Окошки для кювет

Спектры газов. Спектры веществ в газовой фазе снимают в стеклянных трубках с прозрачными для ИК-излучения окошками. Кюветы обычно снабжают вакуумными кранами и шлифами для соединения с вакуумной установкой. Для кюветы длиной 10 см используют давления до 0,1 МПа ( 1 атм) в зависимости от интенсивности полос вещества. Для уменьшения объема газовой кюветы при неизменной длине оптического пути ее размеры в поперечном сечении делают близкими к форме пучка света объем такой кюветы при длине 10 см может быть равен 30 мл. Для увеличения чувствительности изготовляют газовые кюветы с многократным отражением от окон, при этом длина оптического пути может достигать десятков метров. При работе с газами необходимо добиваться максимально возможного разрешения во всей спектральной области. [c.210]

Метод пленок. Чаще всего пленку полимера получают путем нанесения густого раствора полимера на поверхность окошка кюветы и последующего испарения растворителя. Толщину получаемой пленки можно контролировать, используя расчетные количества полимера и растворителя и применяя для нанесения пасты специальное приспособление типа ракли, что обеспечивает воспроизводимость эксперимента. Пленки можно получать также из более разбавленных растворов, нанося их в определенном количестве на поверхность ртути или воды в ограничительные кольца, определяющие площадь пленки. Из ряда полимеров можно получать пленки нагреванием и прессованием. Многие полимерные материалы можно разрезать на тонкие слои с помощью микротома или других приспособлений. [c.191]

Здесь не дается анализ общих принципов работы и описание конкретных приборов, поскольку правила работы приведены в инструкциях к приборам, а также в ряде руководств (например, [12, 113, 236, 237]). Для исследования систем, содержащих воду, в области основных частот рекомендуется использовать оптические элементы и окошки кювет, изготовленные из фторида кальция. Естественно, что вода разрушает обычно используемые оптические детали из хлорида натрия. Для работы в ближней ИК-области часто можно пользоваться кварцевыми или стеклянными кюветами. Наиболее правильные результаты при исследовании растворов получают при использовании двухлучевых приборов, [c.388]

Показатель преломления. Пригоден для определения концентрации оптически чистых бинарных растворов, которые не образуют осадков на окошках кювет или призмах. Используется также для сортировки твердых оптических тел —таких как стекла и пластики. [c.408]

Различие между показателями преломления исследуемой жидкости и окружающей среды приводит к необходимости учета еще одной, наиболее существенной поправки С . Показатель преломления жидкости и стекла кюветы больше, чем показатель преломления воздуха. При выходе из кюветы рассеянный свет преломляется, и угол его падения на окошко кюветы значительно меньше, чем угол преломления. Вследствие этого пучок рассеянного света распространяется так, как будто центр рассеивающего объема жидкости при- [c.88]

Недостатком рассмотренного метода исследования адсорбции из растворов является трудоемкая операция приготовления проб и помещения их между окошками кюветы для съемки спектра. Поскольку последняя операция происходит на воздухе, то даже в условиях сухой камеры это может приводить к адсорбции образцом влаги из атмосферы. Разработан способ [55] [c.77]

Растворители. Растворитель, используемый при исследовании спектров поглощения в инфракрасной области, должен удовлетворять нескольким требованиям. Его молекулы должны быть небольшими, довольно симметричными, так, чтобы он имел мало собственных полос поглощения. Температура кипения должна быть достаточно высокой (>50° С), чтобы уменьшить потери от испарения. Он не должен взаимодействовать ни с окошками кюветы (обычно хлористый натрий или бромистый калий), ни с материалом, из которого она изготовлена (иногда металл). Необходимо, чтобы в нем растворялось большое число различных органических соединений. [c.162]

И малой ДЛИНЫ. При использовании капиллярных трубок необходимо на выходе из колонки ставить фильтр, чтобы частицы насадки не проникали в капилляры и не забивали их. Подвижная фаза должна проходить через кювету равномерно, без застойных зон. Окошки кюветы или поверхности ячейки должны быть чистыми и должны хорошо смачиваться подвижной фазой. В соответствии с возможностями данного детектора объем кюветы должен быть минимальным. [c.80]

Наружные окошки кюветы подогревали во избежание конденсации на них влаги. Для этой цели вокруг окошек были вырезаны две кольцевые канавки 21 и 22 по наружной канавке 22б циркулировала подогретая вода при 30° С, а внутренняя канавка (2/б) служила для продувки окошек газообразным азотом. Расположение этих отверстий вокруг окошка и их применение показано на рис. 156, где представлен разрез А — А в плоскости окошка. Кольцевые канавки закрывали пластинкой 25б, которую крепили винтами 15 и одновременно замазкой для уплотнения канавок. [c.373]

Окошки кювет, наиболее часто используемые в инфракрасной спектроскопии, растворимы в воде, относительно мягки и легко царапаются. Для правильного хранения кювет следует принимать специальные меры предосторожности. [c.93]

Высоту седиментационного пика на интерферограмме можно увеличить применением широкополосных клиньев, однако, при этом увеличивается толщина интерференционной линии. Искривление интерференционных полос вследствие возникновения оптических неоднородностей в окошках кюветы при вращении ротора учитывают сравнением с интерферограммой, полученной для чистого растворителя при тех же условиях [3101. [c.166]

Отношение Э /Эф устанавливали экспериментально. Схема установки для измерения спектров и квантового выхода люминесценции показана на рис. 1. Спектры поглощения исследуемых растворов измеряли на спектрофотометре СФ-4. Измерение спектров люминесценции производили на спектрографе ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1. Для возбуждения люминесцентного свечения применяли ртутно-кварцевую лампу ПРК-2 со светофильтрами с длиной волны пропускания 366, 405, 436 и 546 нм. Ширина окошка кюветы, через которое производили возбуждение свечения исследуемого раствора, была равна 5 мм. Спектральная чувствительность фотоумножителя предварительно была проверена, и соответствующие поправки учитывались при расчете площадей спектров. [c.75]

Окошки кювет обычно изготовляют из каменной соли или бромида калия. [c.597]

Растворы полимеров. Часто на практике приходится снимать спектр исследуемого полимера в растворе. Это удобнее в тех случаях, когда исследуют не весь спектр, а лишь отдельные характерные линии, и особенно тогда, когда эти линии очень интенсивные. Например, растворами пользуются при количественном анализе вещества. Для приготовления раствора тщательно подбирают растворитель и устанавливают оптимальную концентрацию. Концентрация растворов большинства углеводородных полимеров обычно составляет 10—100 г/л. Кювету применяют с толщиной слоя 0,1 мм. При этом используют преимущественно два типа кювет постоянной толщины и разборные различных конструкций. Оба окошка кюветы делаются из прозрачного материала —кварца, КВг, LiF, Na l, K l, СаРг. [c.190]

Фотоэлектронная установка для контроля промывки фильтров (индекс АОВ-7) работает на принципе ослабления светового потока в слое воды, содержащей взвешенные вещества. Поглощение света фиксируется фотоэлементом, соединенным с показывающим электроизмерительным прибором типа МРЩПр. Применение простой фототурбидиметрической методики для измерения прозрачности воды в данном случае допустимо, так как фильтры всегда промывают очищенной водой с небольшой, практически постоянной, цветностью воды. Первичный датчик состоит из проточной кюветы, герметической камеры для фотоэлемента, камеры с электрической лампочкой и электромагнита с волосяными щеточками, которыми периодически протирают окошко кюветы. Вторичный прибор, показывающий типа МРЩПр или ЭПВ. Позиционные регуляторы их используются для прекращения промывки фильтров при достижении заданной прозрачности воды. [c.193]

Число соединений переходных металлов, которые можно исследовать в газовой фазе, невелико. К ним относятся только неионные, термически устойчивые соединения, например некоторые из карбонилов металлов, некоторые циклопентадиенильные соединения металлов, вйутрикомнлекс-ные соли, нанример некоторые комплексы ацетилацетона и т. п., которые могут быть возогнаны в вакууме при сравнительно низких температурах. Такие исследования проводятся путем запаивания твердых веществ в вакууме в кюветы для газов,, которые затем помещаются в нагревательную рубашку. Иллюстрация такого устройства приведена на рис. 55. Рубашку необходимо конструировать таким образом, чтобы окошки кюветы во избежание конденсации на них вещества были по крайней мере такими же горячими, как и вся кювета. Если такая конденсация происходит, спектр вещества в газовой фазе искажается вследствие рассеяния и появления полос поглощения твердого вещества. При конструировании кюветы окошки из хлористого натрия или бромистого калия должны плотно приклеиваться (чтобы удерживать вакуум) с помощью глипталя, аральдита или других термореактивных смол. Можно также изготовить кювету из трубы тяжелого металла с канавками на торцах, в которые вкладывается тефлоновое кольцо, а окошки уплотняются с помощью колпачковой гайки или фланца на болтах. Последний метод менее пригоден, так как при этом окошки легко растрескиваются при механических воздействиях. В любых случаях кюветы следует нагревать и охлаждать осторожно во избежание растрескивания окошек. С кюветами такого типа можно работать примерно до 200°. Описана кювета, выполненная полностью из стекла пирекс, с которой можно работать примерно до 400° [37]. Стекло пирекс прозрачно приблизительно только до 4,5 .i, но такая кювета вполне пригодна при исследовании частот валентных колебаний с участием водорода. [c.296]

Свет, рассеянн ш под 90° к направлению падающего пучка, проходит через окошко кюветы, небольшой слой тер-мостатирующей жидкости (воды, спирта и т. д.), стеклянное окошко термостата и затем с помощью конденсора К2 (/ = 94 мм) фокусируется на щели спектрографа ИСП-51. Конденсор Кг снабжен ирисовой диафрагмой, причем диаметр отверстия можно менять от 10 до 50 мм. Между Кг и спектрографом расположены поляроиды У7 ширина щели спектрографа варьировала от 0,4 До 0,1 мм. Во избежание попадания паразитного света между окошками термостата Т. линзой 2 и щелью, кюветы пучок рассеянного света проходит внутри труб. Апертура рассеянного света в наших опытах менялась от 0,1 до 16°. Но через щель спектрографа проходила только центральная часть пучка с наиболее равномерным распределением интенсивности. Поэтому поле зрения при наблюдении рассеивающего объема было очень мало. Угол- зрения по горизонтали мог варьировать от 2,5 до 10 Угол зрения по вертикали мог меняться от 30 до 2,5°. [c.82]

В случае высокодиоперсных кремнеземов определение концентрации адсорбированного вещества на поверхности облегчается благодаря особым свойствам образующегося геля, концентрация твердой фазы в котором после центрифугирования составляет 6—7% [9]. В спектре такого геля наблюдается обычно интенсивная полоса поглощения свободных функциональных групп молекул, находящихся в растворе и в адсорбированном состоянии, а также полоса поглощения связанных в результате взаимодействия с поверхностью групп, проявляющаяся в виде плеча полосы поглощения свободных функциональных групп. Выделение полосы поглощения связанных карбонильных групп производится путем исключения поглощения свободных карбонильных групп с помощью кюветы переменной толщины [7, 8] или графическим разделением перекрывающихся полос [53, 54]. Основную ошибку при исследовании суспензии, наряду с неточностью воспроизведения толщины слоя, вносит испарение растворителя вследствие плохой герметичности используемых кювет. В работах [9, 51] использовались стандартные разборные кюветы из комплекта жидкостных кювет спектрометра. Одно из окошек кюветы имело кольцевую канавку глубиной в 1 мм. При наложении второго окошка кюветы избыточное количество геля стекает в эту канавку, что благоприятствует воспроизведению толщины слоя и предотвращает попадание суспензии на прокладку кюветы. Для предотвращения испарения растворителя кювета помещалась также в металлический кожух, внутри которого создавалось давление насыщенного пара растворителя. [c.77]

Другим преимуществом расположения в линию является то, что оно позволяет сравнивать интенсивность флуоресценции (или замедленного испускания) растворов, содержащихся в разных цилиндрических кюветах, ири условии, что оптическая толщина кювет одинакова. Наблюдения при освещении таких кювет под прямым углом могут привести к ошибкам, так как люминесценция наблюдается через искривленную поверхность, а геометрия последней обычно неодинакова для разных кювет. Это несущественно при освещении в линию, где используются только два плоских окошка кюветы. Цилиндрические кюветы удобны в тех случаях, когда перед измерением нужно вакууми-ровать раствор (см. раздел III, И, 2), так как они выдерживают замораживание лучше, чем прямоугольные кюветы. Применение освещения в линию при определении квантового выхода образования триплетов описано в гл. IV. [c.220]

Техника абсорбционных измерений в инфракрасной области спектра не сложна. Абсорбционную кювету помещают на оптическом пути непосредственно перед входной щелью. Окошки кюветы обычно изготовляют из полнрованых пластинок каменной соли толщиной в несколько миллиметров они должны быть достаточно велики, чтобы в них мог войти весь коллиматирован-ный пучок излучения от источника. Для исследования газов применяется стеклянный или металлический цилиндр, на концах [c.249]

Схема прибора Скотта (стеклянная соединительная линия, инфракрасная кювета и ловушка, в которой происходит увеличение концентрации компонентов) приведена на рис. 6-16. В этом приборе используется суживающаяся одноканальная кювета из нержавеющей стали длиной 9 см и объемом 25 мл рабочая температура кюветы равна 150° С. Внутренняя поверхность кюветы позолочена и потому инертна по отношению к химически активным веществам. Окошко кюветы изготовлено из хлористого серебра. Оно не мутнеет при контакте с парами воды, не взаимодействует с карбоновыми кислотами, не деформируется при нагревании, достаточно прочно и не дает сильного фона. Увеличение концентрации соединений, выходящих из хроматографа, осуществляют методом Дести [29]. Во время работы прибора соединение, выходящее из хроматографа, после прохождения через кювету улавливают в ловушке. Ловушку вместе с ее содержимым за 2 мин нагревают до 180° С, после этого в течение 1 мин через ловушку пропускают азот со скоростью 10 мл/мин, который переносит сконцентрированное соединение обратно в кювету. Нанример, в ловушке, содержащей 40% апиезона Ь на огнеупорном кирпиче, происходит выде- [c.268]

Для компенсации поглощения излучения окошками кюветы в луч сравнения помещалась пластинка из КВг. Полученные спектры хлоралканов и хлоралкенов приведены в стандратной форме графика прозрачности и в виде таблиц частот максимумов поглощения на рис. 1—28 . [c.188]

Наружные окошки 20 в крышках изготовлялись из ЫаС1, а внутренние 19 — из германия (проводимость -типа, удельное сопротивление порядка 50 ом-см). Все окошки вклеивались в крышки при помощи замазки из синтетической смолы. При прохождении через четыре окошка кюветы терялось около 80% интенсивности светового пучка, однако оставшейся энергии все же было достаточно для получения хороших спектров. В ходе эксперимента внутренние окошки подвергаются воздействию большого перепада температур. Так как германий и сталь имеют различные коэфф щиенты теплового расширения, то для предотвращения повреждения окошек при изменении температуры стальные пластинки, к которым крепятся окошки, были изогнуты вблизи окошек, как это показано на рисунке [7]. Кроме того, окошки приклеивались такой замазкой из синтетической смолы, которая сохраняла некоторую эластичность при затвердевании. [c.373]

Смотреть страницы где упоминается термин Окошки для кювет: [c.199] [c.198] [c.198] [c.199] [c.83] [c.100] [c.198] [c.198] [c.199] [c.198] [c.198] [c.199] [c.151] [c.83] [c.233] [c.35] [c.83] [c.129] [c.349] [c.265] [c.251] [c.366] [c.87] [c.232]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология