Анализ органических соединений определение активного водорода

В аналитической химии соединения лития применяют для самых различных целей. Карбонат лития используют при спектральном анализе различных объектов в качестве буфера [904]. Метаборат лития применяют как плавень при анализе силикатов [924]. Алюмогидрид лития используют для определения активного водорода в анализе органических веществ [479]. Хлорид лития находит применение при потенциометрическом титровании в неводных средах [856] и косвенном методе определения фтора [686]. Электроды из литиевого стекла используются для измерения pH в широком интервале (1,0—12,5) [162]. Ферроцианид лития применяют при качественных реакциях для открытия кадмия [201], а кобальтинитрит лития — для определения калия. Легкость обнаружения лития и его количественного определения спектральными методами позволяет его использовать для изучения кинетики передвижения масс воды (инжекционный метод разбавления [638]). [c.25]

Радиохимические методы особенно ценны в определении активного водорода, поскольку они обеспечивают высокую чувствительность анализа. Эти методы позволяют анализировать микроколичества органических соединений и определять концевые функциональные группы в некоторых полимерах. В соответствующих анализах применяют либо реакцию изотопного обмена активного водорода, содержащегося в анализируемом соединении, с тритием, содержащимся в гидроксильных группах спиртов или в тритиевой воде, либо реакцию активного водорода с алюмогидридом лития, меченным тритием. [c.246]

В Институте органической химии им. Н. Д. Зелинского АН СССР разрабатывается метод газо-жидкостной хроматографии в парах воды или кислот, открывающий возможность прямого анализа природных и сточных вод на органические примеси. Здесь же проводятся работы по циркуляционной газо-жидкостной хроматографии, позволяющей повысить эффективность разделений за счет большого числа последовательно осуществляемых циклов хроматографирования одной пробы. В Институте элементоорганических соединений АН СССР разработан способ разделения многокомпонентных смесей аминокислот, в том числе их оптических изомеров. Большой вклад в реакционную газовую хроматографию внесен Институтом нефтехимического синтеза им. А. В. Топчиева АН СССР. Газо-жидкостная хроматография используется и как способ окончания автоматического элементного анализа (работы Института биоорганической химии им. М. М. Шемякина АН СССР). Этот метод позволяет также автоматизировать определение активного водорода и другие приемы функционального анализа. [c.131]

Книга содержит оригинальные работы автора в области идентификации органических соединений, элементарного и функционального органического анализа. Большое место уделено разнообразным методам определения активного водорода, аналитическим реакциям активизированной двойной связи, новому методу элементарного анализа (мокрое сожжение), позволяющему из одной навески определять 3—4 элемента. Специальный раздел посвящен весьма перспективному современному физико-химическому методу — спектрополяриметрическому анализу. Во всех разделах подробно описана специальная аппаратура и техника эксперимента. [c.348]

Вновь собранную установку при выключенных печах продувают потоком аргона (30—35 мл/мин) 2 ч, освобождая от воздуха. Далее включают печи в системе очистки аргона и продувают установку чистым и сухим аргоном 5—6 ч. Только после этого включают все остальные печи установки и пропускают аргон еще 5—6 ч. Безупречность сборки установки проверяют с помощью холостых опытов, которые проводят так же, как и сам анализ, но без навески вещества. При выполнении холостых опытов определяют увеличение массы поглотительного аппарата для диоксида углерода. Привес не должен превышать 0,150—0,200 мг. Для подготовки к анализу наполнения реакционной трубки и контактного слоя сажи их подвергают действию активных продуктов пиролиза вещества пиролитического водорода, оксида и диоксида углерода. Для этого в реакционной трубке проводят разложение нескольких навесок органических соединений, содержащих СНО, например бензойной кислоты, салициловой кислоты. На основании полученных результатов вычисляют поправку, выраженную в мг СОг, не превышающую обычно 0,200—0,250 мг, которую в дальнейшем учитывают при расчете результатов определения кислорода. [c.141]

По своим свойствам органические пероксиды напоминают пероксиды водорода. Поскольку они являются окислителями, для их количественного определения главным образом используют восстановительные методы объемного анализа. Однако общего метода определения всех соединений, содержащих активный кислород, не существует. [c.513]

В понятие химические реактивы включаются многочисленные химические соединения, с которыми имеют дело в аналитической лаборатории кислоты, щелочи, аммиак, перекись водорода и другие общеупотребительные соединения. Более важны специальные неорганические и органические реактивы, причем органические приобрели большее значение. Если реактив используется как активное начало в химико-аналитической реакции (осадитель, реактив, дающий окрашенный или экстрагируемый комплекс с определенным металлом), его часто называют реагентом. Этот термин, например, утвердился в тех областях аналитической химии, которые имеют дело с органическими реактивами для фотометрического анализа. Однако, когда говорят о производстве, о продаже или наличии реактивов в широком масштабе, используют термин реактив . Уместно оказать я получил на складе много новых реактивов , но он изучает теорию действия органических реагентов и т. п. Различие это появилось относительно недавно и, кажется, только в русском языке. [c.167]

В книге детально описаны основные методы микроэлемен-тарного и функционального анализа органических соединений, приведены методы определения углерода, водорода, азота, серы, галогенов, кремния, фосфора, германия, активного водорода, карбонильной группы, аминного азота, азота нитропарафинов, алкоксильной группы и воды. Описан способ взвешивания даны рекомендации по организации лабораторий микроанализа органических соединений. [c.688]

Комплексные гидриды металлов часто применяются для анализа органических соединений, LiAlH4 используется для определения содержания активного водорода (см, 12,1,1.1). Такой анализ может быть выполнен двумя способами во-первых, путем измерения объема выделяющегося водорода (число грамм-молекул выделившегося газа соответствует числу грамм-атомов активного водорода в молекуле) [3111], во-вторых, количество образовавшегося газа может быть определено измерением его давления при постоянном объеме [1747]. [c.544]

Следует особо остановиться на количественном органическом анализе посредством ЯМР-спектроскопии. Пропорциональность, между площадями пиков и числом ядер, резонирующих при данной частоте, открывает путь к использованию ЯМР для количественного элементарного и функционального анализа. При использовании хорошо откалиброванного интегратора и калиброванных ампул количественный анализ можно проводить, сравнивая интегральные площади пиков в исследуемом и эталонном образцах раздельно, при той же настройке спектрометра. Другой путь состоит в сравнении площадей отдельных сигналов и площади пика эталонного вещества, добавленного в определенном количестве непосредственно к исследуемому образцу. Следует отметить, что количественное определение фтора посредством ЯМР в соединениях с трифторме-тильпой группой — едва ли не единственный способ анализа таких веществ. Для количественного определения функциональных групп ЯМР-спектры часто применяются в комбинации с обычными химическими методами. Так, для определения активного водорода растворяют вещество в тяжелой воде (для лучшей растворимости добавляют полярные растворители — ацетон, пиридин и т. п.) и после обмена определяют площадь сигнала Н2О (ПВО). При этом пет необходимости, чтобы обмен прошел полностью, так как сигналы групп с подвижным водородом (гидроксильной, карбоксильной, аминогруппы) сливаются с сигналом воды. При более длительном обмене и использовании катализаторов таким путем можно определять и группы с менее подвижным водородом, например ацетиленовый водород, метиленовые протоны в малоновом эфире, протоны метильных групп в ацетоне и др. [c.48]

При анализе структуры блескообразующих добавок в них отмечено повторение определенных групп атомов, например, R — 50зН (К — нафтил или арил), которые восстанавливаются водородом до Н—5Н, RSS и т. д., а также следующий, ряд атомных групп —ННг, НН, КзН, КЫ = ЫК, КМ С,—5СЫ, КЗ —Н2С = 5, —КО, КОН, КС=С—, ксоо —и т д. Все органические соединения с такими группами являются активными аддендами и способны в водных растворах вытеснять молекулы воды из первой гидратной оболочки многих катионов с образованием одно- и многоядерных комплексов. Ионы Мп, Со, N1, Ре и Си образуют устойчивые комплексы, 2п и Сй — менее устойчивые и не дают комплексов РЬ и 5п. Поэтому для N1 известно огромное число блескообразователей, для 2п и Сс1 — меньше, а для 5п и РЬ —совсем мало. Образующиеся комплексы не могут быстро гидролизоваться при повышении pH в прикатодном слое, поэтому золь не укрупняется и поддерживается в высокодисперсном состоянии. [c.232]

В аналитической химии полимеров существует много задач, связанных с контролем производственных процессов и анализом химического состава полимерных материалов. Расширение ассортимента элементорганических полимеров, появление волокон специального назначения [1] потребовало разработки методов определения элементов, ранее не являвшихся характерными для высокомолекулярных соединений. Среди волокон специального назначения важное место заняли ионообменные, невоспламе-няющиеся, термостойкие, биологически активные и другие волокна [1—4], в состав которых, кроме обычных для органических соединений элементов, т. е. углерода, водорода, кислорода и азота, входят элементы с более высокими атомными номерами. К ним относятся кремний, фосфор, сера, хлор, титан, ванадий, хром, медь, олово, барий, ртуть, висмут и другие [3—7. Содержание этих элементов в волокнах и тканях может составлять от одного до нескольких десятков процентов. [c.4]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология