Склянки промывные со стеклянными фильтрами

Рис. 50. Промывные склянки со стеклянными фильтрами.

Рис. 11. Промывная склянка со стеклянным пористым фильтром.

Стебель стеклянного фильтра № 3 (под тягой) соединяют резиновыми шлангами (через промывную склянку с концентрированной серной кислотой) с редуктором баллона со сжатым газом. [c.260]

В охлажденный до —78°С (смесью ацетона с сухим льдом) реакционный сосуд с впаянным стеклянным фильтром (общей емкостью 250 мл) конденсируют 100 мл аммиака, предварительно осушенного пропусканием через промывную склянку 1, заполненную КОН, и ловушку 3 с кусочками Na (рис. 478). В эту среду вносят 3,0 г (12 ммоль) твердого Ks[Ni( N)4], маленькими кусочками добавляют К (0,25 г, 6,5 ммоль, т. е. недостаток) и перемешивают на магнитной мешалке, используя запаянный в стекло сердечник магнита 4. Постепенно выпадает светло-красный осадок. Перемешивают еще 1 ч и отсасывают образующийся светло-желтый раствор через впаянный стеклянный фильтр 5, предварительно охладив до —78°С, в другой приемник 6. Красное твердое вещество несколько раз промывают на фильтре жидким аммиаком (по 50 мл), снова конденсируя NH3 для этого в реакционный сосуд. Наконец, доводят температуру до комнатной, так что большая часть NH3 улетучивается [c.2111]

Рис 34 Промывные склянки с пористым стеклянным фильтром [c.144]

Оборудование и посуда. Пирометр Курнакова. Весы непрерывного взвешивания. Весы аналитические. Трубчатая электропечь (на 800 С). Пресс для изготовления таблеток. Аппарат Киппа для получения СОг. Ртутная лампа. Кварцевая трубка диаметром 2—3 см. Вакуумный эксикатор. Круглодонная колба на 500 мл с обратным холодильником. Промывные склянки (2 шт.). Стеклянный фильтр Шотта. [c.315]

Органическую фазу фильтруют через 1-сантиметровый слой безводного сернокислого магния, пользуясь стеклянным фильтром с крупными порами, фильтрат собирают в перегонную колбу емкостью 500 мл. Водный слой экстрагируют двумя порциями эфира по 100 мл, которые потом соединяют и применяют для экстрагирования промывных вод. Эфирный слой промывают 50 мл насыщенного раствора соли и фильтруют через ту же воронку в другую склянку для отсасывания. В конце воронку промывают двумя порциями эфира по 50 мл. Эфирный раствор выпаривают на паровой бане в токе азота (примечание 8) и остаток присоединяют к фильтрату в перегонной колбе. Фильтрат подвергают фракционной перегонке в токе азота, пользуясь колонкой диаметром 2 см я высотой 35 см с насадкой из одиночных витков стеклянной спирали диаметром 6 мм (примечание 9). Колонка должна иметь электрообогрев и поверх изолирующую рубашку, чтобы свести к минимуму потери тепла во время перегонки. Приемник охлаждают в бане со льдом и дистиллят собирают в виде трех фракций тиофен 45.6—27,9 г при т. кип. 367150 мм — 357 Ю0 мм (примечание 10), промежуточная фракция 11.8-rri А г д и 3 °/100 мм — [c.17]

Трихлорид фосфора помещают в промывную склянку и продувают через него при 60° С воздух, который вместе с парами трихлорида направляют в две поглотительные склянки с водой, охлаждаемые льдом до 0° С. Реакцию считают законченной после того, как в поглотительных склянках получится кашицеобразная масса, состоящая из фосфористой кислоты и небольшого количества соляной кислоты. Эту массу извлекают из поглотительных склянок, помещают на стеклянный фильтр, промывают небольшим количеством ледяной воды и сушат в вакуум-эксикаторе над твердым едким кали. [c.249]

Эффективность промывных склянок при введении в них стеклянных фильтров многократно повышается. 8 Ток газа раздробляется на массу [c.104]

Определение проводят на установке, состоящей из шоттов-ского стеклянного фильтра с известной поверхностью фильтрации, соединенного со склянкой для отсасывания промывной воды. Разрежение под фильтром создают е помощью водоструйного насоса и замеряют вакуумметром. Суспензию подают на фильтр при действующем водоструйном насосе и отсасывают маточную жидкость. Производят замер высоты слоя естественно уплотненного осадка на фильтре, затем профильтровывают через осадок определенное количество воды и замеряют время ее фильтрации по секундомеру. [c.16]

Окисление ведут кислородом воздуха, который подается воздуходувкой через маностат 1, очистительную камеру 2 с активированным углем, реометр 3 и осушитель 4 в низ реактора (рис. 131). Реактор 5, имеющий в нижней части пористый фильтр и ввод для воздуха, а в верхней — тубусы для термометра 6 и, обратного холодильника 7, заполнен стеклянной насадкой для обеспечения лучшего контакта воздуха с изопропилбензолом. Для поддержания постоянной температуры реактор термостатирован. Воздух, пройдя пористый фильтр, обратный холодильник и промывную склянку 8, стравливается в атмосферу. [c.238]

Фильтруют через стеклянные фильтры с помощью водоструйного насоса, создающего необходимый вакуум (рис. 5.3). Фильтр перед употреблением промывают разбавленной НС1 или HNO3, затем горячей водой, ополаскивают дистиллированной водой и сушат при указанной в методике температуре (не более 300 °С) до постоянной массы. Фильтрование и промывание осадка проводят так же, как это описано для бумажных фильтров, перед началом фильтрования открывают водоструйный насос. Остатки осадка со дна и стенок стакана переносят с помощью резинового наконечника, надеваемого на палочку протирают им стенки и дно с добавкой небольшого объема (2-3 мл) промывной жидкости, налитой в стакан. По окончании фильтрования и промывания отключают сначала водоструйный насос, открывают кран промежуточной склянки 3 и вынимают из кольца фильтр с осадком. Необходимо заметить, что стеклянные фильтры разрушаются при действии крепких щелочей. Это нужно учитывать при подготовке и использовании их для фильтрования. [c.45]

Фотохимическое сульфохлорирование циклогексана производят в приборе, представленном на рис. 3. Реактор 8 представляет собой цилиндрический сосуд емкостью 150—200 мл из стекла пирекс или молибденового. Для ввода смеси газов в пришлифованную пробку реактора впаяна газоприводная трубка 10, доходящая до дна реактора и заканчивающаяся расширением с пористой стеклянной пластинкой (стеклянный фильтр № 1). Температуру реакции регулируют с помощью холодильника, представляющего собой /-образную трубку 11 (впаянную в пробирку реактора), через которую пропускается холодная или горячая вода температуру реакционной смеси контролируют термометром 12, вставленным в боковой тубус реактора. Хлор и сернистый газ из баллонов 1 r 2 пропускают для высушивания через промывные склянки Тищенко 3 и 4 с концентрированной серной кислотой, через реометры 5 я 6 (для учета количества газа) и затем через смеситель 7, из которого смесь газов поступает в реактор. Освещение реакционной массы производят при помощи ртутной лампы 9 СВДШ-250. Расстояние между реактором и лампой = 30 см. Отходящие по трубке 13 газы поглощают, пропуская через колонку 14, наполненную кусочками стеклянных тру- [c.133]

Сырую л1-иодбензойную кислоту очищают путем перекристалли-зации ее аммонийной соли. К 100 г кислоты в стакане емкостью 250 мл добавляют 75 мл горячей воды и кислоту частично нейтрализуют 24 Мл концентрированного аммиака (уд. в. 0,9). Массу перемешивают при 80 до тех пор, пока не прекратится растворение кислоты. Нейтрализацию завершают добавлением 2—5 мл аммиака до полного растворения кислоты. Раствор нагревают до 90°, прибавляют I г обесцвечивающего угля, смесь фильтруют с отсасыванием, пользуясь предварительно нагретыми воронкой Бюхнера и отсасывающей склянкой. Остаток на фильтре промьшают 5 мл кипящей воды. Фильтрат и промывные воды переносят в стакан на 250 мл и дают охладиться без перемешивания до 25—35°, после чего любым способом охлаждают до 5°. Кристаллы аммонийной соли лг-иодбензойной кислоты отфильтровывают, отжимают, как можно лучше на воронке Бюхнера, раскладывают тонким слоем на стеклянной или эмалированной чашке и сушат при температуре не выше 60°. Получают 86—90 г призматических кристаллов, окрашенных в светложелтый или рыжеватокоричневый цвет. Выход аммонийной соли составляет 80—84% (примечание 2). [c.277]

После полного охлаждения реакциоиной смеси в колбу прибавляют из капельной воронки кипяченую воду (через которую предварительно был про пущен водород) до тех пор, пока колба почти не наполнится жидкостью не прекращая пропускаиия водорода с помощью трубки, доходящей почти до дна колбы, щелочь отсасывают. Щелочь из реакционной колбы попадает в токе водорода на фильтр из иенского стекла, который, в свою очередь, через промывную склянку с раствором СгСЬ соединен с насосом. Кристаллы в колбе промывают таким образом несколько раз, вводя в дальнейшем лишь небольщие порции жидкости затем кристаллы переносят путем вытряхивания из колбы на стеклянный фильтр и обильно промывают на фильтре свободной от кислорода водой, используя вторую капельную воронку. В конце кристаллы промывают абсолютным спиртом, через который предварительно пропустили водород, и не содержащим пероксидов эфиром. Продукт сушат прямо иа стеклянном фильтре в вакуум-эксикаторе над Р4О10. [c.1683]

Склянку Дрекселя (рис. 27, а) наиболее часто применяют в лабораторной практике. Промывную жидкость наливают в склянку до 1/2 ее высоты, а трубку, доходящую почти до дна склянки, присоединяют к источнику газа. Более эффективное промывание газа достигается либо созданием перегородки внизу склянки из пористого стекла (рис. 27, б), либо приплавлением к нижнему концу центральной трубки пластинки или цилиндра из пористого стекла (рис. 27, в, г), которая обеспечивает тонкое дробление пузырьков газа. Например, стеклянный фильтр № 2 [c.70]

Классический метод [11] удаления примеси карбоната заключается в приготовлении концентрированного раствора (соотношение масс едкого натра и воды 1 1 или 4 5), в котором карбонат натрия практически нерастворим. После фильтрования через стеклянный фильтр или центрифугирования [11] раствор разбавляют све-жеирокипяченной и охлажденной или дистиллированной водой, находящейся в равновесии с диоксидом углерода воздуха. Такая равновесная вода содержит [31] всего на 1 л 1,5-10 моль диоксида углерода, и ее легко получить, пропуская через воду воздух, который предварительно проходит через промывные склянки с разбавленной кислотой и водой. [c.125]

Раствор из поглотительных склянок 4 быстро фильтруют через пористый стеклянный фильтр без доступа воздуха (при непрерывном пропускании азота над осадком). Промывают осадок дестиллированной водой до тех пор, пока не будет исчезать окрашивание от одной капли 0,1 н. раствора перманганата калия, прибавляемой к промывным водам. При фильтровании и промывании осадок должен быть всегда покрыт жидкостью во избежание окисления. [c.219]

В круглодонную четырехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником, термометром и вводной трубкой (для подачи хлористого водорода), доходящей до дна колбы, помещают 270 г (2,13 моля) хлористого бензила, 230 г (2 мОля) неочищенного хлорметилового эфира и 180 г (1,32 моля) безводного хлористого цинка. Обратный холодильник присоединяют к прибору для поглощения хлористого водорода. Вводную трубку соединяют с прибором для получения хлористого водорода между ними помещают склянку Вульфа, реометр, колонку со стеклянной ватой и промывную склянку с серной кислотой для осушки газа. Реакционную смесь начинают перемешивать и пропускают ток хлористого водорода со средней скоростью около 1,2 л мин. Одновременно содержимое колбы нагревают на водяной бане до 60°. Продолжительность реакции составляет 65 минут. По окончании реакции прекращают нагревание и пропускание хлористого водорода (примечание 3). Содержимое колбы фильтруют на фильтре с пористым дном (примечание 4). Отфильтрованный осадок л-ксилилендих лорй-да промывают несколько раз водой, нагретой до 40°, затем водой, нагре-21-774 [c.321]

Выполнение определения. Для приготовления мо-либдата аммония в мерной колбе емкостью 1000 мл растворяют 50 г сульфата аммония в 500 мл азотной кислоты (пл. 1,36). Отдельно в другой колбе растворяют 150 г порошкообразного молибдата аммония в 400 мл кипящей дистиллированной воды и кипятят до полного растворения осадка (допускается слабая муть). Раствор охлаждают до комнатной температуры и медленно, небольшими порциями, вносят в мерную колбу, содержащую раствор сульфата аммония, стараясь, чтобы он не попадал на стенки колбы. После внесения каждой порции мерную колбу встряхивают до полного растворения осадка. Объем раствора доводят водой до метки и оставляют на 3 суток в хорошо закрытой колбе в темном месте, затем фильтруют. Хранят раствор в склянке из темного стекла. Навеску образца 0,2—0,3 г, взятую с точностью до 0,0002 г, помещают в коническую колбу и приливают 10 мл смеси азотной и серной кислот. Колбу соединяют с обратным холодильником и нагревают на асбестовой сетке 2 ч. По окончании разложения бесцветный прозрачный раствор охлаждают, промывают холодильник 50 мл дистиллированной воды, количественно переводят раствор в мерную колбу емкостью 250 мл, добавляют 50 мл азотной кислоты пл. 1,24 г/см , доводят водой до 250 мл и перемешивают. Затем 25 мл приготовленного раствора отбирают пипеткой в коническую колбу емкостью 200—250 мл, нагревают до 80° на кипящей водяной бане, быстро приливают 25 мл раствора молибдата аммония, взбалтывают в течение 1 мин и оставляют на 1 ч до полного осаждения осадка. Выпавший осадок отфильтровывают через предварительно взвешенный стеклянный тигель с пористой пластинкой № 4. Осадок промывают 2%-ным раствором нитрата аммония порциями по 10 мл до нейтральной реакции в промывной жидкости по индикатору конго. Осадок и тигель промывают два раза 95%-ным спиртом по 10 мл и три раза ацетоном такими же порциями. После этого тигель с осадком помещают в вакуум-эксикатор на 30 мин, затем вынимают и взвешивают. [c.210]

Из полученного раствора железо и олово вновь осаждают небольшим избытком аммиака. Осадок отфильтровывают и промывают, как и в первый раз. Промытый осадок растворяют на фильтре в 60 мл горячей разбавленной (1 1) соляной кислоты. Фильтр промывают горячей водой, присоединяя промывную воду к фильтрату. Раствор собирают в коническую колбу емкостью 500 мл, добавляют 60 мл концентрированной соляной кислоты и разбавляют водой до 250—270 мл. Собирают установку, изображенную на рис. 78. Аппарат Киппа 1 предназначен для получения СО . Склянки Тищенко заполнены 2—20%-ным раствором Си804 и 3—водой. В колбу 4 с анализируемым раствором вносят 5— 10 г свинца в виде листков. Колбу закрывают пробкой с тремя отверстиями в одно помещена трубка для подводки СОз, в другое—-трубка 6 для отвода СО2, третье отверстие во время восстановления закрывают отрезком стеклянной палочки. Пропускают слабый, но непрерывный ток СОа- По окончании бурной реакции раствор в колбе нагревают до кипения и слабо кипятят 1—1,5 часа. Затем, не прекращая ток СО2, колбу 4 охлаждают палочку, закрывающую одно из отверстий в пробке, вынимают и через [c.331]

Реакцию проводят в толстостенной склянке, в которую погружена фильтровальная свеча Пуккала, соединенная с колбоц для отсасывания. Далее через сифонную трубку, вставленную во второе отверстие пробки, можно просасывать в реакционный сосуд промывную жидкость и всасывать сухой воздух через ее ответвление. Взамен ячейки Пуккала в настоящее время применяют фильтр из стеклянной пористой пластинки или фарфоровую массу для фильтрования. [c.117]

Промывные склянки, наполненные растворами осушителей для тщательной осушки, малоэффективны, так как пузырьки газов находятся в контакте с жидкостью ограниченное время. Их можно рекомендовать, когда необходимо по счету пузырьков наблюдать за скоростью прохождения газов. При прохождении газа через промывные склянки он всегда загрязняется мельчайшими брызгами раствора, которые в дальнейшем не улавливаются в колонках и частично проходят даже через плотные фильтры. Для удаления, например, брызг щелочи рекомендуется пропускать газ через фарфоровую или кварцевую трубку, наполненную битым фарфором или кварцем и нагретую до 1000—1200Х. Но жидкие осушители весьма эффективны при использовании их в колонках, которые заполнены насадкой (битое стекло, обрезки трубок, стеклянные шарики и т. д.), смоченной осушителем. Благодаря большой реактивной поверхности через колонки можно пропускать газы со значительной скоростью. [c.23]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология