Титрование в неводных растворителях в серной кислоте

В практике неводного титрования в настоящее время применяют азотсодержащие растворители (аммиак и его производные), неорганические неводные растворители, не содержащие азота (жидкий фтористый водород, серная кислота и др.), и органические растворители (диметилформамид, этилендиамин, пиридин, изопропиловый спирт, этиловый эфир, ацетон, бензол — метанол, бензол — этанол, бензол — изопропиловый спирт, муравьиная кислота и др.). [c.122]

Реакций титрования. Вследствие малой диэлектрической проницаемости некоторых неводных растворителей типа безводной уксусной кислоты все известные кислоты и основания мало диссоциированы в них. Наиболее сильной кислотой в среде безводной уксусной кислоты является хлорная кислота (р/ = 4,87). Серная кислота в безводной уксусной кислоте проявляет себя более слабой кислотой (рЛ = 7,24), чем сама уксусная в водном растворе (р/( = 4,74), Поэтому для титрования слабых оснований в иеводных растворах очень часто применяют растворы хлорной кислоты в безводной уксусной кислоте и диоксане. Как показали наши исследования, лучшим растворителем для хлорной кислоты является метилэтилкстон или смесь растворителей безводная уксусная кислота — уксусный ангидрид, В качестве титрантов оснований широко используются также /г-толуолсульфокислота и хлористоводородная кислота. Процессы, протекающие при титровании органических оснований К(Аг)ЫНг в среде протогенных растворителей, можно представить в виде уравнений [c.396]

Объемный метод определения в неводных растворителях. Весьма перспективный метод титрования органических соединений в неводных растворителях основан на теории Бренстед и Лоури," согласно которой сила кислот и оснований не обязательно является функцией степени ионизации, и, что кислота, будучи сильной в водных распворах может быть еще более сильной в среде органического растворителя. Это касается и оснований. Так, хлорная, серная, соляная и трихлоруксусная кислоты равносильные в водном растворе, в безводной уксусной [c.97]

В последнее время в анализе неорганических кислот широко применяют методы титрования в неводных и полуводных средах. В среде неводных растворителей можно быстро и с достаточной точностью определять индивидуальные минеральные кислоты, такие, как фосфорная [334], азотная [99, 334, 342], серная [99, 334 339, 377], хлорная [99, 334, 339] и другие [99, 334]. Возможно дифференцированное титрование двух- и трехкомпонентных смесей как неорганических, так и смесей неорганических и органических кислот, не прибегая к их предварительному разделению [16]. Так, смеси серной и хлорной кислот [464] титруют в среде метиленхлорида потенциометрическим методом. Высокочастотный метод применен [333] для дифференцированного определения смесей минеральных кислот в уксусной кислоте и в гликолевых растаорителях [337]. Дифференцированное титрование двухкомпонентных смесей минеральных кислот, например серной и фосфорной, азотной и фосфорной, серной и хлористоводородной и других, кондуктометрическим методом можно проводить в среде этилового спирта [343] и уксусной кислоты [58, 332]. [c.131]

Методами титрования в среде неводных растворителей определяют содержание серной и других кислот в смесях, применяемых для ацетнлированпя, сульфирования, сульфохлорирования, нитрования п т. п. [76, 77]. Советские исследователи Е. А. Грибова и Э. С. Левин [78] разработали метод титрования серной кислоты и сульфокислот в среде ацетонитрила и ацетона. Метод применим для определения серной кислоты, моно- и дисульфокислот антрахинона, моносульфокислот нафталина и бензосульфокислот при контроле различных стадий промышленного процесса сульфирования. Ими же разработан метод анализа производственной смеси ЦИКЛО-, дициклогексиламинов и анилина, основанный на двух титрованиях в среде ацетона [79]. Первое титрование позволяет определять содерн ание анилина и сумму цикл о- и дициклогексиламинов, а второе титрование после предварительной обработки салициловым альдегидом позволяет определить содержание дициклогексиламина. Содержанпе циклогексиламина хтаиавли-вают по разности. [c.303]

Аргентометрическое титрование с потенциометрической индикацией точки эквивалентности при помощи серебряного индикаторного электрода проводят чаще всего в азотнокислой среде, причем кислота вводится в сравнительно небольших количествах для повышения электропроводности растворов в присутствии больших количеств неводных растворителей [13, 872, 929]. С этой же целью иногда применяют серную кислоту [152, 532, 538, 818]. Иногда хлорид-ионы титруют в аммиачной среде [75]. Такой прием используют, например, при анализе смеси хлорид- и оксалат-жонов. [c.91]

Широкие возможности для развития новых методов анализа открывает использование неводных растворителей. Высокочастотное титрование проводят в ледяной уксусной кислоте, диметилформамиде, смесях диоксан — вода, ацетон — вода и других смещанных растворителях. В ледяной уксусной кислоте методом высокочастотного титрования можно определять НСЮ4 в присутствии НЫОз по взаимодействию с раствором пиридина, серную кислоту можно титровать в присутствии 20-кратного количества фосфорной, что представляет практический интерес в производстве фосфатов. В ледяной уксусной кислоте титруют также члкалоиды, антибиотики и другие продукты фармацевтической тромышленности. [c.183]

Спецификация окислителей, используемых для титрования редокс-полимеров, зависит от растворителя, который будет применен. Эта, проблема менее существенна при работе с водорастворимыми и водонабухающими полимерами, чем при изучении полимеров, которые растворимы только в неводных растворителях или растворителях, содержащих небольшой процент воды. В первом случае применимы обычные окислители, используемые в неорганической химии, с некоторыми лишь ограничениями, обусловленными растворимостью окислителя и восстановителя при pH титрования и возможностью комплексообразования или деструкции полимера. Например, сульфат церия в разбавленной серной кислоте является превосходным окислителем для водорастворимого сульфированного поливинилгидрохинона. pH титруемого раствора такого полимера немного более 2. Сульфат церия может быть также использован в 50%-ной (по объему) уксусной кислоте. При этом 0,1 н, раствор сульфата церия разбавляют равным по объему количеством ледяной уксусной кислоты. При более высоком содержании [c.135]

Выполнение работы. 1. Приготовить неводный раствор кислоты или нескольких кислот. Использовать муравьиную, уксусную, бензойную, /г-оксибензойную, пикриновую, хлористоводородную, азотную, серную или другие кислоты. Растворителем кислоты может служить смесь этилового спирта и воды в соотношении 1 1 (по объему) спирто-бензольная смесь (1 9) диметилформамид ацетонитрил или пиридин. 2. Приготовить раствор титранта гидроокиси калия, гидроокиси натрия или четвертичного аммонийного основания, например ( 2Hs)4NOH в соответствующем растворителе. Концентрация титранта (установить ее по водному раствору НС1, приготовленному из фиксанала) должна быть примерно в 10 раз больше концентрации раствора кислоты. 3. Составить гальванический элемент из индикаторного стеклянного электрода с водородной функцией и насыщенного каломельного электрода сравнения (см. работу 47). 4. Выполнить титрование (см. стр. 177) и провести все рас- [c.180]

Титранты для неводных сред. а. Хлорная кислота. С тех пор как Конант и Холл впервые продемонстрировали возможность титрования слабых органических оснований в уксуснокислой среде хлорной кислотой, она заняла уникальное положение в неводной, ацидиметрии. Было показано, что в уксуснокислых растворах хлорная кислота является сильной кислотой, значительно более сильной, чем серная или соляная При этом 0,01 н. растворы хлорной кислоты легко готовить и они устойчивы а Кин и Фриц предложили 0,001 н. раствор хлорной кислоты для ультрамикротитрования. В качестве растворителя обычно рекомендуют ледяную уксусную кислоту но были предложены также диоксан и трифторуксусная кислота Если анализируемое основание растворено в смешанном гликоль-углеводородном растворителе, то и хлорную кислоту надо растворять в той же среде. Нельзя забывать, что хлорная кислота является сильным окисляющим средством и обладает взрывоопасными свойствами. Хотя такая опасность исключена при использовании 0,01 н. растворов, склянку для хранения 70%-ной хлорной кислоты нужно тщательно оберегать от попадания в нее восстановителей и металлов. Если 0,01 н. уксуснокислый раствор хлорной кислоты хранится в микробюретке с резервуаром, желательно, чтобы микробюретка была снабжена краном с игольчатым регулирующим клапаном Если используется обычный кран и колбу для титрования встряхивают от руки, необходимо убедиться, что кран не подтекает. Надо также следить за тем, чтобы температура титранта не изменялась, так как ускусная кислота имеет высокий коэффициент объемного расширения [c.396]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология