спектре жидкого ацетилацетона 1—3 мк. [c.363]

Особый интерес для химика представляет кето-енольное равновесие, при котором протекают как меж-, так и внутримолекулярные переносы протона. Их также можно обнаружить и изучить с помощью спектроскопии ЯМР. В спектре ацетилацетона (рис. VIII. 19) ясно видны сигналы кетоформы [б(СНз) 2,2 б(СН2) 3,7] и енольной формы [б(СНз) 2,0 б( —СН) 5,7], что указывает на медленное протекание изомеризации в шкале времени ЯМР к < 10 ). Если добавлять основание или повышать температуру, то скорость реакции возрастает, линии уширяются и наконец после коалесценции наблюдается усредненный спектр. [c.295]

Область 1200—400 см . Отнесение полос поглощепия в этойЪбласти производить очень трудно, и такие систематические попытки предпринимаются редко. В этой области можно ожидать полос деформационных колебаний СН, деформаций кольца и деформационных колебаний металл-кислород, а также некоторых валентных колебаний (например, МО). В отличие от распространенного в литературе мнения мы полагаем, что полоса или полосы, наблюдаемые обычно примерно при 700 см" , являются неплоскими деформационными колебаниями j—Н, а не валентными колебаниями МО. Определенной идентификации пока нет. Наиболее полезными были бы правильные отнесения валентных колебаний МО. Морган [141] и Дюваль с сотрудниками [55] дали такие отнесения путем сравнения со спектром ацетилацетона, но их выводы ненадежны. В частности, Морган не дает обоснований своих отнесений и даже приписывает полосу при 2430 см в ацетилацетонате Fe(III) валентному колебанию Fe—О (даже факт наличия такой полосы не подтверждается другими авторами [34]). [c.355]

Сильное изменение в спектре ацетилацетона происходит при добавлении уксусной кислоты. Возникает обмен между протонами ОН-группы енольной формы ацетилацетона и уксусной кислотой. В интервале температур О—100 спектр ЯМР претерпевает последовательные изменения, связанные с переходом от медленного обмена к быстрому. Добавление диэтиламина также стимулирует быстрый протонный обмен и уширяет сигнал протона ОН-группы кроме того, диэтиламин ускоряет переход между обеими формами ацетилацетона. Предполагается, что этот быстрый перенос протона обусловлен сильной водородной связью между молекулами ацетилацетона и диэтиламина. [c.278]

Интересно, что продукт моноконденсации выделен не был, несмотря на избыток ацетилацетона. Полученное же соединение (описано также ранее в работе [13]) не растворялось в щелочи, но и не имело полос поглощения в области 1620-1800 см в ИК спектре и, следовательно, не содержало группы С=0. Это можно объяснить тем, что оно существует в таутомерной форме 40, которой [c.121]

Анализ и измерение спектра поглощения 2,4-пентандиона СН3СОСН2СОСН3 (ацетилацетона) показали [3,4], что в водном растворе при 25° количество энольной формы составляет 15—20 7о, а в 95-процентном растворе спирта — 55,7%. Таутомерия дикетонов изучалась также при помощи спектра комбинационного рассеяния света [5], реакций дейтерообмена [6] и полярографических измерений [7]. [c.15]

При реакции ацетилацетона (243) с тетрахлоридом теллура по лучается 1,1-дихлортеллураидион-3,5 (244) (схема 109). Строение последнего подтверждено его спектром ПМР, который содержит два сигнала с соотношением интенсивностей, равным 2 1 [137]. [c.375]

В качестве растворителя при периодатном окислении чаще всего используют воду. Расход перйодата определяют восстановлением избытка окислителя арсенитом с последующим обратным титрованием арсенита иодом , титрованием тиосульфатом , спектро [фотометрически и другими методами. Муравьиную кислоту определяют кислотно-основным , иодометрическим или потенциометрическим титрованием Для определения формальдегида применяют весовой метод (димедоновое производное ы) или колориметрию (по реакции с хромотроповой кислотой или ацетилацетоном - ). [c.444]

Рис. 17. Спектры поглощения ацетилацетона (/) и его комплекса с бериллием (2) в СНС1з

Ацетилацетонат уранила. Скорость экстракции ацетилацетоната ураиила исследована при pH 6,3 6,7 и 7,1 с использованием 0,01 0,05 и 0,1 уИ растворов ацетилацетона в хлороформе, бензоле и четыреххлористом углероде. Концентрация урана была 4,3-10 и 1,4-10 г-атом/л, буферные растворы — боратные. Экстракцию урана контролировали по светопоглощен ИЮ экстракта (после центрифугирования) при 365 ммк. Предварительно были сняты спектры поглощения экстрактов в СНС1з, С Нв и СС14, из которых следует, что во всех случаях максимум поглощения лежит при 365 ммк. Растворами сравнения служили холостые экстракты, полученные при сравнительно продолжительном встряхивании. [c.48]

В последние годы исследованы также кинетика и мехаиизм жидкофазного окисления в присутствии гомогенных катализаторов — растворимых солей п номплексных соединений металлов переменной валентности [420]. Установлено, что первичным актом гомогенного катализа является образоваяие промежуточных комплексов с участием катализатора. Например, образование радикалов при распаде гидроперекиси кумпла в присутствии ацетилацетона-та кобальта протекает через стадию промежуточного комплекса катализатора и гидроперекиси. Константы равновесия образоваиия этого комплекса, определенные по кинетическим данным и по спектрам ЯМР [421], имеют одинаковые значения, что доказывает такой механизм процесса. [c.263]

Число соединений переходных металлов, которые можно исследовать в газовой фазе, невелико. К ним относятся только неионные, термически устойчивые соединения, например некоторые из карбонилов металлов, некоторые циклопентадиенильные соединения металлов, вйутрикомнлекс-ные соли, нанример некоторые комплексы ацетилацетона и т. п., которые могут быть возогнаны в вакууме при сравнительно низких температурах. Такие исследования проводятся путем запаивания твердых веществ в вакууме в кюветы для газов,, которые затем помещаются в нагревательную рубашку. Иллюстрация такого устройства приведена на рис. 55. Рубашку необходимо конструировать таким образом, чтобы окошки кюветы во избежание конденсации на них вещества были по крайней мере такими же горячими, как и вся кювета. Если такая конденсация происходит, спектр вещества в газовой фазе искажается вследствие рассеяния и появления полос поглощения твердого вещества. При конструировании кюветы окошки из хлористого натрия или бромистого калия должны плотно приклеиваться (чтобы удерживать вакуум) с помощью глипталя, аральдита или других термореактивных смол. Можно также изготовить кювету из трубы тяжелого металла с канавками на торцах, в которые вкладывается тефлоновое кольцо, а окошки уплотняются с помощью колпачковой гайки или фланца на болтах. Последний метод менее пригоден, так как при этом окошки легко растрескиваются при механических воздействиях. В любых случаях кюветы следует нагревать и охлаждать осторожно во избежание растрескивания окошек. С кюветами такого типа можно работать примерно до 200°. Описана кювета, выполненная полностью из стекла пирекс, с которой можно работать примерно до 400° [37]. Стекло пирекс прозрачно приблизительно только до 4,5 .i, но такая кювета вполне пригодна при исследовании частот валентных колебаний с участием водорода. [c.296]

Перед обсуждением данных для комплексов целесообразно рассмотреть некоторые особенности спектров и структуру самого ацетилацетона. По этому вопросу имеется обширная литература наиболее позд- [c.351]

Ранние работы. Наиболее заметное проявление Н-связи в колебательном спектре состоит в смещении полосы поглощения валентного колебания А — Н (гз) и его обертонов (2у8, Зvs.. . ) к низким частотам. Эти изменения впервые наблюдались около 1930 г. в спектрах нескольких соединений с внутримолекулярной Н-связью ацетилацетона (Эллис [6021), бензоилацетона (Боун [174]), салицилового альдегида и о-нитрофеиола (Эррера и Молле [617, 618]). В 1932 г. Р. Фрейман обнаружил такое же смещение в растворах спиртов [716]. Кроме того, он нашел, что интенсивность и частота полосы Гй спирта зависят от концентрации и температуры, [c.66]

Смотреть страницы где упоминается термин ЯМР-спектр ацетилацетона: [c.898] [c.899] [c.487] [c.438] [c.439] [c.527] [c.527] [c.438] [c.439] [c.108] [c.295] [c.117] [c.79] [c.84] [c.46] [c.19] [c.60] [c.60] [c.235] [c.352] [c.364] [c.202] [c.204]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология