Лимонная кислота, экстракция соединений с V и Pd

Быстрый и достаточно точный фотометрический метод определения около 1 % Мо в простых и легированных сталях, содержащих никель, хром,. вольфрам и другие элементы, включает экстракцию роданидных соединений пятивалентного молибдена диэтиловым эфиром [601]. Вольфрам удерживают в растворе добавлением винной или лимонной кислоты. [c.221]

Для обычно применяемой в анализе исходной концентрации реагентов — 25 мкМ скорость реакции образования дитизонатов очень велика. Скорость реакции зависит от органического растворителя и главным образом от pH водного раствора. При хорошем перемешивании фаз (энергичном встряхивании) для растворов с pH > 7 равновесие устанавливается в течение нескольких секунд. В присутствии анионов, способных связывать металл в комплексное соединение (винная и лимонная кислоты и др.), реакция образования дитизонатов замедляется, что приводит и к уменьшению скорости экстракции. В области рП < 4 скорость образования дитизонатов ионов металлов, способных еще к этой реак ции в этих условиях (А +, Нд2+, Рс1 +, АиЗ+, Си +, а также В1 +), очень различна. Равновесие для каждого данного иона устанавливается тем медленнее, чем меньше pH водного раствора. [c.62]

К анализируемому раствору или соответствующей аликвотной части его добавляют 10 мл раствора лимонной кислоты в маленький стакан. Используя рН-метр и раствор аммиака, устанавливают значение pH раствора, равное 9. Если соединения железа или алюминия выпадут в осадок, вводят дополнительное количество раствора лимонной кислоты и снова устанавливают pH 9 (примечание 3). Переносят раствор в делительную воронку емкостью 50 мл, добавляют 5 мл раствора дитизона и встряхивают 2 мин. Сливают слой четыреххлористого углерода во вторую делительную воронку. Добавляют к водной фазе еще 5 мл раствора дитизона и снова встряхивают 2 мин и сливают слой четыреххлористого углерода, как ранее. Повторяют экстракцию с новыми порциями по 5 мл раствора дитизона, пока органический слой окрашивается в зеленый цвет. Если потребуется более пяти порций, раствор отбрасывают и начинают экстракцию снова с меньщей аликвотной частью анализируемого раствора. После окончания экстракции водный слой отбрасывают, органические экстракты объединяют. [c.216]

Сравнение данных рис. 1 показывает, что область максимальной экстракции комплексных соединений Са, Ге(П1) и А1 с винной и лимонной кислотами алифатическими аминами лежит в кислых растворах с pH 2—3. Увеличение кислотности до pH 1,5 и более низких значений, так же как и уменьшение кислотности до pH 4 и далее, приводит к понижению экстракции. [c.213]

Таким образом, оптимальными условиями экстракции соединений металлов с лимонной и винной кислотами являются следующие pH 2—3, концентрация кислоты от 0,008 М и выше, концентрация ТОА в к-амило-вом спирте или хлороформе 0,03 М и выше. [c.214]

Предложена новая система для хроматографического экстрагирования элементов металл — оксикислота — высокомолекулярный амин. Изучена экстракция Ga, Fe(III) и А1-в присутствии винной и лимонной кислот три-н-октиламином в зависимости от pH растворов и концентрации реагентов. Найдены оптимальные условия экстракции. Проведено сравнительное изучение экстракции комплексных соединений металлов в статических и динамических условиях. Поведение тартратов галлия и железа на хроматографической колонке, заполненной порошком фторопласта-4, согласуется с их экстракцией в статических условиях. Показана возможность хроматографического экстрагирования тартратов галлия и железа в системе оксикислота — амин с целью их разделения и совместного концентрирования. [c.365]

Молибден можно отделить от вольфрама экстракцией бутилацетатом комплексного соединения молибдена с дитиолом из растворов минеральных кислот, содержащих лимонную кислоту (стр. 584). Другой метод отделения от вольфрама основан на том, что вольфрам не экстрагируется из 8—14 н. серной кислоты. [c.577]

Метод основан на извлечении соединений элемента из почвы, получении окрашенного комплекса молибдена с дитиолом, экстракции его хлороформом и измерении оптической плотности экстракта (экстракт окрашен в зеленый цвет). Устранение мешающего влияния железа достигается введением аскорбиновой кислоты. Добавление лимонной кислоты предотвращает взаимодействие дитиола с вольфрамом. Мешающее влияние меди устраняют путем связывания ее в комплекс и иодидом. [c.262]

При нагревании смеси до 70° С в течение 30—60 мин остатки катализатора разлагаются и переходят в растворимые соединения (по всей вероятности, в А1(0К)з и Т1С1з-6КОН). Затем производят центрифугирование маточного раствора, который наряду с остатками катализатора содержит и атактические фракции. Отжатый полимер заливают чистым растворителем и снова подают на центрифугу. После двух- или трехкратного повторения цикла экстракции и центрифугирования достигают очень хороших результатов. Во многих патентах для отмывки остатков катализатора в водной и безводной среде предлагаются соединения, образующие устойчивые комплексы с алюминием и титаном (гликоль, ацетилацетон, щавелевая и лимонная кислоты и т. п.). [c.52]

Пршибил и др. [3J7] разработали метод осаждения MgNH4P04- BHjO в присутствии катионов III и IV аналитических групп, а также урана, бериллия, титана, тория, редкоземельных элементов и ш елочноземельных металлов, связываемых комплексоном и тироном неосаждающиеся соединения. Вместо тирона другие авторы применяют лимонную кислоту [792]. Фосфор определяют по количеству магния, не вошедшего в реакцию или содержащегося в осадке магнийаммонийфосфата. Для отделения Fe + применяют купферон [668, 669] с последующей экстракцией образующихся комплексов эфиром. Затем в водном растворе определяют РО4 в присутствии молочной кислоты, прибавляя комп-лексон III и титруя его избыток сульфатом магния (в качестве индикатора при этом применяют эриохром черный Т или смесь его с тг-нитрозодиметиламином [119]) до перехода окраски из изумрудно-зеленой красную. Косвенный комнлексонометриче-ский метод с применением солей магния был изучен и усовершенствован многими авторами [119, 546, 661, 712, 805, 902, 1136, 1137]. Его применяют для определения фосфора в различных [c.38]

ЮТ его экстракции. Поэтому для маскировки таких катионов обычно применяются винная и лимонная кислоты, реже — другие реагенты. Эти маскирующие агенты образуют также комплексные соединения и с никелем, поэтому интервалы значений pH полной экстракции последнего несколько сдвигаются в более щелочную область, где концентрация диоксимат-ионов выше. Например, никельдиметилдиоксимат экстрагируется в тартратной среде в интервале pH 4,8—12,0, в цитратной — 7,2—12,0 [562]. В присутствии комплексона III диоксиматы никеля не экстрагируются. [c.59]

Надо отметить, что в некоторых случаях прибавление посторонних ионов может либо подавлять экстракцию, либо совсем не оказывать влияния на нее. Уменьшение экстракции происходит благодаря связыванию радиоактивных изотопов в неэкстрагируе-мые соединения. Например, в случае экстракции из водного раствора 6 н. НС1, насыщенного хлористым кальцием, в дихлорид-этиловый эфир Мэддок и Штейн наблюдали резкое снижение величины коэффициента расиределения при добавлении серной, азотной, хлорной и лимонной кислот. [c.394]

Эти данные показывают, что утверждение Вествуда и Мейера 2] о том, что красная окраска раствора принадлежит оксихинолинату трехвалентного церия, неверно. Поэтому их методика, заключающаяся в восстановлении четырехвалентного церия до трехвалентного сульфитом натрия лимоннокислого комплекса, удалении избытка восстановителя и определении церия извлечением его раствором 8-оксихинолина в хлороформе, усложнена без особых оснований. Кроме того, совершенно но нужно связывать церий в комплексное соединение лимонной кислотой, так как последняя влияет на полноту экстракции оксихинолината церия хлороформом, что видно из табл. 2. [c.155]

Из 6 н. соляной кислоты молибден (VI) можно извлечь этиловым эфиром. Вероятно, экстрагируются соединения состава М0О2С12. По данным Перрина (см. стр. 579), коэффициенты распределения молибдена быстро возрастают с увеличением концентрации соляной кислоты примерно до 6 н. (плотность 1,1), а при дальнейшем увеличении кислотности также быстро снижаются . При оптимальной кислотности (экстракция равными объемами) извлекается около 70% молибдена. Из органической фазы молибден можно реэкстрагировать при встряхивании с водой. Железо (III) соэкстрагируется с молибденом сообщают, что в присутствии больших количеств железа экстракция молибдена становится более полной. Применяя экстракцию молибдена этиловым эфиром, можно добиться хорошего отделения его от всех тех элементов, которые мешают при определении молибдена роданидным методом с применением хлорида олова (II) (исключение составляют вольфрам, ванадий и, возможно, рений). Если в раствор до экстракции добавить лимонную кислоту, то количества экстрагируемого ванадия уменьшаются до такого значения, при котором он не мешает определению молибдена. Изопропиловый эфир экстрагирует хуже этилового. Сложные эфиры и спирты, как правило, лучшие экстрагенты, чем простые эфиры. Среди ряда опробованных экстрагентов наиболее эффективным оказался трибутилфосфат, при экстракции которым коэффициенты распределения молибдена в 1—2 М соляной кислоте равны 4—65 Метилизобутилкетон (гексон) также пригоден для экстракции. Что касается экстракции одного молибдена, то из бромистоводородной кислоты он извлекается лучше, чем из соляной. [c.576]

Однако в присутствии трех- и четырехвалентных металлов, вероятно, возникают затруднения, связанные с гидролизом этих металлов при низкой кислотности. Поэтому экстракцию проводят обычно из слабощелочных (аммиачных) растворов в присутствии тартратов или цитратов, которые удерживают эти металлы в растворе. Показано, что при экстракции ЮОу никеля из 75 мл водного раствора (содержащего 5 мл 1 %-ного спиртового раствора диметилглиоксима и 1 г лимонной кислоты или 1 г натрийкалийтартрата) 5 мл хлороформа полностью извлекают этот элемент в интервале pH 7,2—12 для цитратного раствора и 4,8—12 для тартратного раствора При pH больше 12 образуются неэкстрагируемые, окрашенные в бурый цвет окисленные соединения никеля с диметилглиоксимом. Цитраты имеют то преимущество перед тартратами, что удерживают в растворе фосфат железа (III) [c.598]

Все описанные методы разделения основаны на экстракции неорганических анионных комплексов и поэтому сводятся к выбору оптимальных условий для образования таких комплексов. Известно, что органические лиганды образуют прочные комплексы с очень многими металлами. В частности, трехвалентные актиноидные и лантаноидные элементы, которые образуют обычно слабые комплексы с неорганическими лигандами, с такими лигандами, как анионы лимонной, винной, щавелевой, этплендиаминтетрауксусной и других органических кислот-, дают значительно более прочные комплексные соединения. Поэтому использование для экстракции такого рода комплексных анионов представляется весьма заманчивым. Возможности применения аминов для экстракции трехвалентных актиноидных и лантаноидных элементов из. водных растворов, содержащих лимонную, (винную, щавелевую, этилен-диаминтетрауксусную, а-гидроксиизомасляную кислоты, были исследованы Муром [296]. Для экстракции были опробованы представители всех типов аминов (первичный, вторичный, третичный, четвертичный). Во многих случаях достигается очень хорошее извлечение америция. Коэффициент разделения америция и европпя невелик, так как европий также экстрагируется в этих системах. [c.147]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология