Эксикатор обыкновенные

Ми крышками, края которых притерты к верхней части цилиндра. Различают два основных типа эксикаторов обыкновенные (рис. 63) и вакуум-эксикаторы (рис. 64). Последние имеют отверстие, в которое на резиновой пробке вставляют трубку с краном или же в крышке имеется тубус с притертой пробкой, к которой припаяна стеклянная трубка с краном это дает возможность соединять эксикатор с вакуум-насосом и, создавая внутри эксикатора уменьшенное давление, вести высушивание под вакуумом (рис. 65). Между вакуум-эксикатором [c.71]

После 4-дневной сушки на воздухе вес полученного продукта составляет около 665 г т. пл. 97°. Образец такого частично высушенного продукта после сушки в вакуум-эксикаторе в течение 24 час. теряет около 10% своего веса и имеет т. пл. 106°. При более продолжительной сушке в обыкновенных условиях также получают препарат с т. пл. 106° (примечание 3). Общий выход сухоГо продукта составляет около 595 г (99% теоретич.). [c.300]

Для высушивания путем нагревания в вакууме предложены вакуум-эксикаторы самых разнообразных конструкций. МожнО также воспользоваться и обыкновенным вакуум-эксикатором, поместив в него электрическую лампу или слабо нагревающуюся электроспираль. При этом особенно важно, чтобы крышка эксикатора была безупречно пришлифована. Недостатки шлифа нельзя компенсировать обильной смазкой, так как даже при слабом нагревании вязкость ее уменьшится и смазка будет всасываться внутрь эксикатора в этом случае лучше применять прокладку в виде кольца из очень мягкой резины круглого сечения. [c.31]

Осушающий агент подбирают в зависимости от химических свойств высушиваемого вещества. Чаще всего в качестве осушителей для эксикаторов применяют хлористый кальций, натронную известь, едкий натр, едкое кали, фосфорный ангидрид, концентрированную серную кислоту. При этом нужно помнить, что серную кислоту нельзя применять для высушивания в вакууме, ее используют только в обыкновенных эксикаторах для поглощения влаги, остатков спирта, эфира, ацетона, анилина, пиридина. Для адсорбции углеводородов, особенно гексана, лигроина, бензола и его гомологов, в качестве заполнителя для эксикатора применяют парафин для удаления веществ кислого характера применяют едкий натр или едкое кали. Вода и спирты хорошо поглощаются фосфорным ангидридом, натронной известью. [c.45]

Хроматографическая камера. Хроматографической камерой служит обыкновенный эксикатор высотой 17 см и диаметром 18,5 см. Для минимального испарения растворителя из бумаги во время хроматографирования за 24 ч до начала определения наливают на дно эксикатора воду и ставят в него маленький кристаллизатор диаметром 10 см и высотой 6 см, в который вливают метилэтилкетон, насыщенный водой. После этого эксикатор плотно закрывают крышкой. [c.233]

Ход определения. Смесь окислов, в которой содержится не более 0,25 г селена или теллура, растворяют в 100 мл холодной концентрированной соляной кислоты. При непрерывном перемешивании и следя за тем, чтобы температура З1е поднималась выше 30° С, в раствор вводят 50 мл холодной концентрированной соляной кислоты, насыш енной сернистым газом при обыкновенной температуре , и оставляют раствор стоять до полного выделения красного селена. Осадок отфильтровывают через взвешенный тигель Гуча, промывают сначала холодной концентрированной соляной кислотой, затем водой до исчезновения реакции на хлор, а под конец — спиртом и эфиром Сушат красный селен сначала 3—4 н при 30—40° С для удаления эфира, а затем 2 ч при 120—130° С. Охлаждают в эксикаторе и взвешивают в виде 8е. [c.390]

После сушки водного экстракта при обыкновенной температуре В эксикаторе над серной кислотой получается вязкая смола, растворимая в воде. [c.229]

Эксикаторы могут быть обыкновенные и вакуумные (рис. 20). Последние имеют отверстие, в которое вставляют [c.20]

Высушивание и прокаливание радиоактивных веществ. Наряду с обычными методами высушивания осадков радиоактивных веществ в обыкновенном или вакуумном шкафу и эксикаторе применяют высушивание под инфракрасной лампой. При высушивании необходимо тщательно следить за тем, чтобы сухое радиоактивное вещество не распылялось и не заражало окружающие приборы, для чего их нужно высушивать в отдельном шкафу или эксикаторе. [c.34]

Эксикаторы—приборы, применяемые для медленного высушивания и для сохранения веш,еств, легко поглощающих влагу из воздуха. Эксикаторы закрывают стеклянными крышками, края которых притерты к верхней части цилиндра. Различают два основных типа эксикаторов обыкновенные (рис. 66) и вакуу м-э ксикаторы (рис. 67). Последние имеют [c.62]

Кобальтовая. В 100 мл этилового спирта растворить 3 г хлорида кобальта o lj-oHjO. В темно-синий раствор опустить фильтровальную бумагу. Вынуть бумагу из раствора, дать стечь избытку и высушить бумагу при обыкновенной температуре. Бумагу разрезать на полоски. Хранить ее следует в маленьком эксикаторе над серной кислотой. [c.254]

В раствор 46,8 гр. аминофеноларсиновой кислоты в 360 куб. см. воды и 208 куб. см. соляной кислоты (уд. в. i i2) вносят Ю гр. иодистого калия и пропускают при обыкновенной температуре приблизительно до насыщения умеренно-сильный ток сернистого газа. К смеси хорошо охлаждаемой и перемешиваемой прибавляют по каплям крепкий раствор аммиака. При этом часть продукта выпадает для полного осаждения прибавляют 220 гр. поваренной соли. Выделившийся осадок отсасывают, не промывая его, и сушат в эксикаторе на глиняной тарелке. Полученный таким образом аминооксифениларсеноксид представляет сырой продукт, содержащий значительную примесь поваренной соли. Одаако, в таком виде он годен для получения сальварсана. Содержание чистого арсеносоединения определяется иодо-метрическим методом. [c.183]

Холодный раствор борофтористоводородной кислоты быстро прибавляют при перемешивании к раствору диазония температура во время прибавления должна быть ниже 10°. Выпадает густой осадок борофтористого карбэтоксифенилдиазония перемешивание продолжают еще 20—30 мин. Осадок отсасывают на воронке Бюхнера диаметром 18,5 см и промывают последовательно 300 мл холодной воды, 300 мл технического метилового спирта и 200 мл обыкновенного серного эфира. После каждой промывки осадок возможно тщательнее отсасывают. Затем борофторид высушивают в вакуум-эксикаторе над концентрированной серной кислотой, уд. в. 1,84 (примечание 3). Выход сухого борофторида 198—205 г (75—78% теоретич.) температура разложения 93—94°. [c.535]

Изомеризация в раств оре. Растворяют 10 г чистого бис-триметилэтиленнитрозобромида в 50 слА абсолютного эфира. Раствор нагревают с обратным холодильником на теплой водяной бане до тех пор. пока окраска жидкости нз синевато-зеленой не станет светложелтой, что обычно происходит примерно через 30 мии. Бйльшую часть эфира осторожно отгоняют на водя.чой бане, нагретой приблизительно до 50°, причем тщательно следят за тем, чтобы не допускать перегрева жидкости. Остаток эфира удаляют при обыкновенной температуре в вакуум-эксикаторе. После этого остается оксим в виде больших пластинчатых кристаллов, являющихся вполне чистыми. Оксим плавится при 78° с образованием бесцветной жидкости. [c.121]

Получение калиевой соли нитроформа нз тетранитрометана, К раствору 60 г. т. е. 37,8 тетранитрометана в leO jiiS спирта, медленно прибавляют по каплям при охлаждении льдом и механическом перемапнвании раствор этилата калия, приготопленный из 15 г калия н 100 см спирга, причем тотчас же начинает выпадать калиевая соль нитроформа. После стояния реакционной смеси в ледяной воле в течение I часа выделившийся осадок отсасывают, промывают спиртом и эфиром, высушивают при обыкновенной температуре в вакуум-эксикаторе иад серной кислотой в течеиие 2 час., затем измельчают и просеивают. Выход 55,5 г, т. е. 96% от теории. [c.421]

Препаративное получение лецитинов. Способ препарирования лецитинов основан на растворении их эфиром или горячим алкоголем и осаждении ацетоном. Семена (особенно богатые жиром) вначале грубо измельчают на обыкновенной мельнице и обезжиривают эфиром методом настаивания. Обезжиренный материал сушат на воздухе и тщательно тонко измельчают. Муку экстрагируют этиловым спиртом (96%), для чего берут четырехкратное количество алкоголя от массы муки и выдерживают в течение часа при температуре 50—60° С, периодически встряхивая содержимое колбы. Затем экстракт отфильтровывают и упаривают в фарфоровой чашке на водяной бане (при температуре не выше 50—60° С). Лучше упаривать в вакууме в токе углекислого газа. Полученный сухой остаток обрабатывают на холоду эфиром. Для удаления из эфирной вытяжки посторонних веществ, растворимых в воде, ее переводят в делительную воронку и промывают водой. При образовании эмульсии добавляют небольшое количество сухого Na l. Эфирный раствор лецитина промывают несколько раз водой, затем отделяют и сушат обезвоженным Na2S04, который добавляют в виде тонкого порошка. Всю эту смесь оставляют до следующего дня. Количество NajSO считают достаточным, если после стояния он легко взмучивается при наклонении колбы или склянки. Если осадок не взмучивается, то надо еще добавить Na SO . После высушивания эфир фильтруют и Na SO промывают на фильтре сухим эфиром. Растворитель отгоняют в токе инертного газа. Остаток промывают ацетоном. Лецитины получаются в довольно чистом виде. Для дальнейшей и лучшей очистки рекомендуют еще раз растворить осадок в эфире и осадить ацетоном. При препарировании лецитинов по возможности все операции проводят в токе инертного газа, лучше в токе Oj, получаемого из аппарата Киппа. Так как углекислый газ тяжелее воздуха, то им можно наполнять пустое пространство в делительной воронке, в склянках и т. д. Углекислый газ предварительно промывают раствором соды к сушат последующим пропусканием его через концентрированную серную кислоту. Лецитины неустойчивы не только на воздухе, но и на свету, поэтому их сушат и хранят в темном месте. Если для сушки и хранения используют эксикатор, то его ставят в темное место или накрывают темной тканью. [c.217]

НзО), растворяющийся при обыкновенной температуре в воде без выделения кислорода. Восьмиводная перекись натрия, помещенная над серной кислотой в эксикаторе, переходит в двухводную а20- 2Н-Ю. [c.317]

В воздухе пикриновая кислота может находиться не только в виде пыли как показывают наши наблюдения, пикриновая кислота, как и другие нитросоединения, заметно испаряется при обыкновенной температуре, насыщая воздух. Так, при стоянии в эксикаторе стаканчика с чистой сухой пикриновой кислотой и стаканчика с палочками едкого натра при отсутствии возможности механического перенесения пикриновой кислоты палочки едкого натра покрылись ораижево-красным слоем пикрата (о красном пикрате см. А. Степанов, Журнал русского физико-химического общества, 1910). [c.200]

Условием для возможно успешного проведения этой операции является применение возможно меньшего количества абсолютного спирта, так как он мешает кристаллизации, и,работа при возможно низкой температуре, так как при обыкновенной температуре почти ничего не выкристаллизовывается. Оставляют стоять часа 2—3 при минус 15°, отсасывают на фарфоровой нуче, которая Предварительно целый день охлаждалась в леднике, промывают ацетоном ори той же температлфе и сушат в упомяну-тых выше стеклянных вакуум-эксикаторах из коричневого стекла. [c.442]

В работах Шлыкова и Горбачева тоже непосредственно измерялось предельное переохлаждение [68], но методика оценки этой величины была иной. Опыты велись в ампулах объемом 1,8 — 2.2 мл с толщиной стенки 0.2—0.3 мм. После изготовления они промывались хромовой смесью, а затем 15—20 раз обыкновенной водой и столько же раз дважды дистиллированной. Вымытые ампулы пропаривались в течение 3—5 мин. и сушились в эксикаторе 3—7 суток. [c.37]

Смесь помещают в выпаривательной чашке в эксикатор над H2SO4 (с вакуумом или при обыкновенном давлении). Через 24 часа начинают выделяться большие, тяжелые, слегка желтоватые кристаллы. Осадок отсасывают и промывают ледяной водой, затем спиртом и эфиром. [c.189]

Через 10—15 мин. в реакционную смесь для нейтрализации гидрата окиси бария вводится углекислый газ. Жидкая реакционная смесь сушится в эксикаторе (без удаления осадка углекислого бария), а полученный сухой продукт конденсации растворяется в 80%-ном горячем спирте и фильтруется. Из охлажденного фильтрата выделяется диметилолмочевина, которая перекристаллизовывается из абсолютного спирта и получается в виде мелких призм. Кристаллизация из водного спирта дает продукт в виде блестящих пластинок. Диметилолмочевина хорошо растворяется в воде при обыкновенной температуре, в метиловом же и этиловом спирте — при нагревании в эфире и других обычных органических растворителях она нерастворима темп. пл. ее 121—126°. По Диксону диметилолмочевина может быть получена из нейтрализованного раствора 1 моля мочевины в растворе 2 молей формальдегида (формалине). Реакционная смесь высушивается в вакуум-эксикаторе. При нагревании расплавленная диметилолмочевина начинает разлагаться с отщеплением воды и формальдегида. При нагревании водного раствора диметилолмо-чевины с соляной кислотой получался продукт состава [c.200]

Перевод сернистого цинка в окись цинка гораздо проще осуществляется путем прокаливания осадка, но с соблюдением строгой постепенности в температурном режиме. Сперва осадок сернистого цинка сушат вместе с фильтром в открытом фарфоровом тиглЬ и очень осторожно нагревают до полного озоления бумаги, не давая последней загораться. Когда весь уголь выгорит, нагревание постепенно усиливают и греют в открытом тигле — лучше всег5 в муфельной печи — при 900° около /з чгса. Затем, покрыв крышкой, 5—10 минут прокаливают на горелке с дутьем, снимают крышку, еще минут 5 прокаливают на полном пламени обыкновенной горелки, охлаждают в эксикаторе и взвешивают сильно гигроскопичную ZnO в хорошо закрытом тигле. Д. М]. [c.44]

Тигель с осадком сушат в сушильном шкафу при 130—140° до постоянного веса и взвешивают. Если приходится пользоваться обыкновенным фильтром (нет стеклянных фильтрующих тиглей), то после промывания осадка фильтр с осадком просушивают, осадок высыпают на глянцевую (желательно черную) бумагу. Зател фильтр озоляют в фарфоровом тигле. Золу смачивают каплей крепкой азотной кислоты и затем каплей соляной кислоты, осторожно выпаривают и высушивают, после чего ссыпают в тигель основную часть осадка, нагревают на слабом огне до начинающегося плавления осадка. После этого тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. [c.44]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология