Полнота промывания

Когда можно предположить, что отмываемая примесь полностью удалена, делают пробу на полноту промывания. [c.149]

Другая ошибка состоит в том, что промывают только осадок, забывая о верхнем крае фильтра. Поэтому верхний край фильтра, особенно в том месте, где находятся три слоя бумаги, остается пропитанным некоторой частью фильтрата, содержащего обычно избыток осадителя и различные нелетучие соли. В результате этой ошибки вес осадка получается увеличенным или сильно затягивается промывание, так как из-за медленной диффузии солей из верхней части фильтра в остальной раствор промывные воды все время загрязняются, и каждый раз проба на полноту промывания показывает еще присутствие загрязнений. Опытный химик может нередко практически полностью освободить осадок от примесей за 3—4 промывания, между тем как при недостаточных или неверных навыках тот же осадок промывают б—8 и более раз. [c.146]

Растворимость сернокислого бария следует иметь в виду во время промывания осадка. В начале промывания в растворе имеется еще избыток осадителя (ионов Ва ),однако при каждом наполнении фильтра водой концентрация ионов бария уменьшается. В случае слишком длительного промывания сернокислого бария происходят потери. Чтобы избежать таких потерь, после 3—4-кратного промывания осадка следует делать пробу на полноту промывания, т. е. проверить отсутствие в промывных водах ионов бария или хлора. С этой же целью осадок надо промывать холодной водой. [c.158]

Осадок сначала промывают 2—3 раза холодной водой декантацией, а затем переносят на фильтр и промывают еще 6—8 раз. После этого проверяют полноту промывания, для чего собирают в пробирку 2—3 мл жидкости, вытекающей из воронки, и прибавляют к ней 2—3 капли разбавленной серной кислоты. Промывание считается законченным, если раствор после приливания к нему серной кислоты остается прозрачным. [c.162]

Полученные поверхностные Mgl-соединения отмывают от избытка реактива Гриньяра абсолютным эфиром, который добавляют порциями по 2—3 мл через отвод б. Эфир удаляют, продувая сосуд грушей. Последовательность операций такая же, как при вымывании сорбированной воды. Полноту отмывания полученной пробы от избытка реактива проверяют по содержанию иона Mg2+ илп иопа в промывны.к водах. Так как в данном случае реакция идет в эфп знон среде, для контроля используется гидролиз реактива Гриньяра водой. Контроль за полнотой промывания осуществляется прибавлением эфира в пробирку с водой (положение сосуда 1 показано на рис. 3.1). Первые порции промывного эфира содержат избыток реактива Гриньяра, и при попадании его в пробирку с водой выпадает белый творожистый осадок Mg(0H)2. Промывание полученного соединения от избытка реактива проводят до тех пор, пока не прекратится опалесценция при добавлении промывного эфира в воду. Полученный продукт подсушивают для удаления избытка эфира при 50—60°С и переносят в сухой бюкс. [c.65]

При фильтровании (процеживании) жидкости через фильтр он задерживает твердые частицы и пропускает жидкость (фильтрат). Обычно применяют гладкие и складчатые фильтры, сделанные из непроклеенной фильтровальной бумаги. Используют два способа фильтрования жидкость переносят на фильтр вместе с осадком или сливают жидкость с осадка на фильтр (декантация). В первом случае жидкость перемешивают с осадком и сливают на фильтр по стеклянной палочке, наполняя его так, чтобы уровень жидкости был на 3-4 мм ниже края фильтра. Во втором случае осторожно, без осадка, сливают жидкость на фильтр. Во избежание разбрызгивания надо, чтобы конец воронки касался стенок сосуда, в который собирается фильтрат. После того как вся жидкость профильтрована, осадок промывают. Промывание осадка, перенесенного на фильтр, производится с помощью промывалки. Наполнив фильтр с осадком промывной жидкостью (холодной или горячей), дают жидкости стечь. Повторяют промывание 2-3 раза, причем новую порцию не наливают до тех пор, пока предыдущая полностью не стечет с фильтра. Последние капли фильтрата собирают в пробирку и испытывают с помощью реактивов на полноту промывания осадка от растворимых примесей. Если осадок был оставлен в стакане, то промывание ведут методом декантации. [c.16]

Промывают осадок на фильтре с помощью промывалки большим числом маленьких порций промывной жидкости, направляя ее струю на верхнюю боковую поверхность фильтра. Затем делают пробу на полноту промывания. Оставлять непромытый осадок нельзя. [c.251]

Для некоторых осадков применяют комбинацию нескольких добавок к промывной жидкости. Иногда осадок промывают сначала спиртом, а затем эфиром для удаления воды, что значительно сокращает продолжительность сушки. В начале промывания желательно первые и последующие порции фильтрата собирать в два ра шых стакана, чтобы не потерять часть осадка, которая в начале промывания может пептизироваться и пройти через фильтр. Полностью отмывается осадок после 6—8-кратного промывания. Полноту промывания контро лируют наиболее чувствительными реакциями, доказывающими отсутствие отмываемых посторонних ионов в последней порции фильтрата. Струю промывной жидкости сначала направляют не на осадок, а на стенку воронки или на верхний край фильтра, свободный от осадка, и лишь затем постепенно направляют струю на осадок. [c.314]

Полнота промывания устанавливается специальной пробой. Для этого несколько капель фильтрата или центрифугата помещают на стеклянную или фарфоровую пластинку и добавляют соответствующий реактив (см. ниже при описании хода анализа) если при этом не происходит помутнения (или окрашивания), промывание можно считать законченным. [c.39]

Если отделяемый от осадка с раствором ион мешаеТ дальнейшему ходу анализа, то проводят особенно тщатель- ное промывание и продолжают его до получения отрицательной реакции промывной жидкости на удаляемый ион Для проверки полноты промывания собирают в чистую пробирку порцию стекающей промывной жидкости и испытывают ее на полноту удаляемого иона соответствующим реактивом. Если реакция положительна, то промывание продолжают и снова проверяют полноту удаления. Если удаляемые ионы не мешают дальнейшему ходу анализа, то можно ограничиться 1—2 наполнениями фильтра промывной жидкостью. [c.37]

Полноту промывания проверяют соответствующей качественной реакцией. Для этого собирают в пробирку 2— 3 мл фильтрата н добавляют нужные реактивы. Если жидкость остается прозрачной или появляется лишь слабая опалесценция, промывание считают законченным. [c.113]

После перенесения всего осадка на фильтр приступают к его промыванию на фильтре. Для этого струю жидкости из промывалки направляют в воронку. Когда фильтр заполняется наполовину, жидкости дают стечь полностью с фильтра. Эту операцию повторяют несколько раз. При этом струю из промывалки направляют по краям фильтра сверху вниз по спирали, пока осадок не будет собран в глубине фильтра (рис. 32). Процесс промывания нельзя прерывать. Промывание заканчивают, когда проверочная реакция покажет отрицательный результат. Для проведения этой реакции на полноту промывания отбирают около 1 мл фильтрата в отдельную пробирку, куда прибавлен реактив на тот ион, который должен быть отмыт от осадка. Отрицательная реакция укажет на полноту промывания. [c.231]

Для проверки полноты промывания помещают несколько капель промывной жидкости в пробирку или на часовое стекло и проделывают чувствительную качественную реакцию на один из тех ионов, которые должны быть отмыты от осадка. Промывание заканчивают только в том случае, когда проверочная реакция даст отрицательные результаты. [c.277]

При пробе на полноту промывания осадка стекающий из воронки фильтрат испытывают на присутствие в нем ионов хлора, а не ионов серебра, как делают при определении С1 -ионов. [c.296]

Для проверки полноты промывания осадка несколько капель фильтрата отбирают на часовое стекло и проводят качественную реакцию на ионы, от которых осадок отмывается. Промывание заканчивают при отрицательном результате пробы. [c.168]

Осадок на фильтре промывают горячим 2%-м раствором нитрата аммония. Промывание заканчивают, когда проба на полноту промывания дает отрицательную реакцию [например, при анализе хлорида железа (III) проба должна дать отрицательный результат на содержание С1 -ионов при добавлении к капле фильтрата [c.171]

В ходе гравиметрического определения различают следующие операции 1) отбор средней пробы вещества и подготовку ее к анализу 2) взятие навески 3) растворение 4) осаждение определяемого элемента (с пробой на полноту осаждения) 5) фильтрование 6) промывание осадка (с пробой на полноту промывания) 7) высушивание и прокаливание осадка 8) взвешивание 9) вычисление результатов анализа. [c.188]

Результаты определений зависят от полноты промывания осадка оксалата кальция. Ведь если в осадке останется оксалат аммония, то [c.307]

Последний должен прибавляться в избытке, что определяется по прекрашению образования осадка (после отстаивания осадка дальнейшее прибавление осадителя не должно вызывать помутнения раствора). Спустя несколько часов или на другой день после отстаивания осадка его фильтруют через небольшой плотный (синяя лента) беззольный фильтр, промывают дистиллированной водой после полного перенесения из стакана на фильтр. Под конец промывания фильтрат проверяют в отдельной порции на полноту промывания, для чего, часть его собирают непосредственно из воронки на часовое стекло и прибавляют к нему каплю раствора азотнокислого серебра. Если фильтрат не мутнеет, промывание считают законченным. Осадок сушат на воронке в сушильном шкафу, а потом сжигают во взвешенном и доведенном до постоянного веса фарфоровом тигельке. Нагревание производится до температуры не выше 800°, так как [c.39]

Определение алюминия взвешиванием его в виде фосфата не дает вполне удовлетворительных результатов, так как при точном соблюдении необходимых условий осаждения в осадке всегда содержатся избыточные количества РаОа- Определить полноту промывания осадка по реакции на [c.569]

Элюирование проводят в градиенте концентрации хлорида натрия (О—2М) на фоне исходного буфера. В заключение колонку промывают тринатрийфосфатом и дистиллированной водой. Перед началом эксперимента колонку вновь промывают исходным буфером. Полноту промывания и уравновешивания контролируют измерением электропроводности и pH элюатов. Все операции проводят при избыточном давлении 1,1 атм. Образцы наносят в виде суспензии в исходном буфере, анализ элюатов ведут по поглощению при 2 60, 280 и 415 нм. [c.311]

Фильтрование. Горячий прозрачный раствор сливают по палочке на фильтр, стараясь, чтобы осадок оставался невзмученным на дне стакана. Затем приливают к осадку 5—10 мл горячей воды, перемешивают содержимое стакана и, после отстаивания, сливают прозрачный раствор на фильтр. Такое промывание и декантирование повторяют еще2—3 раза. После этого переносят осадок на фильтр, тщательно смывая его со дна и стенок стакана струей воды из промывалки. Если последние следы осадка не удается смыть на фильтр струей воды, то вытирают внутренние стенки стакана небольшим обрывком смоченного водой беззольного фильтра, который кладут затем в воронку с осадком. Осадок промывают 5—8 раз на фильтре горячей водой, после чего делают пробу на полноту промывания. [c.156]

Чтобы убедиться в полноте промывания, собирают последнюю порцию промывной жидкости, стекающей из воронки (около 2 мл) в пробирку, приливают 0,5 мл азотной кислоты и затем раствор азотнокислого серебра. Промывание можно считать законченным, если после прибавления азотнокислого серебра раствг р остается прозрачным или дает слабую опалесценцию. [c.166]

Осадок промывают холодным разбавленным раствором гидроокиси аммония (10 мл концентрированной NH OH разбавляют водой до 100 мл). Промывание ведут до удаления ионов хлора. Для проверки на полноту промывания собирают 5 мл промывной жидкости, подкисляют концентрированной азотной кислотой и приливают раствор азотнокислого серебра. Если раствор предварительно не подкислить, то, очевидно, вследствие присутствия в промывной воде аммиака осадок Ag l не выпадает, если даже ионы хлора еще не были удалены при предыдущих промываниях. [c.171]

После перенесения осадка на фильтр следует внимательно осмотреть стенки стакана, чтобы убедиться, что в стакане не осталось частиц осацка. Осадок на фильтре несколько раз промывают, направляя струю из промывки на верхнюю часть фильтра. Вращая носик промывалки указательным пальцем, промывают фильтр круговым движением сверху вниз так, чтобы весь осадок собрался на дне конуса фильтра. Промывание на фильтре проводят 3-4 раза, давая полностью стекать жидкости. Затем с помощью подходящего реагента проверяют полноту промывания осацка. Например, если его отмывактг от хлориц-ионов, то собирают несколько капель фильтрата в пробирку с раствором нитрата серебра в среде 2М HN02, Когда осацок отмыт, дают полностью стечь промывной жидкости и слегка подсушивают осадок вместе с фильтром. Для этого воронку с фильтром помешают на небольшое время в сушильный шкаф с температурой 100-150°С (воронку ставят вертикально либо в отверстия, имеющиеся в попочках шкафа, либо помещают в горло конической колбы, чтобы воронка не перевернулась). Фильтр после подсушивания должен оставаться слегка влажным если он пересохнет, то станет ломким и будет невозможно без потерь перенести его вместе с осадком в тигель. [c.31]

Выполнение определения. Пропускают через колонку с катионитом КУ-2 или СБС в Н+-форме 5 мл раствора, содержащие 15 г/л Ni + и 10—12 г/л Н3ВО3, предварительно разбавленные 10—15 мл воды. Раствор собирают в колбу для титрования, колонку иромывают 60— 70 мл воды, собирая промывные воды в ту же колбу. Воду предварительно кииятят до удаления СО2. Полноту промывания проверяют реакцией с метиловым оранжевым до отрицательной реакции на кислоту. [c.281]

Промывание осадка необходимо для удаления таких примесей, которые при последующем прокаливании осадка не будут улетучиваться. Промывание заканчивают тогда, когда проба на полноту промывания (каплей раствора AgNOg) даст отрицательные результаты на СГ-ионы. [c.291]

Фильтрование через бумажный фильтр. Если нет стеклянного фильтра, то отделяют осадок от фильтра, как было указано ранее (см. 17). После окончания фильтрования осадок промывают водой, к которой прибавлена 2 н. азотная кислота в количестве 5 мл на 100 мл воды. Проба на полноту промывания осадка отсутствие ионов серебра в промывных водах. В дальнейшем осадок обрабатывают аналогично тому, как это делают при определении магния в его солях. Надо помнить, что при нагревании осадка Ag l для получения весовой формы всегда происходит частичное восстановление его до металлического серебра. В этом случае необходимо к осадку добавить 1—2 капли концентрированной азотной кислоты для растворения металлического серебра и затем несколько капель 6 н. раствора соляной кислоты для образования хлорида серебра и осторожно подогреть содержимое тигля. [c.296]

Объем раствора, в котором будут вести определение цинка, доводят водой до 200 мл, прибавляют 2 капли метилового красного и 2 н. раствор аммиака до исчезновения красной окраски. Затем содержимое стакана нагревают до кипения и медленно, по каплям, при перемешивании прибавляют рассчитанное количество горячего 7%-ного раствора гндрофосфата аммония. Смесь оставляют стоять на холоду 2 ч, фильтруют через фильтровальный тигель и промывают остаток сначала 1%-ным раствором гидрофосфата аммония, потом дистиллированной водой. Пробу на полноту промывания проводят до отрицательной реакции на Р04 -ионы. Осадок прокаливают до постоянной массы в муфельной печи при 1000 °С. [c.305]

К осадку, отделенному от центрифугата, небольшими порциями (0,5—1 мл) пипеткой добавляют дистиллированную воду или промывную жидкость, содержащую небольшое количество ионов осадителя нли электролита коагулятора. Хорошо перемешивают стеклянной палочкой, центрифугируют и опять пипеткой отделяют центрйфугат от осадка, центрифугат отбрасывают. Промывание повторяют несколько раз, проверяя полноту промывания соответствующей качественной реакцией. Для этого несколько капель центрифугата наносят на часовое стекло и добавляют соответствующий реактив, при отрицательном результате реакции полнота промывания считается достигнутой. [c.131]

Чтобы проверить полноту промывания осадка, в пробирку отфильтровывают 7—8 капель промывных вод, добавляют 2—3 капли серной кислоты (1 1) и одну каплю разбавленного 0,1 н. раствора КМПО4, розовая окраска не должна исчезнуть. [c.475]

Осадок на фильтре промывают небольшими порциями промывной жидкости. Пробу на полноту промывания проводят с отдельной порцией (2—3 мл) промывных вод с 1—2 каплями раствора осаждающего реактива. Проба должна быть прозрачной или слабоопалесцирующей. [c.94]

Колбу с осадком промывают 5—б раз нагретой до 40—50 °С водой, стараясь возможно больше осадка оставить в колбе и пропуская промывные воды через тот же фильтр. (Проверка на полноту промывания разбавленной серной кислотой.) Фильтр с попавшей в него частью осадка BaSOi переносят в колбу, в которой проводилось осаждениб приливают 5 мл раствора аммиака и примерно по 6 мл 0,025 М раствора комплексона на каждые 5 мг предполагаемого содержания SOI" во взятой для осаждения порции раствора. [c.71]

Пробирки помещают в кипящую водяную баню на 15 мин и затем центрифугируют. Осторожно сливают жидкость сифоном (рис. 13) с каждого осадка и промывают осадки, приливая к ним небольшие порции холодной воды, взмучивая их, центрифугируя и сливая сифоном прозрачную промывную воду. Осадки промывают несколько раз до исчезновения оксихинолина в промывных водах. Пробу на полноту промывания проводят, добавляя к порции промывной воды 10 капель раствора нитрита натрия, 10 капель раствора сульфаниловой кислоты и 5 капель аммиака. При отсутствии оксихинолина в промывных водах должна получиться лишь бледная соломенно-желтая окраска (не розовая). [c.149]

Испытать на полноту промывания нужно тогда, когда имеются основания полагать, что большая часть примесей отмыта. Для этого собирают маленькие порции вытеканщей из воронки жидкости и испытывают их на присутствие нежелательных примесей. Некоторые осадки имеют склонность разлагаться по удалении избытка осадителя. Если ионы осадителя при этом освобождаются и снова переходят в раствор, то нельзя делать испытание на эти иоПы Для проверки полноты промывания, а надо проверять полноту удаления других ионов, которые присутствовали с самого начала. Так, при промывании осадка фосфата алюминия или фосфата циркония, осажденных в присутствии хлоридов, можно считать, что избыток фосфат-ионов отмТдт, если проба на хлориды дает отрицательный результат. [c.130]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология