Площади сигналов

ИК-спектр — в таблетке КВг. В спектре ПМР отношение площадей сигналов 3 1 10 [c.240]

Т 6 5 3 2 / в На. отношение площадей сигналов 1 4 3 б [c.248]

ИК-спектр — в тонком слое. В спектре ПМР отношение площадей сигналов 1 2 2 1 [c.249]

НИ площади сигналов относятся как 1 6 [c.266]

ИК-спектра в тонком слое расплава. В спектре ПМР отношение площадей сигналов 5 2. УФ-спектр-в метаноле /-1,00 г/л, 2 —0,080 г/л кювета 2 мм [c.284]

Интегрирование в спектроскопии ЯМР При измерении площадей сигналов ядер С встречаются некоторые трудности, так как измеренные площади сигналов часто не коррелируют с числом атомов углерода. Это связано с большим временем релаксации ядер С (особенно у четвертичных атомов углерода), небольшими промежутками между импульсами и различными для разных ядер эффектами Оверхаузера. Именно поэтому интегральные интенсивности в спектрах ЯМР С, как правило, не приводятся. [c.139]

Метод площадей применяется в том случае, когда сигналы различных форм комплексов не усредняются (медленный обмен). Прямую инфор.мацию о составе комплексов, о равновесиях комплексообразования при исследовании протонного резонанса получают непосредственно по перераспределению площадей сигналов [c.318]

Метод ЯМР высокого разрешения весьма чувствителен. к природе химической связи и строению отдельных групп атомов и поэтому достаточно надежен при анализе конфигурационных последовательностей звеньев в макромолекулах. Сравнение площадей сигналов отдельных групп позволяет определить относительное содержание последовательностей, например триад и тетрад в сополимерах, что особенно важно при проверке модели роста цепи. [c.220]

Число сигналов в спектре соответствует числу типов групп в составе изучаемых соединений. Площади сигналов протонов (что может не соблюдаться для других ядер) при соблюдении определенных экспериментальных условий пропорциональны числу протонов, их обусловивших, т. е. интегрирование дает свой вклад в расшифровку спектров. [c.730]

Спектры ЯМР- Н служат источником информации о трех типах параметров (химических сдвигах, константах спин-спинового взаимодействия и интегральных интенсивностях), тогда как в спектрах ЯМР- С обычно имеют значение только два из них (химические сдвиги и константы спин-спинового взаимодействия). При обычных условиях съемки спектров ЯМР- С площади сигналов не обязательно пропорциональны числу идентичных ядер С. [c.575]

Задача 11.6. По спектрам протонного резонанса, приведенным на рис. II. 10, определите строение соединений а—к. Приведены также молекулярная формула для каждого соединения и относительные площади сигналов. Указание решение задач облегчается, если сначала для каждого соединения определить эквиваленты двойной связи. Для соединения СаНг,(Ос) число двойных связей дается формулой [(2а + 2)—6]/2. [c.41]

Метод ЯМР спектроскопии высокого разрешения позволяет быстро и относительно просто получить значение среднечисленной молекулярной массы полимера в пределах 1-20 тысяч, т.е. для олигомеров. Молекулярная масса определяется по отношению суммарной площади сигналов всех протонов всех элементарных звеньев макромолекулы к площади сигналов от протонов концевых групп. Идентификация концевых групп проводится либо ЯМР спектроскопическим, либо другим независимым методом анализа. [c.269]

Спектры ЯМР могут быть использованы для количественного определения относительного или абсолютного содержания лекарственного вещества (примеси) в анализируемом лекарственном средстве. При определении относительного содержания вещества (примеси) измеряют площади сигналов резонанса анализируемого вещества (примеси) и вещества, по отношению к которому проводится количественное определение. Относительное мольное процентное (у4) или относительное весовое процентное (Б) содержание отдельных веществ (примеси) в анализируемых лекарственных средствах вычисляют по формулам [c.54]

Метод спектроскопии ЯМР используют для испытания подлинности лекарственных веществ, которая может быть подтверждена либо по полному набору спектральных параметров, характеризующих структуру данного соединения, либо по наиболее характерным сигналам спектра. Подлинность можно также установить с помощью стандартного образца, добавляя определенное его количество к анализируемому раствору. Полное совпадение спектров анализируемого вещества и его смеси со стандартным образцом указывает на их идентичность. Количественное определение лекарственного вещества может быть также выполнено с использованием спектров ЯМР. Относительная погрешность количественных определений методом ЯМР зависит от точности измерений площади резонансных сигналов н составляет 2—5 %. При определении относительного содержания вещества или его примеси измеряют площади сигналов резонанса испытуемого вещества и стандартного образца. Затем вычисляют количество испытуемого вещества. Для определения абсолютного содержания лекарственного вещества или примеси анализируемые образцы готовят количественно и добавляют к навеске точно отвешенную массу внутреннего стандарта. После этого выполняют регистрацию спектра, измеряют площади сигналов анализируемого вещества (примеси) и внутреннего стандарта, затем вычисляют абсолютное содержание. [c.197]

Площадь сигнала резонанса (8) спектра ЯМР зависит от числа ядер, обусловливающих данный сигнал. Площади сигналов спектров ПМР используются в расчетах числа протонов в соответствующих группах молекул, для измерения концентрации анализируемых соединений или примесей. [c.199]

Как уже упоминалось, конверсия кольца производных циклогексана приводит к обмену местами экваториального и аксиального заместителей В терминах ЯМР это может рассматриваться как процесс обмена положений При быстром обмене (константа скорости первого порядка 1 10 ) наблюдаемый спектр представляет собой усредненный во времени спек-ф обоих конформеров В условиях медленного обмена (константа скорости первого порядка ,1 10 с ) спектр проявляется как наложение спектров индивидуальных конформеров При промежуточных скоростях наблюдаются уширенные сигналы Следовательно, при низких температурах, когда обмен медленный, можно определить константу равновесия измерением интегральных интенсивностей (площадей) сигналов, соответствующих отдельным конформерам Анализ формы линий позволяет определить константы скорости обмена при промежуточных температурах, из этих констант можно получить различные термодинамические параметры, связанные с конверсией циклогексанового кольца В качестве примера различия спектральных характеристик конформеров можно привести химические сдвиги в спектрах ЯМР С (м д 8) для атомов углерода метильной группы в а-,1 -метилциклогексанах при —106 °С, а также параметры кон- [c.37]

С этой целью спектрометр вычерчивает интегральную кривую, в которой площадь сигналов преобразована в линейные отрезки. Интегральная кривая в области каждого сигнала делает подъем ( ступеньку ) на высоту, пропорциональную площади соответствующего сигнала. [c.545]

ИК-спектр — 10%-ные растворы в U (от 2 до 7,5 мкм) и Si (от 7,5 до И мкм). кювета 0,1 мм. Спектр ПМР — отяошенве площадей сигналов 2 1 3 [c.239]

Измеряя относительные интенсивности линий, можно оценить число ядер, находя щихся в различных химических группировках или соединениях. Поскольку ширины линий могут отличаться, лучше определять площади сигналов, что в современных спектрометрах ЯМР производится путем интегральной записи интенсивности — площадь 1аписывается как высота прямоугольного участка интегральной кривой, соответствующей данному сигналу (рис. 6.42). [c.296]

В жестких циклогексановых системах можно наблюдать два раздельных сигнала. В подвижных же системах, где циклогексановое кольцо быстро меняет свою форму в результате конверсии, оба сигнала сливаются в сложный мулыиплет. Если охлаждать подобное соединение с подвижным циклогексановым кольцом, то наступит момент, когда мультиплет разделится на сигналы протонов Н(а) и Н(е). Это будет означать, что при данной температуре прекратилась конверсия и вещество заморозилось в виде чистого конформера (или смеси их). Площади сигналов И (а) и Н(е) укажут на соотношение конформеров. [c.359]

На примере ПМР-спектра гргт-бутанола хорошо видно, как проявляются различия в экранировании отдельных протонов (рнс. 96). В ПМР-спектре наблю даются два резонансных сигнала, соответствующих протонам ОН- и СНз-групи Сигналы протонов метнльной группы находятся в сильном поле протоны гид рокснльной группы менее экранированы, и поэтому их сигнал проявляется п более слабых полях. Соотношение интенсивностей (площадей) сигналов соот ветствует отношению числа протонов в этих группах, т.е. в данном случз1 равно 1 9. [c.140]

Аналогичный раствор 2-циклопролиЛ 1,1,1-тридейтеропропанола-2 дает аналогичный спектр, за исключением того, что площади сигналов а к Ь вдвое больше по сравнению с предыдущим. [c.526]

Эталон количественных измерений должен удовлетворять следующим требованиям растворяться в используемом растворителе при концентрациях, соответствующих приблизительному равенству площадей сигналов Sa и S t не взаимодействовать с растворителем и анализируемым веществом иметь постоянный состав, описываемый химической формулой. Сигнал резонанса стандарта количественных измерений должен регистрироваться в виде пика, не перекрывающегося другими сигналами. Значения химических сдвигов характерных сигналов веществ, используемых в качестве стандартов количественных измерений по спектрам ПМР малеиновая кислота (2 СИ, 6=6,60), бензилбензоат (СНг, 6=5,30), малоновая кислота (СН2, 6=3,30), сукцинимид (2 СН2, 6=2,77), ацета-нилид (СИз, 6=2,12), трет-бутанол (3 СНз, 6=1,30), гекса-метилциклотрисилоксан (6 СНз, 6=0,15). Относительная точность количественных измерений методом ЯМР в основном определяется точностью измерений отношения площадей резонансных сигналов и в общем случае составляет (2—5%). [c.55]

Для определения абсолютного содержания лекарственного вещества (примеси) анализируемые образцы готовят количественно. К н 1веске анализируемого вещества добавляют точно взвешенное количество вещества, играющего роль внутреннего стандарта количественных измерений. Измеряют площади сигналов анализируемого соединения (примеси) и стандарта. Абсолютное содержание вещества в лекарственном средстве вычисляют по формуле (процент) [c.201]

В = 100(8, /8 )ГМ,п,,т /(М п т,)], где 8 /8р — отношение площадей сигналов анализируемого вещества (примеси) и стандарта М — молекулярные массы п — число ядер в структурных фрагментах молекул веществ, обусловливающих сигналы резонанса с соответствующими площадями т — н 1веска анализируемого вещества и стандарта. [c.201]

Общая площадь сигналов в области от —2 т до —5t в спектре дрожжевой аланиновой тРНК соответствует 21 3 протонам, что удовлетворительно совпадает с числом NH-протонов, связанных в пары по Уотсону — Крику, в этой структуре (рис. 15.13,6). В этой области можно различить по меньшей мере 8 пиков. Сигналы в области от От до —2т могут принадлежать NHa-npoTonaM и не рассматриваются нами. До сих пор невозможно провести детальное отнесение, в частности, из-за большой чувствительности этих сигналов к малым изменениям структуры (см. разд. 15.6.1). [c.432]

Отношение площадей сигналов протонов структурных групп Изшерено Рассчитано [c.242]

Содержание первичных и вторичных гидроксильных групп рассчитывают яо соотношению площадей сигналов пиков А к2 Ai соот-ветс гвенно. [c.243]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология