Капельные реакции цинка

Реакцию Марша проводят следующим образом. В иссле (уемый раствор вводят цинк и из капельной воронки приливают хлороводородную кислоту. Газовую смесь (арсин и водород) направляют в трубку с капиллярным сужением, которое нагревают. При этом арсин разлагается с образованием блестящего черного налета мышьяка - мышьякового зеркала [c.423]

Сортировка латуней и бронз. Латуни можно отличить от бронз по различному содержанию цинка. В латуни содержится от 20— 40% цинка в бронзах цинк является примесью. Метод сортировки этих двух сплавов основан на капельной реакции с (NH4)2[Hg(S N)4] (стр. 288, 407), [c.604]

Дробная и капельная реакции, а. В полумикропробирке к 1 мл испытуемого раствора добавляют на кончике микрошпателя порошок металлического олова или несколько листочков оловянной фольги. Сразу же появляется почернение от выделения серебра, взвешенного в коллоидальной метаоловянной кислоте. Нагревание усиливает реакцию. Чувствительность 0,0002 г мл (Н. А. Тананаев). Реакция селективна. Другие катионы дают быстро оседающие хлопья. Железо и цинк также восстанавливают серебро 2Ag++Me q==3 2Ag + +Ме +. [c.181]

В четырехгорлую колбу емкостью 600—800 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 123 г (1 моль) свежеперегнанного нитробензола и 250 мл о-дихлорбензола (или технических полихлоридов, или сольвент-нафты). Смесь нагревают до 115—120° хорошо размешивая, вносят в нее 5 мл 50%-ного раствора едкого натра и 10 г цинковой пыли, тщательно перемешанной с 5—8 мл дихлорбензола. Восстановление наступает быстро уже через несколько минут цинк почти полностью исчезает. Если реакция не идет или идет очень медленно, рекомендуется нагреть смесь до 130° (не выше ) и размешивать до почти полного исчезновения цинковой пыли. [c.54]

Реакцию Марша проводят следующим образом. В исследуемый раствор вводят цинк и из капельной воронки приливают хлористоводородную кислоту. Выделяющийся водород направляют в трубку с капиллярным сужением, которое нагревают. Если На содержит примесь арсина, то в капилляре происходит разложение [c.427]

Выполнение реакции . К капле исследуемого раствора в углублении капельной пластинки добавляют каплю соляной кислоты (1 1) и гранулу ( 0,4 г) цинка. Спустя 5 мин. непрореагировавший цинк удаляют и добавляют каплю свежеприготовленного 1%-ного раствора гидрохлорида фенилгидразина. Пластинку помещают в сушильный шкаф и выдерживают 5 мин. пр температуре 110°. После охлаждения добавляют каплю концентрированной соляной кислоты и каплю 3%-ного раствора перекиси водорода. В зависимости от количества щавелевой кислоты сразу появляется красное окрашивание или спустя 3—4 мин.—розовое окрашивание. [c.484]

Выполнение реакции. Вариант I. Каплю исследуемого раствора, сильно подкисленного соляной кислотой, помещают в углубление капельной пластинки, после чего добавляют 4—5 крупинок цинка, просеянного через сито с размером отверстий 2 мм. Через 1—2 мин. неизрасходованный цинк удаляют тонкой стеклянной палочкой. Добавляют каплю 1%-ного раствора сульфата меди и 20 мг твердого персульфата калия. Смесь перемешивают, дуя на ее поверхность. В зависимости от количества хинолина через [c.556]

Реакция производных хлористого бензоила с этиловым эфиром а-бромизомасляной кислоты, в круглодонную колбу (500 мл), снабженную мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 13,1 г (0,10 г-атома) цинковой фольги (предварительно очищенной и нарезанной небольшими кусочками). Приблизительно 50 мл раствора (из 0,1 моля хлорангидрида кислоты и 0,1 моля бромэфира в 200 мл сухого эфира) добавляют при перемешивании и греют до начала реакции (возможно вспенивание), а остальной раствор добавляют так, чтобы все время происходило кипение. Смесь кипятят при перемешивании до тех пор, пока весь цинк не прореагирует (2—3 часа), затем охлаждают и при перемешивании выливают в 20%-ную серную кислоту со льдом. К полученной массе добавляют около 50 мл эфира и встряхивают. Эфирный слой, объединенный вместе с экстрактом водного слоя, промывают насыщенным раствором бикарбоната натрия, водой и сушат. Растворитель отгоняют, а осадок разгоняют в вакууме. [c.132]

При изучении первой фазы ниирификации устанавливают образование азотистой кислоты (реакция капельная с реактивом Грисса или цинк-йод-крахмалом в кислой среде). При исследовании второй фазы — после исчезновения нитрита проводят капельную реакцию на нитрат с дифениламином. Для изучения возбудителей первой и второй фазы нитрификации из соответствующих культур с поверхности среды петлей захватывают немного материала и готовят мазок. [c.118]

Наиболее распространенными реактивами для этого метода являются комплексоны и преимущественно трилон Б — натриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты, образующая со многими металлами прочные комплексные ионы. Титрование проводят по току восстановления металла. Таким способом могут быть определены висмут, железо, ни-кель, свинец, цинк, медь, марганец, кобальт, ртуть и кад-мий [17]. Устойчивость комплексов этих металлов с трилоном Б различна, поэтому титрование этим реактивом проводят в каждом случае при определенной кислотности среды. Хотя трилон Б не восстанавливается на ртутном капельном электроде, его можно использовать также для определения веществ, которые при заданном потенциале электрода ие вступают в электрохимическую реакцию. Для этого используется индикаторный метод амперометрического титрования. [c.150]

Живописцев В. П. Капельная реакция на цинк с помощью диметиламиноантипирина. Уч. зап. (Молотовск, ун-т), 1951, 6, вып. 3, с. 22—26. 3883 [c.156]

Распознование типа сплава. Обнаружение в сплавах тех или иных химических элементов проводят преимущественно дробным методом при помощи микрокристаллоскопических и капельных реакций. Однако прежде всего желательно установить тип сплава. Распознавание типа сплава, как правило, не требует предварительного его измельчения и ведется на деталях бесстружковый методом анализа. Принадлежность данного сплава к определенному типу дает возможность с большой степенью достоверности предвидеть примерный его состав. Так, алюминиевые сплавы содержат магний, железо, кремний, титан, медь, цинк, марганец, никель и др., медные сплавы — олово, цинк, свинец, сурьму, висмут, железо, никель, кремний, фосфор и др. [c.384]

Для проведения реакции между йодистым иасубутилом и парой цинк-медь применяют круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, капельной воронкой и термометром. Емкость колбы может быть различной в зависимости от того, какое количество газа необходимо получить. [c.325]

Реакция между метилиодидом и /парой (ЦИнк-медь заканчивается через 10 ч, при условия, что пара достаточно активна. Когда реакция прекращается, что видно по исчезновению стекающей, флегмы в обратном холодильнике, останавливают поток азота и в другую колбу вливают через капельную воронку 500 мл толуола. В верхнюю часть воронки вставляют троцник. [c.329]

Майоров Н. Ф. [553 , 59 ] разработал метод капельного определения цинка (а также свинца) с помощью дитизоиа. По этому методу каплю исследуемого раствора наносят на фильтровальную бумагу, обрабатывают парами аммиака и определяют цинк с помощью дитизона методом гащения реакционного пятна. Цинк, при содержании его >5-10- %, находят по калибровочному графику. Чувствительность реакции 10" %. Метод очень прост и по точности не уступает химическому и спектральному методам. — Прим. ред. [c.249]

X 50 мл дистиллированной водой, 2 х 100 мл 2%-ным раствором сульфата меди, вновь дистиллированной водой, 100 мл 95%-ного спирта и 100 мл абсолютного спирта. Полученная цинк-медная пара переносится вместе со 150 мл спирта в колбу емкостью 500 мл, снабженную затвором, обратным холодильником и капельной воронкой. При перемешивании к ней прибавляют по каплям 56 г свежеперегнанного З-хлоргексина-1. Реакция экзотермическая если есть необходимость, колбу охлаждают. После окончания прибавления З-хлоргексина-1 смесь нагревают при кипячении и интенсивном перемеши- [c.128]

Собрать прибор (рис. 68). В пробирку 1 поместить 1 г красного фосфора, Схмоченного 2 каплями воды. В капельную воронку 2 налить 3—5 мл брома. В нижнюю часть Н-образной трубки 3 поместить тампон из стеклянной ваты, смешанной с красным фосфором (для чего ). В пробирку 4, служащую приемником, налить 3 мл воды и опустить ее в стакан со льдом. Газоотводная трубка не должна быть погружена в воду приемника (почему ), но отверстие ее должно быть очень близко к поверхности воды. Медленно, по каплям приливать бром к фосфору, следя за тем, чтобы бром успевал реагировать. Когда реакция между бромом и фосфором закончится нагревать пробирку в течение 3—5 мин, отнять приемник и испытать действие полученной бромистозодо-родной кислоты на металл (магний или цинк) и на карбонат кальция. К 1 жл раствора бромистоводородной кислоты добавить [c.94]

Можно применять как обрезки листового цинка, так и гранулированный цинк для амальгамирования на них действуют в течение часа двойным количеством 5-проц. водного раствора сулемы и затем обмывают. Для листового цинка можно ограничиться и меньшим временем. Клеммепсен рекомендует разбавлять крепкую соляную кислоту 1—2 частями воды. Для достижения наиболее тесного соприкосновения компонентов рекомендуется сильное перемешивание. По мере расходования соляной кислоты ее добавляют отдельными порциями. Если реакция проводится в кипящей соляной кислоте, лучше всего работать в трехгорлой коЛбе с обратным холодильником, капельной воронкой и мешалкой с ртутным затвором. [c.58]

Трехгорлую круглодонную колбу емкостью 1 л снабжают мешалкой с затвором (примечание 1), капельной воронкой и обратным холодильником через холодильник пропускают термометр, шарик которого почти достигает дна колбы. В колбе тщательно смешивают 40,5 г (0,62 г-атома) цинковой пыли (примечание 2) и 100 лгтг ледяной уксусной кислоты, а затем к этой смеси прибавляют 42,5 г (0,25 моля) себацоина (примечание 3). Смесь быстро перемешивают и в течение 5—10 мйн . или с такой скоростью, как это будет позволять вспенивание и температура, к этой смеси прибавляют по каплям 90 мл концентрированной соляной кислоты (х. ч.). Температуру смеси следует поддерживать при 75—80° (примечание 4), причем во время прибавления соляной кислоты, возможно, придется охлаждать смесь с помощью водяной бани. Перемешивание продолжают 1,5 часа при температуре 75—80°. Через 30 мин. после первого прибавления соляной кислоты, а затем еще через 30 мин. к смеси прибавляют концентрированную соляную кислоту порциями по 90 мл, поддерживая температуру при 75—80°. После того как реакция будет закончена, охлажденную смесь декантируют от оставшегося цинка (примечание 5). Жидкую фазу разбавляют 700 мл насыщенного водного раствора хлористого натрия и извлекают четырьмя порциями эфира по 250 мл, причем каждой порцией предварительно промывают непрореагировавший цинк (примечание 6). Эфирные вытяжки соединяют и промывают 250 мл насыщенного раствора хлористого натрия, тремя порциями по 250 мл 10%-ного раствора соды (вспенивание ) и, наконец, 250 мл насыщенного раствора хлористого натрия. Эфирный раствор сушат безводным сернокислым магнием (требуется около 25 г), затем осушитель отфильтровывают, растворитель отгоняют и остаток перегоняют в вакууме на эффективной колонке (примечание 7). После небольшого головного погона, состоящего главным образом из цикло- [c.86]

Кальций образует с трилоном Б весьма прочный комплекс /С = 3,9 10 ", но известно, что восстановление ионов кальция на ртутном капельном электроде происходит только при потенциале —2 в, поэтому проводить титрование по току восстановления кальция затруднительно. Цинк, особенно если он присутствует в растворе в виде цинката или аммиаката, образует значительно менее прочный комплекс с трилоном Б и вступает в реакцию только после того, как из рас- [c.151]

Реакцию проводят в трехгорлой колбе емкостью I л, снабженной мешалкой, обратным холодильником и капельной во-РО НКОЙ. К приготовленной цинк — медной паре, содержащей 80 г цинка в 250 мл абсолютного эфира, прибавляют несколько кристалликов йода и смесь нагревают при перемешивании до исчезновения окраски йода. Затем к кипящей смеси приливают по каплям 268 г (1,0 моль) йодистого метилена, йодистый метилен предварительно сушат щелочью и перегоняют над ней. [c.53]

Лолучение диизопропилцинка [54]. В трехгорлую колбу (500 мл), снабженную обратным холодильником, хорошо действующей мешалкой и капельной воронкой, помещают 104,5 г стружек цинк-медной пары, что отвечает 98,9 г 2п (1,5 г-атома). Реакционный сосуд эвакуируют до давления 1 мм при этом сплав осторожно нагревают голым пламенем горелки и перемешивают. Затем заполняют систему азотом, Эту операцию проводят несколько раз. Обратный холодильник соединяют с ловушкой, охлаждаемой твердой углекислотой. Колбу помещают в водяную баню, нагретую до 50° С. В капельную воронку наливают смесь 61,5 г (0,5 моля) бромистого изопропила и 85,0 г (0,5 моля) иодистого изопропила. Затем пускают в ход мешалку и быстро прибавляют около 2 мл галоидных алкилов. Реакция начинается через [c.18]

Реакции иодистого алкилциика с хлорангидридами алифатических одноосновных карбоновых кислот [31]. В трехгорлую круглодонную колбу (500 мл), снабженную капельной воронкой, мешалкой с ртутным затвором и обратным холодильником, закрытым хлоркальциевой трубкой, помещают 0,2 моля чистого иодистого алкила, 5,8 г чистого этилацетата, 11,6 г сухого толуола, 28 г цинк-медной пары (0,4 моля цинка) и кристаллик иода. Реакционную смесь при перемешивании нагревают на микрогорелке. [c.74]

Реакция иодистого я-амилцинка с хлорангидридом энантовой кислоты [34]. В четырехгорлую колбу (1 л), снабженную мешалкой, металлическим холодильником с хлоркальциевым затвором, капельной воронкой, термометром и трубкой для ввода азота, помещают 148 ч. (0,75 моля) чистого иодистого н-амила, 22 ч. чистого сухого этилацетата, 44 ч. безводного толуола и 98 ч. цинк-медной пары (0,4 моля цинка). К реакционной смеси прибавляют несколько кристалликов иода. При сильном переме)нивании и подогревании реакция начинается довольно быстро и продолжается в течение 10— 15 мин. уже без нагревания. По окончании самопроизвольной реакции смесь нагревают в течение 1 часа, затем оставляют ее охлаждаться. Во время охлаждения добавляют еще 44 ч. толуола. Раствор иодистого амилцинка декантируют без доступа воздуха в аналогичную колбу, а непрореагировавший цинк промывают 44 ч. толуола. (Полученный раствор совершенно не должен содержать металлического цинка). [c.77]

При изучении первой фазы нитрис()икации устанавливают образование азотистой кислоты (реакция капельная с реактивом Г рисса или цинк-йод-крахмалом в кислой среде). В пробирку наливают по 1 мл растворов, составляюш1,их реактив Г рисса, и 10 мл исследуемого раствора и кипятят. В присутствии азотистой кислоты появляется красное окрашивание. Реактив очень чувствителен к HNO2. Ход реакции следуюш,ий [c.89]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология