Рентгенограммы лауэграммы

Если совпадают между собой только те точки выходов рядов и нормалей, которые располагаются на одной дуге большого круга, то кристалл принадлежит к одной из средних сингоний. Перпендикуляр к плоскости, в которой лежат все эти направления, есть ось 2 — ось симметрии четвертого, третьего или шестого порядка. Совмещая ее с центром проекции, легко обнаружить симметрию кристалла, а следовательно, и направления остальных осей. В сомнительных случаях можно снять одну или несколько дополнительных рентгенограмм лауэграмм— для проверки симметрии и нахождения точек выхода осей, рентгенограмм качания —для сопоставления периодов вдоль разных направлений, лежащих в плоскости (001). [c.409]

ИЛИ между образцом и источником рентгеновского излучения (обратная съемка). Рентгенограммы, полученные при прямой съемке, называются лауэграммами, при обратной съемке — эпиграммами. Лауэграмма имеет вид отдельных пятен-рефлексов, расположенных вокруг пятна, оставленного первичным пучком рентгеновских лучей и группирующихся в более или менее. четко выраженные эллипсы, проходящие через центр лауэграммы (рис. 40). Эпиграммы имеют примерно такой же вид, но пятна группируются по гиперболам, которые в частном случае могут вырождаться в прямые линии. [c.79]

Рис. VI.2. Схемы рентгеносъемки, иллюстрирующие формирование дифракционных пятен на лауэграммах (а) н эпиграммах (б) и соответствующие рентгенограммы монокристалла меди (в, г).

Полихроматический метод. Схема рентгеновской камеры для получения рентгенограмм по методу Лауэ (лауэграмм) представлена на рис. 32. Пучок рентгеновских лучей ММ направлен на неподвижный кристалл плоская кассета с пленкой расположена за кристаллом. На пленке фиксируется лишь часть дифракционного спектра, даваемого кристаллом, хотя, в принципе, мож- [c.67]

Рис. 9.11. Связь рентгенограммы со стереографической проекцией а — лауэграмма б — эпиграмма

Более того, всякое пятно лауэграммы является в принципе местом пересечения каких-то зональных кривых, так как всякая отражающая плоскость принадлежит одновременно многим зонам. Практически на лауэграмме мы обнаруживаем только те зональные кривые, на которых лежит много пятен. Как правило, такие зональные кривые отвечают зонам со сравнительно простыми индексами. Рассмотренные здесь закономерности легко обнаружить на рентгенограмме, изображенной на рис. 88 (стр. 136). [c.219]

Рассмотрим теперь плоскость решетки кристалла, параллельную первичному пучку. Каждое кристаллографическое направление этой плоскости является осью некоторой зоны плоскостей (рис. 252, а). В обратной решетке зонам соответствуют перпендикулярные им узловые сетки. Эти сетки имеют разных наклон к первичному пучку, пересекаясь по общему направлению, перпендикулярному рассматриваемой плоскости кристалла (на рис. 252, б перпендикулярному плоскости чертежа). При пересечении со сферой отражения каждая из сеток создает конус лучей все эти конусы имеют общую образующую (направление первичного пучка) и все оси конусов лежат в одной плоскости. В этом случае вместо серии пересекающихся в одной точке зональных кривых на лауэграмме возникает серия вставленных друг в друга зональных кривых, т. е. кривых, касающихся друг друга в центральной точке рентгенограммы и имеющих общую линию симметрии. [c.395]

Поэтому для заполнения проекции важными точками более целесообразно увеличить объем эксперимента — снять не одну, а три лауэграммы при трех разных положениях гониометрической головки. Допустим, что перед съемкой второй лауэграммы головка была повернута на 60° против часовой стрелки вокруг оси головки. Точки проекции, построенные по пятнам второй лауэграммы, тоже будут лежать вблизи основного круга, но сама проекция будет соответствовать новой ориентации кристалла. Для построения общей — сводной — проекции кристаллографических плоскостей нужно повернуть вторую проекцию в обратном направлении — на 60° по часовой стрелке вокруг вертикального диаметра проекции. Все точки проекции окажутся лежащими внутри области, показанной на рис. 262, б (заштрихованная часть круга проекции). Третья рентгенограмма снимается после поворота кристалла на такой же угол в противоположном направлении. Если свести все три проекции вместе, то заштрихованная область перекроет почти все поле круга проекции (рис. 262, в). [c.407]

Уточнение юстировки по лауэграммам или рентгенограммам качания [c.421]

Пятна лауэграммы, расположенные на горизонтальной линии, проходящей через центральное пятно, аналогичны нулевой слоевой линии рентгенограммы качания в обоих случаях пятна создаются отражениями от плоскостей, принадлежащих к той зоне, ось которой устанавливается по оси вращения (совокупность этих пятен для краткости мы будем называть просто нулевой линией рентгенограммы ). В общем случае уточнение юстировки удобнее всего производить именно по этим пятнам. Если применяются одинаковые кассеты, расчетные формулы для обоих методов здесь одни и те же. [c.421]

Рис. 275. Искажение нулевой линии лауэграммы или рентгенограммы качания

Для определения структуры в подавляющем большинстве случаев используют образцы монокристаллов. Первый этап исследования заключается в нахождении размеров и формы эле.ментарной ячейки кристалла. Одновременно определяются элементы симметрии, которыми обладает пространственная решетка кристалла. Сначала обычно снимается ряд лауэграмм, при помощи которых определяются направления осей пространственной решетки, а затем серия рентгенограмм вращения около различных осей кристалла. Для решения задач первого этапа структурного анализа необходимо располагать данными о геометрии дифракционной картины, т. е. о направлениях всех дифрагированных лучей. [c.101]

Имеются предложения [7, 8] ориентировать монокристалл по одной лауэграмме методом развития зон отмечена также [9] неточность, а иногда и невозможность ориентировки монокристалла по одной рентгенограмме. [c.303]

Рентгенограмма, полученная по методу Лауэ, называется лауэграммой. Расположение пятен на лауэграмме отражает симметрию кристалла относительно направления, совпадающего с первичным пучком. На рис. 54 первичный пучок падает перпендикулярно плоскости рисунка. Легко можно убедиться, что вдоль этого направления в кристалле расположены две взаимно перпендикулярные плоскости симметрии. [c.86]

При достаточно количестве галлия и соответствующем времени выдержки эта своеобразная перекристаллизация распространяется на весь объем кристалла. В качестве примера на рис. 121, а приведена лауэграмма образца диаметром 0,8 мм через 125 суток после нанесения покрытия, а на рис. 121, б — лауэграмма того же образца после травления в смеси концентрированной соляной кислоты и перекиси водорода до диаметра 0,45 мм количество галлия составляло в этом случае — 5% веса образца. Рентгенограмма рис. 122 получена с образца диаметром 1,04 мм через 800 час. после нанесения лишь нескольких десятых долей миллиграмма галлия узкой полоской по образующей кристалла (при длине образца 21 мм количество [c.237]

Достоинством этого способа яв.пяется более полная регистрация интерференционной картины. Существуют и другие способы установки пленки для регистрации лауэграмм [6]. Рентгеновские камеры отечественного производства типа РКСО imh РКВ-86 обеспечивают возможность получения рентгенограмм по методу Лауэ для различных способов закладки фотопленки [3]. [c.114]

Рентгеновская камера РКВ-86А, показанная на рис. VII.4, б, обладает существенно большими возможностями для экспериментального рентгеновского изучения монокристаллов но сравнению с рентгеновскойГкамерой РКСО-2. Наряду с плоскими лауэграм-мами и эпиграммами, получаемыми в кассетах 1 и 2, камера РКВ-86А позволяет получать лауэграммы на цилиндрической пленке, установленной в специальной кассете 3. Наличие в камере РКВ-86А специального механизма обеспечивает получение рентгенограмм вращения и качания. Цилиндрическая кассета дает возможность регистрировать дифракционную картину по нулевой слоевой линии в интервале углов от 4 до 84°, а сами слоевые линии регистрируются по углам от —48 до - -48°. Качание образца можно производить в угловых интервалах 3, 6, 10 или 15°, причем переход от одного положения к другому и смена интервала качаний возможны в процессе рентгеносъемки. [c.129]

В принципе метод Лауэ можно использовать также для решения одной из промежуточных задач структурного исследования — установления точечной группы симметрии кристалла, или, точнее, его класса Лауэ (с учетом закона центросимметричности рентгеновской оптики— см. ниже). Для этого требуется повернуть кристалл так, чтобы с первичным пучком совпал предполагаемый элемент симметрии — ось симметрии и (или) плоскость симметрии. Тогда симметрия в расположении пятен на рентгенограмме отразит именно эти элементы симметрии. Из нескольких лауэграмм, снятых при раз- [c.68]

В середине 1930-х годов Дж. Берналом, Д. Ходжкин, И. Фанкухеном, Р. Райли, М. Перутцем и другими исследователями начато изучение кристаллографических трехмерных структур глобулярных белков. Получены лауэграммы пепсина, лактоглобулина, химотрипсина и некоторых других хорошо кристаллизующихся водорастворимых белков. Картины рассеяния рентгеновских лучей от монокристаллов содержали десятки тысяч четко выраженных рефлексов, что указывало на принципиальную возможность идентификации координат во много раз меньшего числа атомов белковых молекул (за исключением водорода). На реализацию этой возможности ушло более четверти века. Однако сам факт наблюдения богатых отражениями рентгенограмм говорил о многом. Например, он позволил сделать вывод об идентичности всех молекул каждого белка в кристалле, как правило, не теряющего в этом состоянии свою физиологическую активность. Кроме того, были оценены ориентировочные размеры, формы, симметрия и молекулярные массы исследованных белков, размеры их элементарных ячеек, а также возможное число аминокислотных остатков в ячейке. Дальнейшее развитие этой области вплоть до начала 1960-х годов замкнулось на решении внутренних, чисто методологических задач, связанных с расшифровкой рентгенограмм. [c.70]

Угол дифракции О определяется из условия tg20=//L (лауэграмма) и 1 (180—2 О) =//1 (эпиграмма) (рис. 9.6). Здесь L — расстояние от образца до пленки, а / — от центра рентгенограммы до рефлекса. [c.227]

Предположим, что одна из основных (т. е. имеющих сравнительно небольшие индексы) узловых сеток кристалла расположена параллельно пучку (перпендикулярно пленке) (рис. 138). В ней можно провести множество узловых рядов. Каждый из них является осью некоторой зоны плоскостей. Таким образом, мы имеем ряд зон, оси которых имеют разный наклон по отношению пучку и лежат в одной плоскости, перпендикулярной плоскости рентгенограммы. Очевидна, узловые сетки, -принадлежащие этим зонам, дадут на лауэграмме ряд вложенных друг в друга эллипсов, переходящих затем по мере увеличения угла наклона в гиперболы. Все эти вложенные друг в друга зональные кривые имеют общую точку касания — в центре ла уэграм-мы — и общую среднюю линию S S"S ". [c.217]

Совершенно очевидно, что плоскости, равнонаклонные к первич-вому пучку, дадут на лауэграмме пятна, одинаково удаленные от центрального пятна. Если эти плоокости наклонены, скажем, в прямо противоположные стороны, то и пятна на рентгенограмме окажутся на одной прямой по разные стороны от центрального пятна. Отсюда ясно, что рентгенограмма должна передавать симметрию кристалла относительно направления, совпадающего с первичным пучком. Если, напри- [c.219]

Нетрудно перечислить все возможные типы симметрии лауэграмм.. Прежде всего с направлением первичного пучка может не совпадать ни один элемент симметрии (кристалл в произвольной ориентации). Тогда рентгенограмма получится полностью асимметричная. Будем рассматривать этот случай как случай совпадения с первичным пучкоМ1 оси симметрии 1-го порядка. Далее, по пучку могут быть направлены, оси 2-го, 3-го, 4-го или 6-го порядков. Кроме того, вместе с любой из этих осей с направлением первичного пучка могут совпадать плоскости-, симметрии (в соответствующем количестве). Всего мы, таким образом,, получим 10 типов рентгенограмм по числу видов осевой симметрии. Эти 10 типов симметрии изображены на рис. 140 в виде стереографических проекций. Плоскость проекции параллельна плоскости лауэграммы (первичный пучок ей перпендикулярен), а точки показывают расположение пятен, связанных симметрией. Эти типы симметрии, лауэграммы обозначены соответственно j, Сг, Сз, С4, Св и, далее,, vt iv, sv, i-o, gt). [c.220]

Десять возможных типов лауэграмм были изображены схематически на рис. 140. Каждому из них соответствует несколько разных случаев симметрии кристалла. Если с первичным пучком совпадает ось п-ного порядка кристалла, то рентгенограмма будет обладать симметрией С если сверх того кристалл имеет плоскости симметрии, параллельные этой оси, то симметрия рентгенограммы будет п= = 1, 2, 3, 4, 6). Такого же типа рентгенограммы получатся и в некоторых других случаях. Согласно закону центросимметричности, илоакость симметрии, параллельная первичному пучку, в отношении дифракционного эффекта эквивалентна оси второго порядка, перпендикулярной пучку (добавление центра инверсии к одному из этих элементов симметрии вызывает. возникновение второго). Поэтому кристалл, расположенный плоскостью симметрии параллельно пучку, и кристалл, расположенный осью 2 перпендикулярно пучку, дадут рентгенрграммы одинакового типа — при отсутствии других элементов симметрии, параллельных пучку, и —когда с пучком совпадает еще и главная ось симметрии. Симметрия будет наблюдаться и в том случае, когда перпендикулярно пучку располагается ось 4-го или 6-го порядка, а симметрия Сг — когда перпендикулярно пучку располагается плоскость симметрии. [c.256]

Чтобы приписать индексы пятнам, оказавшимся теперь на разных рентгенограммах, нужно лишь зафиксировать те ориентации обратной решетки, через которые она проходила во время съемки каждой из рентгенограмм. Сделать это нетрудно. Если кристалл огранен, то при помощи осветителя, вставленного вместо коллиматора, кристалл можно установить в некоторое определенное положение, задающее исходную ориентацию обратной решетки. То же можно сделать с помощью лауэграммы (см. гл. XIV). Ориентации обратной решетки, отвечающие той или иной рентгенограмме качания, фиксируются по углу, на который кристалл поворачивается из этого исходного положения перед съемкой рентгенопраммы. [c.344]

Для построения стереографической проекции по пятнам лауэграммы, снятой на цилиндрическую пленку, удобнее всего воспользоваться сеткой кривых р = onst и ф = onst, подобной приведенной на рис. 201 (стр. 332) и вычерченной в нужном масштабе. Наложив такую сетку на рентгенограмму, нетрудно найти значения сферических координат р и ф каждого важного пятна, нанести на стереографическую проекцию точки, отвечающие этим пятнам, и провести через них дуги большого круга, отвечающие важным зональным кривым. Следует только помнить, что сетка отвечает сферической координатной системе р, ф, в которой углы р отсчитываются от оси кассеты (оси гониометрической головки), а не от направления первичного пучка. Поскольку мы приняли, что центр стереографической проекции отвечает направлению первичного пучка, то при нанесении на нее точек, полученных по р и ф сетки, надо пользоваться не кристаллографическим , а обычным географическим способом их отсчета углы р — по меридиану от верхнего полюса, углы ф — по параллели от центрального меридиана. [c.407]

В качестве примера рассмотрим определение ориентации кристалла аитраниловой кислоты, три лауэграммы которого были даны на рис. 255. На рис. 264, а изображена сводная стереографическая проекция, построенная по пятнам лауэграмм. На ней нанесены только те точки и дуги, которые соответствуют важным пятнам и зональным кривым, выделенным на рентгенограммах рис. 255. Выходы нормалей к плоскостям отмечены кружками, полюса дуг большого круга (выходы рядов) — крестиками. [c.410]

Следует отметить, что легкость и способ выявления полной ориентации существенно зависят от условий задачи. Если у кристалла имеются некоторые грани и ребра, то частичную юстировку можно произвести при помощи оптического гониометра. Еслй исследуется кристалл, искусственно лишенный огранки, симметрия и размеры его ячейки обычно бывают известны по снимкам, полученным ранее с ограненного образца. В этом случае проверку правильности выбора осей легко осуществить по рентгенограммам качания. Часто можно вовсе не производить кропотливой работы по построению сводной стереографической проекции, а просто пробовать последовательно различные важные направления, выявившиеся на лауэграмме, выводя их на ось вращения и определяя их периоды идентичности. [c.412]

Уточнение юстировки по лауэграмме или рентгенограмме качания, снятым в цилиндрической кассете, наиболее целесообразно производить тогда, когда дальнейшее исследование предполагается проводить методом вращения или Вейсенберга в этом случае уточнение производится непосредственно в том же приборе, который используется на последующих стадиях работы. [c.424]

Плоскости, параллельные юстируемому направлению, дают на лауэграмме небольшой зональный эллипс, полностью исчезающий при правильной установке оси зоны по пучку. Отрезки, отсекаемые этим эллипсом на вертикальной и горизонтальной прямых, прочерченных через центральное пятно рентгенограммы, позволяют дать грубую оценку наклонов е ц и бгор у = 1 28 ц, 1х =Dtg2 гop (рис. 283, б). Однако вследствие того, что отрезки Iх /у малы и измерить их трудно, такая оценка не может быть точной (наклону на 1° соответствует смещение всего на I мм). [c.429]

На рис. IV.1 приведена фотография дифракционной картины, полученной для кристалла, который находится в пучке рентгеновских лучей, создаваемом высоковольтной рентгеновской трубкой. После прохождения через кристалл дифрагированные лучи регистрируются фотопленкой, расположенной за кристаллом так, какТпоказано на рис. IV.2. Получающаяся фотография называется рентгенограммой Лауэ лауэграмма ) по имени фон Лауэ, впервые предложившего такой способ наблюдения дифракции рентгеновских лучей. Как было описано в гл. 3 (рис. 3.21), дифракция возникает при отражении рентгеновских лучей от плоскостей атомов в кристалле. Поскольку отражение является зеркальным (угол падения равен углу отражения), то положение каждого рефлекса на пленке рис. IV.1) зависит только от ориентации соответствующих атомных плоскостей в кристалле. Ориентация же этих плоскостей в свою очередь зависит от геометрии кристаллической решетки (приложение III). [c.769]

По данным трех лауэграмм, полученных от качественного монокристалла, строятся гномостереографические проекции, которые затем объединяются в сводную проекцию. Сводная стереографическая проекция включает в себя почти полную дифракционную картину изучаемого кристалла. С помощью сетки Вульфа определяются положения важнейших направлений как в обратной, так и в прямой решетке исследуемого кристалла. Затем производится съемка рентгенограмм качания, причем кристалл ориентируется по дуге и барабану таким образом, чтобы ось вращения кристалла и выбранное по проекции важное направление совпали. Работа с камерами типа РКОП детально рассмотрена в [1,2]. [c.115]

На рис. 120 приведены лауэграммы одного и того же участка монокристалла олова до галлирования, через 5 час. и через 316 час.после нанесения покрытия, полученные при съемке вдоль оси [100](рентгенограммы получены на трубке с медным анодом при напряжении 45 кв и экспозиции 2 часа). [c.237]

Эти рентгенограммы показывают, что после галлирования монокристалл постепенно распадается на резко разориентированные блоки через несколько суток исходные пятна лауэграммы практически исчезают, и картина приближается к рентгенограмме, даваемой поликристаллическим металлом. Для сравнения на рис. 120, г приведена рентгенограмма ноликристалли-ческого образца олова (без покрытия) после глубокого наклепа и легкого отжига для снятия внутренних напряжений (10 мин. нри 110 С). [c.237]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология