Тартраты галлия

Тартраты индия близки по свойствам к тартратам галлия [1074], но менее прочны по данным работы [1067], степень связывания индия в виннокислой среде выражается числом 0,9. [c.407]

Исходные растворы цитрата алюминия и тартрата галлия готовили растворением свежеосажденных и отмытых от примесей гидроокисей металлов в растворах лимонной и винной кислот при нагревании на песчаной бане. Рабочие растворы комплексных соединений металлов (3,5-10 М) готовили разбавлением исходных. [c.212]

Экстракция в статических условиях. На рис. 1 приведены кривые экстракции Ga, Fe(HI) и Al в присутствии лимонной и винной кислот высокомолекулярными алифатическими аминами (ТОА и триамиламином — ТАА). Кривые 1 ж 2 получены экспериментально, кривые 5 и 4 взяты из литературы [13]. Видно, что цитрат алюминия и тартрат галлия (99— —100%) 0,1 М раствором ТОА из 0,03 М растворов соответствующих кислот (кривые i и 2) экстрагируются практически в одной области pH 1,8— [c.212]

При pH 2,5 + 0,2 было изучено распределение Ga и А1 в зависимости от концентрации ТОА в органической фазе и оксикислоты в водной фазе (рис. 2 и 3). Рис. 2 показывает, что распределение металлов зависит от содержания ТОА в органической фазе. Особенно сильно эта зависимость проявляется в области малых концентраций ТОА — от 0,004 до 0,04 М. В этой же области проявляется и влияние природы растворителя. Хлороформные растворы ТОА экстрагируют тартрат галлия лучше, чем растворы ТОА в н-амиловом спирте. Однако при повышении концентрации ТОА до 0,03 М и выше экстракция уже не зависит ни от природы растворителя, ни от концентрации экстрагента. Здесь практически полностью извлекаются как цитрат алюминия, так и тартрат галлия. [c.213]

Метод основан на реакции образования фосфорномолибденовой гетерополикислоты с последующим восстановлением ее аскорбиновой кислотой в среде соляной кислоты с добавлением тартрата калия антимонила. Метод пригоден для определения фосфора в образцах хлорида, арсенида и антимонида галлия. [c.143]

J — тартрат галлия 2 — цитрат алюминия [c.214]

Из табл. 2 видно, что в исследованных условиях тартрат галлия удерживается органической фазой колонки более полно, чем тартрат железа. Действительно, в случае 20%-ного раствора ТОА и 0,03 М раствора винной кислоты емкость колонки по железу в 8,5 раз меньше, чем емкость по галлию. [c.215]

Предложена новая система для хроматографического экстрагирования элементов металл — оксикислота — высокомолекулярный амин. Изучена экстракция Ga, Fe(III) и А1-в присутствии винной и лимонной кислот три-н-октиламином в зависимости от pH растворов и концентрации реагентов. Найдены оптимальные условия экстракции. Проведено сравнительное изучение экстракции комплексных соединений металлов в статических и динамических условиях. Поведение тартратов галлия и железа на хроматографической колонке, заполненной порошком фторопласта-4, согласуется с их экстракцией в статических условиях. Показана возможность хроматографического экстрагирования тартратов галлия и железа в системе оксикислота — амин с целью их разделения и совместного концентрирования. [c.365]

Чжен Гуан-лу [304] разработал быстрый и точный прямой метод определения небольших количеств индия титрованием раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты при pH 2,3—2,5 или при pH 7—8 в присутствия 1-(2-пиридил-азо)-2-нафтола. Пря pH 2,3—2,5 не мешают щелочные и щелочно-гемельные металлы, алюминий и марганец. При pH 7—8 не мешают медь, цинк, кадмяй, никель, серебро, ртуть и некоторые другие элементы, если к титруемому раствору добавить достаточное количество цианида калия. Трехвалентное железо связывают фторидом калия в присутствии тартрата и небольших количеств цианида. Не мешают хлориды, сульфаты, нитраты, перхлораты, фториды, тартраты и цитраты. Мешают свинец, висмут, галлий и олово. [c.107]

Взвешенный осадок необходимо исследовать на содержание в нем посторонних окислов, а при проведении особо точных анализов сле дует внести поправку па содержание примесей, например кремнекислоты, введенных с реактивами или извлеченных из стекла посуды. А1, Сг, Ве, Т1, 2г, ТЬ, рзэ. Ре, 1п и другие элементы, осаждающиеся аммиаком, соосаждаются с гидроокисью галлия. Мешают также оксалат и тартрат [847, 1021]. [c.74]

Осаждение галлия в присутствии тартрата позволяет одновременно осуществлять некоторые разделения [838, 839]. [c.83]

Галлий в нейтральных и щелочных растворах (pH 6,5—10) в присутствии тартрат-идна, предупреждающего гидролиз, образует с индикатором синевато-фиолетовое комплексное соединение, На холоду окраска не изменяется от прибавления даже избытка комплексона III, что указывает на меньшую прочность соединения галлия с комплексоном III, чем с индикатором. При добавлении комплексона III к горячему раствору вблизи точки эквивалентности синевато-фиолетовая окраска переходит в голубую, присущую свободному индикатору. Переход окрасок недостаточно отчетлив, йа может быть использован для ориентировочного установления необходимого количества раствора комплексона III, вводимого для обратного титрования. Обратное титрование осуществляется растворами солей Zn, Mg и Pb. [c.99]

При pH 2,2—3,0 в чистых растворах можно определять 3,37—16,87 мг Са с максимальной ошибкой 1,3%. Титрование можно проводить и при pH 2,2—5,0, причем при высоких значениях pH во избежание гидролиза иона галлия титровать необходимо в присутствии тартрат-ионов. [c.102]

Определение галлия возможно в присутствии 5-кратных количеств АЦ 10-кратных 1п и 8с, 25-кратных 2г и 50-кратных и(VI). В присутствии пиросульфата натрия допустимые количества 1п, Зс и и увеличиваются. 150-кратное количество меди маскируют тиосульфатом натрия, а такое же количество Ре(1П) восстанавливают аскорбиновой кислотой. Допустимо присутствие 150-кратных количеств Со и N1, 100-кратных Сг(1П) и 100-кратных Мп +. Определению галлия не мешают щелочные и щелочноземельные металлы, 2п, Сд, Hg(II), рзэ, Ag, Т1(1), Sn(IV), ТЬ, А8(1П), В1, 5Ь(1П), V(V), Mo(VI), W(VI), 1000—10000-кратные количества хлоридов, бромидов, иодидов, роданидов, сульфатов, сульфитов, тио-сульфатов, пиросульфатов, нитратов, нитритов, хлоратов, брома-тов, ацетатов, формиатов. Мешают цитраты, тартраты, фториды, оксалаты, сульфосалицилаты и комплексон 111, [c.126]

В нейтральных или слабокислых растворах купферон образует нерастворимые соединения и с некоторыми другими элементами, кроме тех, которые упоминались выше. При pH = 4,6 (синее окрашивание бром-фенолового синего) количественно осаждаются алюминий (даже в присутствии винной кислоты), бериллий и некоторые редкоземельные металлы (иттрий, церий, галлий и эрбий). Частично осаждаются хром (III), таллий (III), индий, торий и уран (Vl). Число элементов, которые полностью или частично осаждаются купфероном, значительно возрастает, когда значение pH раствора приближается к 7. Насколько известно, купферон не образует осадков в аммиачных растворах с такими элементами, как медь или ванадий, которые не осаждаются аммиаком, или с такими, как железо и титан, которые не выделяются из аммиачных растворов в присутствии тартрата. [c.147]

Галлий количественно осаждается купфероном из разбавленных 1(7 93) сернокислых растворов, содержащих значительный избыток реагента. Фильтровать следует через некоторое врем я после введения в раствор купферона. Содержание в растворе до 1 г винной кислоты не влияет на осаждение галлия, благодаря чему эту операцию можно осуществить после отделения посторонних элементов сероводородом из кислого раствора или сульфидом аммония из аммиачного раствора, содержащего тартрат аммония (стр. 89). [c.555]

Применение винной кислоты или тартратов для удержания галлия в растворе также неудобно, так как из этих растворов легко выпадает гидроокись галлия. [c.83]

Данный эффект нельзя связывать и с наличием в растворе смеси моноцентровых комплексов диамагнитного тартрата галлия и более эффективного в релаксации моноцентрового комплекса тартрата железа, поскольку условия эксперимента обеспечивали существование только димера [Ре2(НС4Н20б)г]. [c.182]

Экстракция в статических условиях. Смешивали рассчитанные количества растворов цитрата алюминия, тартрата галлия, лимонной и винной кислот, воды и устанавливали pH прибавлением растворов NaOH или HNO3. Смеси помещали в делительные воронки и добавляли к ним раствор ТОА в соответствующем разбавителе. Объемы водных и органических фаз были равны друг другу и составляли 5 или 10 мл. Время встряхивания не превышало 10 мин. После расслаивания металлы определяли в водной фазе и реэкстракте. Реэкстракцию осуществляли с помощью HNO3 (1 1). [c.212]

Примечание. Этот метод приготовления эталонных растворов используют при анализе всех объектов (мышьяка и его соединений, сурьмы, галлия и его соединений), в которых для получения синей формы фосфорномолибдеповой гетерополикислоты применяют аскорбиновую кислоту с тартратом калием антимопилом. [c.142]

Для определения фосфора в галлии берут три навески металла по1г, помещают каждую в кварцевый стакан или чашку емкостью 50 мл, приливают 12 мл смеси соляной и азотной кислот, накрывают часовым стеклом и проводят растворение при умеренном нагревании. Полученный раствор переводят в делительную воронку емкостью 50 мл, смывая стакан 2—3 мл 6 н. соляной кислоты, приливают 15 мл диэтилового эфира и экстрагируют галлий, встрахивая содержимое воронки в течение 1 мин. По расслаивании жидкостей водную фазу отделяют в кварцевую чашку и упаривают при умеренном нагревании досуха. К остатку добавляют 2 мл 5 н. соляной кислоты, смывают его водой в мерную колбу емкостью 25 мл, добавляют 0,6 мл раствора молибдата аммония, 1,2 мл раствора аскорбиновой кислоты и 0,2 мл раствора тартрата калия антимонила. Доводят объем раствора до метки водой и перемешивают. Измерение оптической плотности см. на стр. 142. Содержание фосфора находят по градуировочному графику. Данные параллельных (не менее четырех) определений обрабатывают методами математической статистики. [c.144]

Осаждение в виде металлической сурьмы. От Sn, d и ряда других эломентов Sb можно отделить осаждением в виде металла в среде 0,4 М НС1 восстановлением железным порошком. Вместе с Sb осаждаются Си, Bi и частично РЬ и As [1362]. Для выделения Sb в элементном виде в качестве восстановителя применяют также другие металлы, в том числе губчатый свинец [714], кадмий в виде порошка [660] и алюминий в виде опилок [587]. С применением губчатого свинца одновременно с Sb выделяются Си и Bi. При выделении Sb с использованием порошка кадмия цементацию проводят в среде 6 М НС1 при нагревании. Из растворов с концентрацией Sb > 1,5 г-ион л она выделяется количественно. С применением алюминия можно количественно выделять Sb, проводя цементацию при 60° С в 3%-ном растворе тартрата натрия. В этих условиях As(III) не выделяется. Однако в присутствии даже небольших количеств As(III) сурьма выделяется уже не полностью присутствие равных или больших количеств As подавляет цементацию Sb. В 0,5 М НС1 происходит количественная цементация Sb, в то время как As остается в растворе. Если же в растворе присутствует Си, то алюминий восстанавливает As до арсина [587]. При определении Sb в галлии и сплавах индия с галлием и индия с цинком выделяют Sb цементацией ее на оловянном электроде из раствора, 0,5 М по НС1 [662]. [c.100]

Для спектрофотометрического определения галлия с кверцетином [5] в мерные колбы емкостью 25 адл, содержащие от 2,5 до 20 мкг Оа, прибавляют 1 мл 0,1%-ного раствора кверцетина в спирте, 22% (по объему) СН3ОН или С2Н5ОН, 5 мл ацетатного буфера (pH 4) и разбавляют водой до метки. Через 15—20 мин. измеряют оптические плотности окрашенных растворов при 455 нм по отношению к воде. Чувствительность реакции 0,005 мкг Оа см . Определению мешают алюминий, фторид, оксалат, цитрат, тартрат не мешают цинк и кадмий (до соотношений Оа 2п 1 50, Са Сё 1 30). [c.117]

Рассматриваемые элементы не обладают большой склонностью к комплексообразованию. Известными комплексными соединениями галлия, индия и таллия, устойчивыми в водных растворах, является хлоридные комплексы, комплексы с оксалатами, тартратами [0а(Сг04)зр , [Ga (С4Н4О6)з] а также с комплексоном III. [c.214]

Из щавелевокислых растворов осаждение галлия купфероном не происходит [690]. В 2 Н2504 в присутствии тартрата осадок также не образуется. Для получения осадка кислотность раствора не должна быть выше, чем 0,3 моль1л Н2504. Но при такой концентрации серной кислоты может происходить осаждение алюминия. Поэтому в присутствии тартрата требуется особенно тщательное регулирование кислотности раствора [1308]. Еще лучше перед осаждением разрушить винную кислоту выпариванием (до паров 50з). [c.78]

Са, Ва, g и Мп не мешают при титровании в растворах с pH 3 и ниже. 2п, Сс1, РЬ и Со в растворах с pH 3 частично титруются вместе с галлием, при дальнейшем снижении pH их влияние уменьшается. При pH 2 эти элементы не мешают. Не мешают также Ое, 8Ь (V), Аз (V), и (VI). Титан, хотя и образует малоустойч1ивый комплексонат, из которого он вытесняется торием, но реакция замещения идет очень медленно и конец, титрования неотчетлив. V (V) частично титруется вместе с галлием при pH 2, при более высоком значении pH ванадий не мешает. Мо (VI) влияет на определение. Анионы С1" и N0 " не мешают 80 , р-, тартрат- и оксалат-ионы влияют, даже [c.95]

Необходимо отметить, что длина волны полосы поглощения, а также интенсивность поглощения сильно зависят от характера лиганда и от координационного числа центрального атома Например, аммиак или салицилат-ион являются бесцветными лигандами, о чем можно судить по отсутствию окраски у прочных аммиакатов цинка, серебра, ртути и т.п. или у салицилатов алюминия, галлия и т. п. В то же время различные салицилаты железа имеют резко различную окраску Ре5а1+ — фиолетовый, РеЗа —красный, а Ре8а] " — желтый. У всех этих соединений значение е порядка 10 , т. е. значительно выше, чем это может быть обусловлено полем лигандов. Полоса поглощения салициловой кислоты находится в ультрафиолете и очень слабо сдвигается при замещении обоих ионов водорода следовательно, окраску салицилатов железа нельзя приписать аниону (лиганду). Очевидно, она авязана с переносом электронов от лиганда к центральному иону (Ре ). Зависимость окраски от числа лигандов указывает на большое значение пространственного расположения связей. Кроме того, большая интенсивность окраски салицилатов железа по сравнению, например, с тартратами указывает на участие электронов ароматического кольца лиганда в образовании хромофорной системы комплекса. [c.76]

К кислому раствору, содержащему 2—10 мг Оа, добавляют несколько капель 0,1%-ного водного раствора реагента II и прибавляют аммиак до появления жеттой окраски комплекса галлия с азосоединекием. Устанавливают pH раствора разбавленными НС1 или МН40Н, равным 2,0—2,6 по индикаторной бумаге. Нагревают раствор до 70—80° С и титруют 0,01 М раствором комплексона III до перехода окраски из желтой в фиолетовую (окраска индикатора). Для создания нужного значения pH можно, как и в случае с индикатором I, нейтрализовать кислый раствор соли галлия аммиаком до pH 2 (по универсальному индикатору), а затем добавить 15—20 мл бифталатного буферного раствора с pH 2,2— 2,6, При более высоких pH (2,6—3,2) удовлетворительные результаты получаются при титровании в ацетатных буферных растворах. В присутствии винной кислоты, предотвращающей гидролиз при высоких значениях pH, переход окраски в точке эквивалентности нечеткий, очевидно, за счет образования достаточно прочных комплексов галлия с тартрат-ионами. [c.102]

Определение галлия при помощи продуктов конденсации салицилового и резорцилового альдегидов с производными гидразина и ароматическими аминами. При pH 4,5—5,5 галлий можно определить по интенсивности зелено-желтой флуоресценции продукта взаимодействия его с салицили-ден-о-аминофенолом (салицилаль- о -аминофенол) [739, 1203 (рис. 48). Чувствительность реакции — 0,15 мкг Ga/M. i. Фториды, тартраты, цитраты, оксалаты, ЭДТА, СДТА и НТА подавляют флуоресценцию. Мешают определению большие количества индия и таллия, а также окрашенные ионы. Алюминий не мешает до соотношения А1 Ga = 10 1. В случае больших количеств алюминия следует добавлять раствор NaBF< или NaF. [c.150]

При экстракционно-фотометрическом определении галлия с использованием ПАР [8681 его предварительно экстрагируют в виде HGa l4 из среды 3 М H I 1,2-дихлорбеизолом в присутствии хлорида тетрафениларсония (ТФА) или тетрафенилфосфония, а затем замеш,ают лиганды на ПАР при pH 5—6. Определению мешают Hg(H), Sn(H), W, Zn, большие количества оксалатов и тартратов. Ионы r(VI), Fe(HI), Mn(VH), V(V) восстанавливают аскорбиновой кислотой, медь маскируют цианидом. [c.115]

И МЫШЬЯК (V) не дают окраски с хинализарином. Цикель, кобальт и др. мешают окраской своих ионов. Серебро, ртуть (I), висмут, ниобий и пр. осаждают гидролизом их солей или в виде хлоридов, а те количества этих металлов, которые остаются в растворе, не влияют на реакцию галлия с хинализарином. Цитраты, оксалаты и тартраты препятствуют реакции, а фосфаты понижают ее чувствительность. [c.557]

Ход определения. Навеску 5—20 г пробы растворяют в соляной и азотной кислотах, прибавляют 5—10 мл концентрированной серной кислоты и выпаривают до выделения белых паров. Остаток в течение получаса обрабатывают 250 мл воды, подкисленной серной кислотой, и затем фильтруют. Фильтра восстанавливают насыщенным раствором тиосульфата, добавлением карбоната натрия и уротропина доводят pH раствора до 6—7 и кипятят. Осаждаются гидроокиси меди, висмута, алюминия, галлия, индия и т. п. Выделившийся осадок быстро отсасывают, промывают горячей водой и растворяют в небольшом количестве соляной кислоты. К раствору прибавляют окислитель, добавляют в достаточном количестве тартрат натрия и нейтрализуют едким натром по фенолфталеину. Прибавив несколько кристаллов солянокислого гидроксиламипа и цианида калия, осаждают индий добавлением 5 мл 2%-ного раствора, купраля, после чего экстрагируют хлороформом. Хлороформный раствор выпаривают досуха, остаток разлагают соляной кислотой и несколькими каплями перекиси водорода. В полученном растворе, после доведения его pH до значения около 4, определяют индий комплексометрическим титрованием. Автор считает наиболее целесообразным, осаждать индий вместе с гидроокисями остальных металлов и после растворения осадка отделять индий с помощью ионита по методу Йенча [82]. [c.495]

В связи с этим можно ожидать, что внутрикомплексные соединения, легко растворимые в водной фазе (например, все комплексы, содержащие гидрофильные группы,— оксалаты, тартраты, цитраты, комплексонаты и т. п.) и практически нерастворимые в органических растворителях, не будут экстрагироваться в органическую фазу. Внутрикомплексные соединения, растворимые в обеих фазах, могут экстрагироваться лишь частично [например, ацетилацетонаты цинка, кобальта(П), никеля, марган-ца(И), свинца(П), лантанидов и т. д.], и только соединения, практически нерастворимые в водных средах, но легко растворимые в органических растворителях [например, ацетилацетопаты алюминия, галлия, индия, железа (III), бериллия и т. д.1, могут экстрагироваться количественно. Таким образом, на основе данных о растворимости для экстракционного отделения можно выбрать наиболее подходящий хелат. [c.50]

Способ разделения в тартратной или цитратной среде. В присутствии достаточного количества тартрат- или цитрат-ионов большая часть гидроокисей различных металлов не осаждается вследствие образования коллоидов или комплексных ионов. Это относится ко всем гидроокисям группы аммиака. С другой стороны, малорастворимые соединения — сульфиды, оксихиноляты, купфер-ронаты — в этих условиях осаждаются. Таким образом, прибавляя сульфид аммония к анализируемому раствору, содержащему в избытке цитрат или тартрат, можно осадить сульфиды железа, никеля, кобальта, марганца, цинка и таллия (I) в растворе остаются алюминий, хром (III), бериллий, титан (IV), цирконий (IV), ванадий (V), галлий, индий, ниобий (V), тантал (V) и уран (VI). [c.103]

Тартраты и оксалаты образуют с ионами галлия при pH 9—11 устойчивые комплексные ионы [Са (С4Н40б)з и [Са ( 204)3] - они позволяют отделить галлий в аммиачном растворе от [2п(ЫНз)4]2+ с использованием катионитов в ЫН -форме. [c.265]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология