Промывание осадков проба на полноту

Раствор сливают на фильтр осторожно, не взбалтывая осадка, так как на дне могут находиться нерастворившиеся кусочки. В этом случае их промывают декантацией раствором хлорида аммония, затем добавляют еще 10—20 мл смеси и заканчивают растворение при нагревании. Полученный раствор фильтруют через тот же фильтр. Стакан и осадок на фильтре тщательно промывают горячим раствором хлорида аммония до получения бесцветного фильтрата, затем 5— 6 раз горячей водой в 3—4 раза холодной водой, после чего пробуют полноту промывания с арсеназо, как это описано на стр. 44. [c.172]

После 3—4 таких промываний нужно сделать проверку на полноту отмывания от загрязняющего осадок иона. Пробу отбирают и анализируют, как описано выше. Если проверка покажет, что промывание еще не закончено, повторяют операцию еще 2 раза и снова делают проверку промывной жидкости иа присутствие отмываемого иона. [c.126]

Другая ошибка состоит в том, что промывают только осадок, забывая о верхнем крае фильтра. Поэтому верхний край фильтра, особенно в том месте, где находятся три слоя бумаги, остается пропитанным некоторой частью фильтрата, содержащего обычно избыток осадителя и различные нелетучие соли. В результате этой ошибки вес осадка получается увеличенным или сильно затягивается промывание, так как из-за медленной диффузии солей из верхней части фильтра в остальной раствор промывные воды все время загрязняются, и каждый раз проба на полноту промывания показывает еще присутствие загрязнений. Опытный химик может нередко практически полностью освободить осадок от примесей за 3—4 промывания, между тем как при недостаточных или неверных навыках тот же осадок промывают б—8 и более раз. [c.146]

Растворимость сернокислого бария следует иметь в виду во время промывания осадка. В начале промывания в растворе имеется еще избыток осадителя (ионов Ва ),однако при каждом наполнении фильтра водой концентрация ионов бария уменьшается. В случае слишком длительного промывания сернокислого бария происходят потери. Чтобы избежать таких потерь, после 3—4-кратного промывания осадка следует делать пробу на полноту промывания, т. е. проверить отсутствие в промывных водах ионов бария или хлора. С этой же целью осадок надо промывать холодной водой. [c.158]

Полученные поверхностные Mgl-соединения отмывают от избытка реактива Гриньяра абсолютным эфиром, который добавляют порциями по 2—3 мл через отвод б. Эфир удаляют, продувая сосуд грушей. Последовательность операций такая же, как при вымывании сорбированной воды. Полноту отмывания полученной пробы от избытка реактива проверяют по содержанию иона Mg2+ илп иопа в промывны.к водах. Так как в данном случае реакция идет в эфп знон среде, для контроля используется гидролиз реактива Гриньяра водой. Контроль за полнотой промывания осуществляется прибавлением эфира в пробирку с водой (положение сосуда 1 показано на рис. 3.1). Первые порции промывного эфира содержат избыток реактива Гриньяра, и при попадании его в пробирку с водой выпадает белый творожистый осадок Mg(0H)2. Промывание полученного соединения от избытка реактива проводят до тех пор, пока не прекратится опалесценция при добавлении промывного эфира в воду. Полученный продукт подсушивают для удаления избытка эфира при 50—60°С и переносят в сухой бюкс. [c.65]

Промывают осадок на фильтре с помощью промывалки большим числом маленьких порций промывной жидкости, направляя ее струю на верхнюю боковую поверхность фильтра. Затем делают пробу на полноту промывания. Оставлять непромытый осадок нельзя. [c.251]

Для проверки полноты промывания осадка несколько капель фильтрата отбирают на часовое стекло и проводят качественную реакцию на ионы, от которых осадок отмывается. Промывание заканчивают при отрицательном результате пробы. [c.168]

Осадок на фильтре промывают горячим 2%-м раствором нитрата аммония. Промывание заканчивают, когда проба на полноту промывания дает отрицательную реакцию [например, при анализе хлорида железа (III) проба должна дать отрицательный результат на содержание С1 -ионов при добавлении к капле фильтрата [c.171]

Фильтр очень тщательно отмывают водой от удерживаемых им ионов железа. В полноте удаления ионов железа в конце промывания убеждаются при помощи капельной реакции с К4 lFe( N)g], в присутствии Ре " " -ионов образуется голубой осадок берлинской лазури. Для проведения пробы, когда фильтр промоется настолько, что станет белым, с конца воронки снимают стеклянной палочкой маленькую каплю фильтрата, наносят ее на фильтровальную бумагу и образовавшееся мокрое пятно смачивают из пипетки кап- [c.83]

Полученный осадок РЬО промывают горячей водой декантацией до удаления иона С (делают пробу на полноту промывания), затем отсасывают и высушивают. Для окончательного превращения РЬ(0Н)2 в осадок помещают в тигель или фарфоровую чашку, прокаливают в муфельной печи при 600—650° С в течение часа и дают остыть на воздухе. [c.84]

Полученный осадок РЬО промывают горячей водой декантацией до удаления иоиа С1- (делают пробу на полноту промывания), затем отсасывают и высушивают. Для окончательного 70 [c.70]

Аналогичные по виду осадки с медно-бензидиновым комплексом дают цианиды, роданиды, иодиды и бромиды. Для обнаружения 5,07 -ионов их отделяют осаждением спиртовым раствором соли бария. Для этого добавляют к 2—3 каплям анализируемого раствора насыщенный спиртовый раствор какой-либо соли бария. Осадок отделяют центрифугированием, промывают спиртом до удаления мешающих ионов (проба на полноту промывания с медно-бензидиновым комплексом) и обрабатывают водой. При этом тиосульфат-ионы переходят в раствор в количестве вполне достаточном для того, чтобы быть обнаруженными при помощи описанной реакции. [c.505]

Фильтрование через бумажный фильтр. Если нет стеклянного фильтра, то отделяют осадок от фильтра, как было указано ранее (см. 25). После окончания фильтрования осадок промывают водой, к которой прибавлена 2 н. азотная кислота в количестве 5 мл на 100 мл воды. Проба на полноту промывания осадка отсутствие ионов серебра в промывных водах. В дальнейшем осадок обрабатывают аналогично тому, как [c.397]

Далее приступают к промыванию осадка на фильтре. Наливают на осадок по каплям небольшие порции промывной жидкости и дают ей полностью стечь. Эту операцию повторяют несколько раз до отрицательной реакции на отмываемую примесь, делая пробу на полноту промывания. Для этого собирают в чистую пробирку несколько миллилитров стекающей с фильтра жидкости и испытывают удаляемый ион подходящим реактивом. [c.271]

Проба на полноту промывания осадка. Промывать осадок декантацией следует до тех пор, пока стекающая с осадка жидкость не будет содержать отмываемых примесей. Чтобы убедиться в том, что промывание осадка можно закончить, под воронку подставляют пробирку с небольшим количеством реактива, который дает характерную реакцию с отмываемым от осадка веществом, и собирают в нее несколько капель фильтрата. [c.195]

Фильтруют через предварительно взвешенный стеклянный пористый тигель Л Ь 4. Осадок промывают холодной водой, пока промывные воды не будут свободными от оксихинолина [проба на полноту промывания с железом (III) не должно быть черного окрашивания жидкости]. Тигель с осадком высушивают при ПО— 140° С. [c.699]

Для приготовления активной окиси алюминия горячий 1 М раствор азотнокислого алюминия А1(МОз)з- 9 НгО осаждают горячим 1 М раствором соды или избытком разбавленного в 4 раза концентрированного раствора аммиака. Образовавшийся осадок многократно промывают декантацией горячей водой. Критерием полноты промывания является отрицательная реакция на ион N0 " (проба с дифениламином). Промывку следует проводить по возможности быстро. [c.152]

После переноса осадка на фильтр нужно немедленно приступить к его промыванию. Откладывание этой операции недопустимо, так как осадок затвердевает и этим затрудняется дальней-щее его промывание, причем увеличение расхода воды вызовет потерю осадка за счет растворения. Перед началом промывания под воронку следует поставить новый стакан на случай прохождения осадка через фильтр. Промывание осадка надо производить тонкой струей промывной жидкости из промывалки так, чтобы успеть обмыть незаполненную часть фильтра вокруг, прежде чем фильтр наполнится до объема. Промывание следует начинать с краев фильтра, причем они должны промываться особенно тщательно, а затем, опускаясь вниз, надо смыть осадок в нижнюю часть конуса фильтра. Промывание повторяют подобным образом несколько раз, давая полностью стечь каждой порции прилитой жидкости. Промывание прекращают лишь после того, как достигнута полнота промывания, что устанавливается пробой в пробирке на отсутствие в промывных жидкостях какого-либо специфического для данного определения иона. Последнее всегда указывается в прописи каждого определения. [c.61]

В тех случаях, когда в анализируемой пробе много сульфата кальция (гипса, ангидрита, глауберита, полигалита), полностью растворить его не удается, и указанная проба на полноту промывания не годится. Многократно промытый осадок подвергают обработке соляной кислотой (см. ниже) или навеску с самого начала растворяют в кислоте. Величина нерастворимого в воде остатка в этих случаях условна и может не определяться. [c.109]

Частицы, приставшие к стенкам стакана, оттирают палочкой с резиновым наконечником, снимают кусочком беззольного фильтра, который присоединяют к осадку. Когда в стакане и на стеклянной палочке частиц осадка не останется, промывают осадок на фильтре большим числом маленьких порций жидкости и каждый раз ей дают полностью стечь. Де.лают пробу на полноту промывания осадка собирают из воронки в пробирку немного фильтрата и приливают реактив, даюш ий реакцию с удаляемым из осадка ионом. Фильтрование и промывание заканчивают в одно занятие. [c.444]

При промывании осадка декантацией отстоявшуюся жидкость осторожно сливают на фильтр по стеклянной палочке. Ее обмывают над фильтром промывной жидкостью из промывалки. В профильтровавшейся жидкости делают пробу на полноту осаждения осаждающим реактивом. Если осаждение полное, приступают к промывке. Держа стакан вертикально (книзу дном), струей из промывалки осадок со стенок стакана сбивают на дно, размешивают с жидкостью, дают ей отстояться и снова сливают на фильтр. [c.42]

Проба на полноту промывания осадка. Промывать осадок де- [c.227]

После того как проба на полноту осаждения дала отрицательный результат, приступают к промыванию. В зависимости от природы осадка, эту операцию выполняют различными способами. Если осадок не растворяется в электролите, можно просто выключить ток, после чего вынуть электрод и тщательно промыть его сначала водой, а затем спиртом. [c.208]

Фильтрование. Горячий прозрачный раствор сливают по палочке на фильтр, стараясь, чтобы осадок оставался невзмученным на дне стакана. Затем приливают к осадку 5—10 мл горячей воды, перемешивают содержимое стакана и, после отстаивания, сливают прозрачный раствор на фильтр. Такое промывание и декантирование повторяют еще2—3 раза. После этого переносят осадок на фильтр, тщательно смывая его со дна и стенок стакана струей воды из промывалки. Если последние следы осадка не удается смыть на фильтр струей воды, то вытирают внутренние стенки стакана небольшим обрывком смоченного водой беззольного фильтра, который кладут затем в воронку с осадком. Осадок промывают 5—8 раз на фильтре горячей водой, после чего делают пробу на полноту промывания. [c.156]

Методы анализа, основанные на электроосаждении, должны удовлетворять некоторым требованиям, как и другие гравиметрические методы. Во-нервых, определяемое вещество должно выделяться количественно. Полнота его выделения зависит в основном от начального нотенциала катода (или анода, когда образуются РЬО и С02О3) и от нотенциала в момент завершения электролиза, иначе говоря, от их разности. Во-вторых, выделившийся металл должен быть чистым, поэтому состав раствора пробы нужно подбирать таким, чтобы препятствовать возможному соосаждению примесей. В-третьих, последующие операции промывания, высушивания и взвешивания не должны вызьшать значительных механических потерь или химического изменения состава выделившегося вещества. Осадок должен быть блестящим, мелкозернистым, плотно сцепленным с поверхностью электрода по возможности следует избегать условий электролиза, при которьк образуются губчато-пористые или рыхлые осадки. [c.117]

Промывание заканчивают тогда, когда проба на полноту осаждения показывает отсутствие ионов хлора (проба с AgNOg-fHNOa). Воронку с промытым осадком помещают для высушивания в сушильный шкаф. Высушенный осадок высыпают из фильтра на глянцевую бумагу и накрывают его перевернутой воронкой. Фильтр помещают в доведенный до постоянной массы тигель и озоляют, затем ссыпают туда же осадок с бумаги и осторожно прокаливают его в муфельной печи при 1000—1100 X до постоянной массы. Взвешивание и прокаливание повторяют до тех пор, пока масса не станет постоянной. [c.295]

Фильтрование через бумажный фильтр. Если нет стеклянного фильтра, то отделяют осадок от фильтра, как было указано ранее (см. 17). После окончания фильтрования осадок промывают водой, к которой прибавлена 2 н. азотная кислота в количестве 5 мл на 100 мл воды. Проба на полноту промывания осадка отсутствие ионов серебра в промывных водах. В дальнейшем осадок обрабатывают аналогично тому, как это делают при определении магния в его солях. Надо помнить, что при нагревании осадка Ag l для получения весовой формы всегда происходит частичное восстановление его до металлического серебра. В этом случае необходимо к осадку добавить 1—2 капли концентрированной азотной кислоты для растворения металлического серебра и затем несколько капель 6 н. раствора соляной кислоты для образования хлорида серебра и осторожно подогреть содержимое тигля. [c.296]

Объем раствора, в котором будут вести определение цинка, доводят водой до 200 мл, прибавляют 2 капли метилового красного и 2 н. раствор аммиака до исчезновения красной окраски. Затем содержимое стакана нагревают до кипения и медленно, по каплям, при перемешивании прибавляют рассчитанное количество горячего 7%-ного раствора гндрофосфата аммония. Смесь оставляют стоять на холоду 2 ч, фильтруют через фильтровальный тигель и промывают остаток сначала 1%-ным раствором гидрофосфата аммония, потом дистиллированной водой. Пробу на полноту промывания проводят до отрицательной реакции на Р04 -ионы. Осадок прокаливают до постоянной массы в муфельной печи при 1000 °С. [c.305]

Осадок на фильтре промывают небольшими порциями промывной жидкости. Пробу на полноту промывания проводят с отдельной порцией (2—3 мл) промывных вод с 1—2 каплями раствора осаждающего реактива. Проба должна быть прозрачной или слабоопалесцирующей. [c.94]

Ход определения Неотральный раствор, содержащий около 0,5 г свинца, разбавляют до 200 мл, прибавляют 8 капель азотной кислоты нагревают до кипения и, поддерживая температуру близкой к кипению, медленно прибавляют из бюретки при перемешивании 2—2,5 %-ный раствор молибдата аммония. По окончании осаждения кипятят 1 мин, дают осадку осесть, и чтобы убедиться в полноте осаждения, прибавляют еще каплю осадителя к щидкости над осадком. Большого избытка осадителя следует избегать.. Когда осаждение закончится, прибавляют из бюретки по каплям разбавленный (1 2) раствор аммиака до нейтральной или слабощелочной реакции на лакмус. Затем подкисляют несколькими каплями уксусной кислоты и оставляют стоять несколько минут. Отстоявшуюся жидкость декантируют через беегзольный фильтр или через тигель Гуча с асбестовым или платиновым слоем и промывают осадок горячим 2—3 %-ным раствором нитрата аммония. Для промывания декантацией достаточно 3—4 порций по 75 мл раствора нитрата аммония. Затем переносят осадок на фильтр и промывают его до тех пор, пока проба не покажет полноту удаления молибдата. Если применялся бумажный фильтр, то его сушат цри 100° С, отделяют осадок от фильтра, сжигают последний в фарфоровом тигле, всыпают осадок и прокаливают при темно-красном калении. Если был применен тигель Гуча, то его помещают в радиатор (стр. 48) или муфельную печь и постепенно повышают температуру до темно-красного каления, после чего охлаждают в эксикаторе и взвешивают осадок в виде PbMoOj. [c.263]

Почему осадок М КН4Р04 промывают не чистой водой, а разбавленным раствором ЫН40Н Как проводится проба на полноту промывания [c.205]

Пробу на полноту промывания производят добавлением к промывным (водам 10 капель раствора сульфаниловой кислоты, 10 капель раствора азотнокислого натрия и 5 капель 25%-ного раствора аммиака. На полноту промывания указывает светло-соломенная окраска пробы в пробирке над осадком. Промытый осадок растворяют при легком нагревании в 0,5 мл раствора сульфаниловой кислоты с добавлением 0,5 мл раствора азотнокислого натрия и 0,3 мл раствора аммиака. Полученные растворы азокрасок переносят в пробирки с доведением объема раствора до 10 мл. Шкала имеет светло-желтые оттенки при концентрациях цинка менее 0,5 мг/л, темножелтые и светло-коричневые — при большом содержании цинка. Шкала сохраняет устойчивость в течение суток. [c.117]

Проба на полноту промывания осадка. Собирают 1—2 мл промывных вод, прибавляют 1—2 мл 2 н. раствора НЫОд и 2 капли раствора ВаС12- Если при этом осадок не выпадает, значит полнота промывания достигнута. Если же осадок выпадет и не растворится в НМОз, то продолжают промывание горячей водой. [c.303]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология