Абсолютная градуировка

Существует три основных метода количественного анализа метод абсолютной градуировки, метод внутренней нормализации и метод внутреннего стандарта. [c.109]

Метод абсолютной градуировки заключается в построении графика зависимости площади или высоты пика от содержания соединения в пробе. При выполнении количественного анализа по методу абсолютной градуировки предъявляются высокие требования к точности и воспроизводимости дозирования пробы. Кроме того, необходимо строго соблюдать тождественность условий при градуировке прибора и при реальных анализах. Наиболее воспроизводимое дозирование вьшолняется газовым краном-дозатором или специальными дозаторами жидкости. [c.290]

Метод абсолютной градуировки заключается в построении графической зависимости одного из количественных параметров хроматографического пика (обычно высоты или площади) от содержания вещества в пробе. На рис. И 1.23 представлен типичный градуировочный график для линейно и нелинейно работающего детектора. Как правило, по оси ординат откладывают значения высот /I хроматографических пиков (мм) или их площадей 5 (мм или мкВ с), а по оси абсцисс — массовое или объемное содержание С -го вещества в пробе (%) или его абсолютное количество (см , мкл или мкг). [c.223]

Метод абсолютной градуировки [c.223]

В системах САА-05 и САА-06 запрограммировано использование методов абсолютной градуировки, внутреннего стандарта и нормализации в их традиционной интерпретации. [c.139]

Режим градуировки, при котором определяются градуировочные коэффициенты известных анализируемых веществ в процессе последовательного хроматографирования приготовленных аналитиком градуировочных смесей с известными по процедуре приготовления концентрациями веществ. Режим градуировки реализуется для двух методов — абсолютной градуировки и внутреннего стандарта. [c.140]

Для расчета градуировочного коэффициента методом абсолютной градуировки вводится значение концентрации Срр компонента в градуировочной смеси и значение коэффициента, равное нулю. В результате рассчитываются коэффициенты по алгоритму -- где Р — соответствующий параметр пика (площадь [c.142]

Методом абсолютной градуировки чаще всего пользуются в тех случаях, когда есть сомнения в линейной работе детектора, и тогда, когда нужно определять не все компоненты анализируемой смеси, а только несколько из них, например при анализе примесей. В соответствии с этим условия хроматографического анализа должны обеспечивать по возможности полное отделение лишь пиков интересующих компонентов от соседних пиков на хроматограмме. [c.224]

Преимущества метода внутренней нормализации в сравнении с методом абсолютной градуировки заключаются в устранении необходимости точной дозировки образца и соблюдении тождественности условий анализа при повторных определениях. [c.227]

Режим анализа, при котором на основе предварительно определенных градуировочных коэффициентов определяются концентрации известных веществ в анализируемой смеси. Анализ проводится методом, соответствующим абсолютной градуировке, методом внутреннего стандарта, а также методом нормализации, но без введения нормировочных коэффициентов относительной чувствительности. При проведении градуировки и собственно анализа возможно использование любого параметра пика — высоты или площади — по выбору аналитика. [c.140]

Обработка с использованием МНК применяется только для абсолютной градуировки по одному пику на хроматограмме. [c.145]

При ответе —1 на вопрос режим производится градуировка абсолютным методом или методом внутреннего стандарта, при ответе 1 выполняется расчет концентраций по абсолютной градуировке, с использованием внутреннего стандарта или методом нормализации с возможностью введения нормировочных коэффициентов относительной чувствительности. [c.153]

Выбор метода определяется ответом на вопрос метод О — абсолютная градуировка, —1 — внутренний стандарт, I — нормализация. В режимах градуировки и анализа обработка ведется только для указанного числа пиков по заданным временам их появления. [c.153]

Метод абсолютной градуировки основан на предварительном определении зависимости между количеством введенного вещества и площадью или высотой пика на хроматограммах. В хроматограф вводят известное количество градуировочной смеси и определяют площади или высоты полученных пиков. [c.109]

Суть метода абсолютной градуировки состоит в прямом сравнении площади (высоты) пика анализируемого вещества в исследуемой пробе неизвестного состава с площадью "(высотой) пика того же вещества в пробе известного ( ,) состава. Для его реализации оценивают возможный интервал измеряемых концентраций (или абсолютных количеств) анализируемого вещества, [c.396]

Метод абсолютной градуировки основан на предварительном определении зависимости между количеством введенного вещества и площадью или высотой пика на хроматограммах. В хроматограф вводят известное количество градуировочной смеси и определяют площади или высоты полученных пиков. Строят график зависимости площади или высоты пика от количества введенного вещества. Анализируют исследуемый образец, измеряют площадь или высоту пика определяемого компонента и на основании градуировочного графика рассчитывают его количество. [c.225]

При реализации метода абсолютной градуировки важно, чтобы градуировка и измерения проводились в строго одинаковых условиях. Наиболее существенными факторами являются точность и воспроизводимость дозирования пробы. Условия хроматографирования (включая режим работы детектора) и обработки результатов также должны быть идентичными. [c.397]

Варианты, основанные на однократной газовой экстракции, из всех, используемых в ПФА, в силу простоты технического оформления анализа применяются чаще других. К этим методам относятся абсолютная градуировка (или внешний стандарт) и внутренний стандарт. Существует два принципиально различных варианта абсолютной градуировки. Первый связывает площадь или высоту пика на хроматограмме, полученную в результате дозирования в хроматограф равновесного газа, с концентрацией вещества в анализируемом образце, т. е. So ( l), а второй — площадь пика с концентрацией вещества в равновесном газе — Sq ( q) [c.233]

Воспроизводимость пневматического дозирования равновесного пара в хроматограф при использовании современных устройств может достигать десятых процента. Столь хорошая воспроизводимость в зависимости от характера исследуемого объекта и его свойств позволяет использовать любой из описанных выше методов количественного ПФА — абсолютную градуировку, добавку анализируемого вещества или внутренний стандарт. Однако точное измерение абсолютных давлений р и р позволяет рассчитать долю и массу отбираемого вещества из сосуда с пробой и, таким образом, открывает дополнительные возможности количественного определения летучих примесей в системах с известными и неизвестными коэффициентами распределения, с концентрированием в адсорбционной или криогенной ловушке при однократном и многократном отборе из сосуда равновесного газа. [c.240]

Дифференциальное выделение сигнала само по себе не накладывает каких-либо ограничений на выбор того или иного метода количественного анализа из числа рассмотренных выше (абсолютная градуировка, внутренняя нормализация или использование внутреннего стандарта), но детально изучены только особенности количественного ДВС определения примесей абсолютной градуировкой по высотам пиков. Рассмотрим [c.247]

Метод расчета массовых долей компонентов (примесей) анализируемого продукта (метод абсолютной градуировки, внутреннего стандарта или внутренней нормализации), [c.436]

Выполнив эти предварительные операции, приступают к абсолютной градуировке газового хроматографа по искусственным смесям и чистому растворителю, а затем анализируют смесь неизвестного состава, для чего каждую смесь и растворитель хроматографируют не менее 5 раз, контролируя объем жидкости, испарившейся из иглы микрошприца при дозировании и записывая уточненный объем дозы против стартовых отметок на хроматограмме с ДВС и обычной хроматограмме. [c.319]

Анализ по уравнению Бугера-Ламберта-Беера принято называть анализом по абсолютной градуировке. Его применение требует точного знания толщины образца, поэтому его чаще используют для анализа сополимеров в виде растворов, когда воспроизводимость толщины кюветы и концентрации растворов гарантирована. [c.227]

При проведении рутинных анализов метод абсолютной градуировки будет, видимо, предпочтительнее, чем метод внутреннего стандарта, поскольку не требуется проводить взвешивания пробы. В табл. 8-8 приведены для сравнения результаты определения кислородсодержащих соединений в 5 образцах бензина, полученные при использоваиии методов внутренней стандартизации и абсолютной градуировки. [c.114]

Необходимость дозирования образца с высокой точностью и воспроизводимостью связана с тем, что хроматография как аналитический метод является методом относительным, основанным на сравнении параметров изучаемого объекта с известными параметрами эталонного объекта. При количественных измерениях с абсолютной градуировкой погрешность градуировки непосредственно определяется погрешностью дозирования. При физико- химических применениях хроматографии количество дозируемой пробы, учитывается во многих расчетах и также должно определяться с высокой точностью. Эти требования, как правило, усугубляются необходимостью ввода очень малых объемов пробы, составляющих, например, для капиллярных колонок до 10 мкл жидкости. [c.134]

Надежным способом определения двойных связей в полимерах является метод РЖ - спектроскопии, применяемый для исследования непредельности полибутадиена, полиизопрена, этиленпропилено-вых и ряда других полимеров. Наиболее распространенный прием -метод абсолютной градуировки с применением в качестве эталонов модельных полимеров с известным содержанием двойных связей того же типа, что и в исследуемом полимере. [c.40]

При использовании метода абсолютной градуировки получают пиро-граммы стандартных образцов с известной массой и строят график, откладывая на оси ординат площадь пика, поделенную массу навески, а по оси абсцисс - отношение массовой или модшрной доли определяемого мономера в образце (в %) ко всей массе образца. В этом слут чае график обычно имеет линейный или близкий к линейному харак- [c.75]

Важнейщими требованиями к эксперименту при выполнении количественного анализа по методу абсолютной градуировки являются точность и воспроизводимость дозирования пробы строгое соблюдение постоянства (тождественности) условий хроматографирования при градуировке прибора и при определении содержания интересующего вещества в пробе неизвестного состава. Последнее условие особенно жестко должно выдерживаться при градуировке по высотам пиков. [c.223]

Всесоюзным научно-исследовательским институтом метрологической службы разработаны документы (МИ—137—77 и МИ —640—84 — Методические указания по аттестации методик выполнения хроматографических измерений), которые устанавливают порядок аттестации методик выполнения хроматографических измерений по методу абсолютной градуировки. Рассмотрим более подробно подходы, изложенные в этих документах. [c.397]

При выполнении хроматографических измерений методом абсолютной градуировки погрешность измерений можно оценить величиной А - / , [c.397]

J Метод абсолютной градуировки прибора. 3 хроматограф вводят различные точно измеренные количества индивидуального вещества и по данным хроматографирования устанавливают прямую связь кеаду площадью (или высотой) пика и количеством введенного вещества. Тогда [c.65]

Оптический способ излучения и приема УЗ используют для очень точного измерения скорости и коэффициента затухания, для абсолютной градуировки пьезопреобразователей [175] и контроля неметаллических материалов. [c.78]

Поскольку сопоставление величин Я, и осуществляется в рамках одной пробы (по одной хроматограмме), то в отличие от метода абсолютной градуировки погрешность дозирования здесь не влияет на результат изменения. Влиянием флуктуаций внешних факторов также пренебрегают, так как допущение о постоянстве последних в течение времени записи одной хроматограммы можно признать вполне корректным. Недостаток метода состоит в трудностях, связанных с выбором вещества, пригодного для внутреннего стандарта. В качестве стандарта используют вещество, удовлетворяющее следующим требованиям 1) стабильность и инертность, полное смешение с пробой 2) хорошее разделение со всеми компонентами анализируемой смеси 3) близость химической природы и параметров удерж,ивания внутреннего стандарта и определяемых соединений 4) отсутствие примесей (в до-, бавляемом в качестве внутреннего стандарта реакТиве), накладывающихся на определяемые соединения (наличие примесей, которые хорошо разделяются с анализируемыми компонентами, допустимо, поскольку учитывается при градуировке). [c.400]

Трудности градуировки обусловлены также тем, что преобразователь можно рассматривать как преобразователь любой из трех компонент силы (давления), смещения, скорости, ускорения. В общем случае трудно определить коэффициенты преобразования для этих величин и их компонент по отдельности, тем более, что их зависимость от частоты может быть различной. Например, при гармонических колебаниях колебательная скорость есть произведение смещения на циклическую частоту колебаний. Дополнительной проблемой при абсолютной градуировке является создание источника калиброванных сигналов, пригодного для использования в достаточно широкой полосе частот. [c.103]

В количественной газовой хроматофафии применяют методы абсолютной фадуировки и внутренней нормализации, или нормировки. Используется также метод внуфеннего стандарта. При абсолютной градуировке экспериментально определяют зависи- [c.293]

Все же, касаясь целесообразности применения внутреннего стандарта при определении примесей в растворах с малыми значениями К (например, газы, углеводороды или галогенированные углеводороды в воде), надо обратить внимание на сложность и трудоемкость приготовления растворов летучих веществ с концентрациями на уровне мг/л и менее. Применение вкутреннего стандарта в таких случаях может оказаться целесообразным при единичных измерениях. Но при серийных анализах использование абсолютной градуировки следует считать более оправданным, поскольку современная аппаратура позволяет с высокой точностью дозировать газовые пробы и хорошо воспроизводить условия анализа. [c.236]

Значительно сложнее абсолютная градуировка, при которой требуется определить абсолютные значения чувствительности преобразователя в широкой полосе частот. В некоторых случаях можно во всем интервале исследуемых частот провести относительную градуировку, осуществив абсолютную гра -дуировку на одной частоте и рассчитав чувствительность на других частотах по результатам относительной градуировки. Однако возможно изменение характеристик взаимодействры преобразователя с объектом, на котором он установлен для градуировки, при изменении частоты возбуждения. Изменение объекта, места и способа закрепления преобразователя на нем могут существенно изменить характер реакции системы и привести к ошибкам. По -этому наиболее корректны измерения, проводимые с преобразователем, установленным непосредственно на объекте исследования или на адекватной ему модели. [c.103]