Наполнение реакционной аппаратуры

Обычно применяют 5—10%-ный избыток магния по отношению к галоидному алкилу, за исключением некоторых специальных случаев, где берется более значительный избыток металла. Так, в случае галоидного аллилмагния Гилман [2] рекомендует применение 3- и 6-кратного избытка магния, хотя Хараш не считает это необходимым [3]. Для избежания побочных реакций и повышения выхода магнийорганического соединения рекомендуется использование магния высокой степени чистоты [4—11]. Предложен метод и описана аппаратура [12—13] для непрерывного обновления слоя реагирующего металла путем его срезания во время реакции. Имеется указание на повышенную реакционную способность электролитически осажденного магния [14], который реагирует с холодной водой и хлорбензолом. Американскими авторами [15] рекомендован для проведения реакции Гриньяра так называемый циклический реактор , в котором галоидный алкил в токе эфира многократно циркулирует через трубку, наполненную амальгамированным магнием. В этом аппарате Ньюмен с сотр. [16] получил с высокими выходами ряд реактивов Гриньяра. Описано непрерывное получение бромистого этилмагния в аппарате типа экстрактора Сокслета [17]. Качество магния имеет первостепенное значение для нормального течения реакции и повышения выхода реактива Гриньяра. Применение магния высокой степени чистоты, например сублимированного, уменьшает выход побочных продуктов, образование которых часто катализируется различными примесями. [c.16]

НАПОЛНЕНИЕ РЕАКЦИОННОЙ АППАРАТУРЫ [c.38]

Наполнение реакционной аппаратуры жидкостями может производиться наливом, засасыванием и выдавливанием. [c.38]

Наиболее простым способом наполнения является способ наливания жидкости из другого вышестоящего сосуда. Эти сосуды принято называть мерниками. Мерники снабжаются указателями уровня, по которым ведется наблюдение за дозировкой подаваемой жидкости. Такой способ наполнения реакционной аппаратуры не представляет трудностей и конструктивно хорошо оформляется, [c.38]

Автоклав состоит из реакционного сосуда и арматуры, к которой относятся крышка, винты, уплотнения, вентили, манометр, устройство для перемешивания, а иногда еще и трубки для ввода газов и обратный холодильник. Ниже приведено описание отдельных составных частей аппаратуры, рассчитанной на высокое давление, а также особенности работы автоклавов, их обслуживания, способы нагревания, наполнения, герметизации, отбора проб, правила выгрузки вещества и очистки аппаратуры. [c.112]

Способ работы с такой аппаратурой следует из рассмотрения рис. 54 и 55. Если, например, жидкое вещество из прокалываемой ампулы необходимо с помощью инъекционного шприца перенести в другой реакционный сосуд, то для этого сначала надо наполнить шприц инертным газом. Шприц и защитную трубочку подсоединяют к вакуумной аппаратуре, откачивают из них воздух и заполняют инертным газом, как показано на рис. 54. Затем защитную трубку, находящуюся на конце шприца, плотно прижимают к крышке ампулы и прокалывают (рис. 55). После наполнения шприца жидкостью его наконечник осторожно вынимают из ампулы так, чтобы он снова оказался в защитной трубке. В таком защищенном от доступа воздуха виде веще- [c.98]

Реакционный сосуд заполняется азотом путем многократного введения и эвакуирования азота, так как обычно никогда нельзя быть уверенным в полном вытеснении воздуха. Следует избегать применения длинных резиновых трубок (включая и парафинированные вакуумные трубки) и пользоваться вместо них поливинилхлоридными (РУС-трубки) или стеклянными трубопроводами. На р ис. 9 показано простое устройство для эвакуирования воздуха и наполнения аппаратуры азотом с одновременной очисткой и осушкой азота. [c.44]

Иммобилизация ферментов приводит к получению специфических гетерогенных катализаторов, которые могут быть повторно использованы, если они достаточно стабильны. Нерастворимый фермент можно отделить от реакционной смеси фильтрованием или центрифугированием. На колонках можно осуществлять непрерывный катализ, что позволяет автоматизировать катализируемые процессы. Одновременное или последовательное действие нескольких ферментов может быть легко достигнуто смесью иммобилизованных ферментов или. послойным наполнением ими колонки. Реакции, катализируемые иммобилизованными ферментами, обычно требуют меньше места для аппаратуры и легче контролируются. Нри присоединении ферментов к подходящему носителю они становятся часто более стабильными по сравнению со свободными ферментами (разд. 12.3). Применение инкапсулированных или включенных в матрицу ферментов в медицине может предотвратить иммунологические реакции организма. [c.441]

Для этого опыта применим аппарат, в котором при небольшом давлении получим диоксид углерода (углекислый газ). Подсоединим к газоотводной трубке этого аппарата Т-образную трубку, одно колено которой свяжем с капельной воронкой (см. рисунок). Диоксид углерода получим при взаимодействии кусочков мрамора и 20%-ного раствора соляной кислоты. Чтобы проконтролировать количество образующегося газа, подсоединим к газообразователю промывную склянку, частично наполненную водой. Диоксид углерода должен проходить через реакционный сосуд в виде мелких пузырьков. Для этой цели приобретем в зоологическом магазине не слишком большой пористый камень, который применяется в аэрационной установке аквариума . Напильником придадим ему круглую форму, чтобы он подошел к стеклянной трубке, имеющей внутренний диаметр 15—20 мм (трубка для сжигания длиной примерно 30 см). Трубку, подводящую газ, приклеим к камню водостойким клеем. Диаметр ее должен быть не менее 6 мм. Перед сборкой аппаратуры проверим проницаемость камня, погружая его в воду и пропуская через него [c.52]

Гексафторид серы получают сжиганием серы в токе фтора в трубке, изготовленной из очень чистого никеля. Для конденсации образующегося газа к реакционной трубке присоединяют стеклянную ловушку, охлаждаемую до —80°, а к последней, в свою очередь— железную трубку, наполненную безводным фто ридом калия. Необходимо обратить особое внимание на то, чтобы перед началом реакции вся аппаратура была тщательно высушена. [c.219]

Метод прост и удобен для анализа, так как не требует применения сложной аппаратуры, а исходные реагенты вполне доступны. Анализ производят в аппаратуре, изображенной на рис. 33. В сухой, наполненный инертным газом, реакционный сосуд 3 взвешивают или вводят [c.382]

Аппаратурное оформление процесса прямого синтеза может быть различным. Ь простейшем случае используется обычная трубчатая печь со стеклянной или металлической трубкой, наполненной кусочками контактной массы размером 5—10 мм в поперечнике. Поскольку процесс прямого синтеза является экзотермическим процессом, то естественно, что проведение его в стационарных условиях без хорошего отвода тепла не дает возможности достаточно надежного регулирования процесса. Лучшие условия проведения процесса создаются при использовании трубки с мешалкой, что даег возможность применять более измельченную контактную массу и более полно вырабатывать ее. Подобного рода аппаратура часто используется в промышленности. Для проведения более очных исследований трубка помещается в термостатированную жидкость, что обеспечивает надежный отвод тепла. Наиболее прогрессивным, завоевывающим все большие позиции и в лабораториях и в промышленности, является метод проведения процесса прямого синтеза в псевдоожиженном кипящем слое. В этом случае создаются наилучшие условия отвода тепла и наиболее полное использование контактной массы. Контактная масса, измельченная до частиц размером 0,075—0,25 мм, поддерживается в псевдоожиженном состоянии током паров галоидных алкилов (арилов). Теплоотвод осуществляется в этом случае при помощи змеевика, вводимого непосредственно в реакционную зону. Принципы технологии и аппаратурного оформления процесса прямого синтеза изложены в недавно вышедшей из печати книге А. П. Белого [12а], [c.41]

Для хлорирования 246 г (2 моля) нитробензола может быть использована аппаратура, указанная при описании методики получения хлорбензола (см. рис. 5, стр. 62). В этом случае можно работать без обратного холодильника, так как нитробензол кипит при значительно более высокой температуре, чем бензол для начала реакции колбу слегка,нагревают на водяной бане, которую в случае необходимости используют и для охлаждения. Выделяющийся хлористый водород сначала пропускают через колонку, наполненную хлористым кальцием, и только после этого поглощают, как описано в методике получения хлорбензола. В качестве переносчика достаточно использовать 5 г заранее приготовленного хлорного железа. Температура реакционной смеси должна быть 40—45°, так как при хлорировании нитробензола с повышением температуры также увеличивается количество образующихся побочных продуктов. Интенсивность поглощения хлора нитробензолом значительно меньше, чем в случае хлорирования бензола. Поглощается только слабый ток хлора. Реакция продолжается при данной загрузке около 6 час. Течение реакции контролируется взвешиванием колбы. Хлорирование ведется до достижения привеса 85 г. Ввиду значительной растворимости хлора и хлористого водорода в реакционной смеси этот привес соответствует приблизительно двум молям хлора, фактически вошедшим в реакцию. [c.108]

Развитие предпламенного процесса, приводяще]о к воспламенению в низкотемпературной зоне, наглядно проявляется при постепенном продвижении из холоднопламенной зоны, с повышением давления при пеизлгеп-ной температуре. Это легко проследить, используя для характеристики процесса регистрации давления, получаемые в аппаратуре, схематически показанной на рис. 43. Главными ее частями являются 1 — стальной реакционный сосуд, помещенный в электрической печи 2 — перепускной сосуд, наполняемый до заданного давления газовой смесью из резервуара 3 электромагнитный пружинный клапан 4, открывающий перепускной канал включением тока и закрываюп ,ий его после выключения тока пружиной a, дифференциальный оптический мембранный манограф в с двумя мембранами — тонкой, толщиной 0,015 мм. и толстой перфорированной мембраной толщиной 2 мм. Топкая мембрана регистрирует вначале наполнение реакционного сосуда, а затем —повышение давления от реакции в пределах до 80—ЮОлш рт. ст. Дальнейшее повышение давления, вплоть до взрыва (десятки атмосфер), регистрируется совместным прогибом тонкой и толстой мембран. [c.74]

Углеводород для хлорирования загружали в актоклав с мешалкой, куда вводили определенное количество хлора из баллончика 1. Баллон- чик заполняли жидким хлором через вентиль 2 при охлаждении, помещая в баню со льдом или охлаждающей смесью. Баллончик 1 взвешивали до и после наполнения, для этого его отъединяли в точке 3 от остальной аппаратуры. Затем хлор в газообразном состоянии вводили Б автоклав с мешалкой, где он растворялся в хлорируемом материале. Для этого баллончик 1 помещали в обогреваемую водяную баню. Однородность состава реакционной смеси достигалась кратковременным включением мешалки. К аппаратуре присоединены два баллона с азотом, один из которых полный, а второй частично опорожнен. Вентиль второго баллона соединяют с аппаратурой до выравнивания давлений. Для повышения давления в аппаратуре по сравнению с достигаемым при присоединении неполного lasiOTHoro баллона, открывают вентиль второго полного баллона до достижения требуемого уровня. [c.186]

Для подготовки к новой загрузке кран 5 ставят в положение а и находящиеся в колбе 1 газы полностью вытесняют азотом, подаваемым через кран 2 (в положении с). Газы проходят через кран 5 и ртутный затвор в установку для сжигания отходящих газов. Оставшийся РНз удаляется путем эвакуирования и наполнения азотом. Затем кран 5 ставят в положение а и колбу 1 отсоединяют, перекрывая краны 2 и 5, и заменяют другой колбой, в которую загружена свежая порция СазРг- Последующие операции аналогичны с описанными выше. Отпадает лишь необходимость в эвакуировании стального баллона. Прежде чем открыть главный вентиль, баллон нужно-охладить до — 196°С. После каждых трех циклов операций стальной баллон заменяют, а осушительную колонку 7 заполняют заново. Перед открыванием любой части установки из нее следует удалить остатки фосфана таким же образом, как это описано для реакционной колбы. Во время перестроек или демонтажа аппаратуры следует заботиться о том, чтобы внутрь ее ни в коем случае не попал воздух для этого целесообразно держать ее под избыточным давлением инертного газа. [c.554]

Аппаратура состоит из газометра, наполненного смесью равных объемов юдорода н азота. Эту смесь пропускают через наполненную Т1СЦ промыв-1ую склянку, нагретую до 36°С (давление пара Ti U 17 мм рт.ст.). Ско-зость газового потока при этом не имеет значения, лишь бы она была до- таточно малой для того, чтобы происходило насыщение тетрахлоридом титана. Наиболее благоприятное давленпе газа соответствует 30—40 мм рт. ст. DHO может быть измерено ртутным манометром, в котором поверхность рту-ги защищена тонкой пленкой бутилфталата. Собственно реакционный сосуд представляет собой круглодонную колбу из иенского стекла или из пирекса, к которой с обеих сторон припаяны газоотводные трубкн. Снизу в колбу вве-цены два толстых, впаянных в шлиф вольфрамовых электрода, к которым приварена несущая проволока длиной 8—10 см, имеющая форму дуги. Нити накала (толщина 0,2 мм) могут быть изготовлены из вольфрама илн нз тантала. Танталовые нити можно непосредственно приварить к вольфрамовым стержням, между тем как для вольфрамовых нитей нужен короткий никелевый переходной мостик. [c.1473]

Аппаратура показана на рис. 1. Камера, в которой происходило разложение, состояла из железной трубки длиной 137 и диаметром 1,9 см, средняя часть которой длиной в 70 см нагревалась тремя электрическими спиралями. Короткие куски сетки из оцинкованного железа были свернуты в виде цилиндров и помещены с выходной стороны нагревавшейся зоны трубки. Измельчену ые отходы политетрафторзтилена подавались из загрузочной воронки с помощью ручного плунжера в камеру, где происходило разложение. Продукты разложения по выходе из трубки проходили через две или более последовательно соединенные вакуумные склянки, наполненные стеклянной ватой. В склянках задерживались твердые частицы, увлеченные потоком газа. Профильтрованный газ сжимался с помощью холодильного насоса, приводившегося в движение мотором в 1/4 л. с, и поступал в один из двух газовых цилиндров. Охлаждением цилиндров смесью метилового спирта с сухим льдом в них поддерживалось давление примерно равное атмосферному. Давление в системе контролировалось при помощи двух манометров в той части, где был вакуум (один манометр находился у выхода из трубки, другой— непосредственно перед компрессором) и при помощи манометра в части, находящейся под давлением. Температура реакционной зоны измерялась гремя термопарами, [c.370]

Очевидно, что работа с летучими токсичными металлоорганическими соединениями должна производиться в вытяжном шкафу с достаточно хорошей тягой. Этому правилу надо следовать даже тогда, когда соединение имеет малую летучесть, но токсично, например при работе с ртутьорганическими соединениями. В случае очень летучих веществ, которые при атмосферном давлении кипят при температуре порядка 20—25°, или при работе с летучими самопроизвольно воспламеняющимися веществами наилучшим следует считать применение вакуумной аппаратуры, в которой летучие вещества перемещаются при пониженном давлении в виде паров в совершенно замкнутой системе. Кстати, эта техника, осуществляемая при полном отсутствии воздуха и влаги, может быть использована для измерения многих физических констант данного вещества (молекулярный вес, температура кипения, температура плавления, растворимость, упругость паров), по этой методике может быть определена также реакционная способность вещества [18]. Например, если пропускать через трубку, наполненную порошком алюминия или цинка, при температуре 200—400° пары галоидного алкила (например, хлористого метила) или арилгало-генида в присутствии катализатора — меди, то получается соответствующее металлоорганическое соединение цинкалкил или алюми-нийалкил, самопроизвольно воспламеняющееся или взрывающееся на воздухе. [c.68]

Аппаратура (рис. 43) состоит из газометра, наполненного азотом, реометра для контроля скорости тока газа, реакционной колбы, холодильника, аппарата для поглощения кислых газов, приемника, где иодистый алкил-улавливается и переводится в йодноватую кислоту, и конической колбы с притертой пробкой емкостью 100 мл. Вся аппаратура проста и легко может быть вьшолнена стеклодувом. Реометр можно иметь любой конструкции. Его калибруют по вытеканию воды из склянки Мариотта. За неимением реометра можно поставить кран с нарезкой, но тогда скорость тока газа следует проверять перед началом работы и затем уже не менять положение крана. [c.150]

Азот из баллона пропускают со скоростью двух пузырьков в секунду через кварцевую трубку длиной в 30 см, наполненную раскаленной докрасна медью, через колонки высотой не менее 30 см с натронной известью, колонки с хлористым кальцием, колонки с фосфорным ангидридом и для освобождения от последних следов кислорода и влаги через эфирный раствор трифенилметил-натрия. Могущие быть увлеченными с током азота неиндиферентные к и На-алкилам пары эфира конденсируют в и-образной трубке, охлаждаемой смесью ацетона и твердой углекислоты. Ток азота выпускается через Т-образ-ную трубку, один конец которой соединяют с аппаратурой посредством толстостенного каучука, через другой, также посредством каучука, выпускают азот через ртуть во время запаивания реакционных сосудов. [c.121]

Получение двухлористого метилалюминия в газовой фазе [27]. Реакция проведена в отсутствие влаги и воздуха в аппаратуре, изображенной на рис. 17. В реакционную трубку, наполненную в длину на 300 мм алюминиевыми стружками (45 г), промытую водородом [c.295]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология