Осадки и растворы, плавление

Оксимы, фенилгидразоны и 2,4-динитрофенилгидразоны — в основном твердые вещества. Их часто используют для идентификации карбонильных соединений. Получив, например, оксим неизвестного альдегида или кетона, очистив его перекристаллизацией и определив температуру плавления, можно узнать, какой альдегид или кетон был взят вначале. Особенно удобен для этих целей 2,4-динитрофенилгидразин. 2,4-Динитрофенилгидразоны — твердые вещества, ограниченно растворимые в органических растворителях. При сливании раствора 2,4-динитро-фенилгидразина в смеси метанола и серной кислоты и раствора карбонильного соединения почти сразу выпадает осадок 2,4-динитро-фенилгидразона. Реакция протекает количественно и путем взвешивания высушенного осадка можно определить количество карбонильного соединения в изучаемом образце. [c.675]

ДЕНИЖЕ РЕАКТИВ, раствор HgSO< в разбавл, H2SO4. Примен. для обнаружения третичных спиртов, с к-рыми при нагрев, образует желтый или красный осадок. Такие же осадки дают олефины и сложные эфиры третичных спиртов. Реактив предложен Гж, Дениже в 1898. ДЕПАРАФИНИЗАЦИЯ, проводится с целью снижения содержания в нефт. фракциях высших (начиная с Сю) алиф. предельных углеводородов. Из-за сравнительно высоких т-р плавления последних ухудшаются эксплуатац. св-ва нефтепродуктов (дизельных топлив, смазочных масел и др.), получаемых на основе нефт, фракций. Д, фракций дизельного топлива и маловязких вакуум-днстиллятов осуществляют с иомощью карбамида (или тиокарбамида), образующего с нормальными парафинами клатраты. Нефт, кырье смешивают с водным или спиртовым р-ром карбамида (тиокарбамида), к смеси для снижения вязкости среды и улучшения массообмена добавляют р-ритель (изооктап, метилен-хлорид, бензин), а для ускорения образования клатрата — активатор (низший алиф, спирт, кетой). Отделение клатрата (отстоем, фильтрованием, центрифугированием и др.) и удаление легкокипящих компонентов приводят к снижению т-ры застывания нефтепродуктов. [c.151]

ПРИЕМЫ РАБОТЫ С ОСАДКАМИ И РАСТВОРАМИ, ПЛАВЛЕНИЕ, ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКОЕ ВОССТАНОВЛЕНИЕ [c.83]

Подлинность. 1 г препарата растворяют в 50 мл воды, прибавляют 10 мл раствора едкого натра, 0,5 мл бензоил хлорида и встряхивают повторяют прибавление бензоил хлорида по 0,5 мл до прекращения образования осадка. Температура плавления осадка после двойной перекристаллизации из 50% спирта 132—135°. [c.522]

Принципиальная схема установки выделения п-ксилола (рис. 59) включает стадии осушки сьфья, кристаллизации I и II ступеней, отделения маточного раствора I и II ступеней, плавления кристаллического осадка обеих ступеней. Маточный раствор I ступени используется как растворитель или компонент моторного топлива. В последние годы он используется и как сырье для установок изомеризации. Маточный раствор II ступени, содержащий [c.251]

Однако в работе [9] отмечается, что существует большой разрыв между уровнем теоретических представлений о критических явлениях в растворах и практикой переработки нефтяных систем в условиях, близких к критическим. Причина этой ситуации заключается в том, что если для индивидуальных компонентов можно точно определить температуры плавления и кипения, точки аллотропических и полиморфных переходов, то многокомпонентные системы неаддитивны с точки зрения сложения и усреднен свойств отдельных компонентов. Многокомпонентные нефтяные системы приобретают ряд свойств, нехарактерных для индивидуальных соединений (возможность возникновения явлений расслоения, выса-ждения осадка, формирования частиц новой фазы и др.). Все эти коллективные процессы происходят при достижении критических состояний, и в большинстве случаев их сложно определить расчетным путем. [c.57]

Получение металлов электролизом расплавленных солей может быть осуществлено при температурах электролиза выше температуры плавления катодного металла или ниже ее. Легкие металлы на практике получают при температурах выше температуры плавления. В случае проведения электролиза при температурах, ниже температуры плавления металла, на катоде образуется твердый кристаллический осадок. Существенно, что при электролизе расплавленных солей электрокристаллизация протекает без тех затруднений, которые обычны в водных растворах. Поэтому металл кристаллизуется в условиях, более близких к равновесным, чем при кристаллизации из водных растворов. Это приводит к образованию хорошо формирующихся кристаллов и дендритов. При определенных условиях (высокая чистота электролита, пониженные температуры, низкие плотности тока и др.) удается получать металлы и в виде плотных осадков. [c.475]

После отделения осадка от раствора, перекристаллизации и высушивания Б вакуум-эксикаторе при 2 кПа образовавшуюся салициловую кислоту можно идентифицировать либо по температуре плавления (156—161 °С), либо по ИК -спектру поглощения. [c.478]

Перекристаллизацию проводят из водного этилового спирта. Часть осадка переносят в чистую сухую пробирку, соединенную с шариковым холодильником, наливают 2—3 мл спирта и растворяют осадок при нагревании на водяной бане. Полученный раствор фильтруют и добавляют по каплям дистиллированную воду до появления устойчивого помутнения. Раствор вновь нагревают до исчезновения помутнения и охлаждают, потирая стенки сосуда палочкой. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, сушат, определяют температуру плавления. [c.242]

Под термическим старением понимают процессы, приводящие к образованию осадка с небольщим запасом энергии без участия растворителя. Суть их заключается в том, что при термической обработке осадка ставшие мобильными компоненты решетки диффундируют с участков с более высокой энергией на участки с меньшей энергией. Эти процессы в соответствии с небольшой скоростью диффузии в твердых телах и высокой энергией решетки обычно становятся заметными только при относительно высокой температуре, часто соответствующей там-мановской температуре релаксации, которая равна примерно половине абсолютной температуры плавления. Однако и при более низких температурах благодаря насыщенным растворам, которые образуются в виде поверхностной пленки при адсорбции влаги воздуха, могут протекать процессы упорядочения, связанные с уменьшением энергии. Например, термическое старение поверхности бромида серебра происходит уже при комнатной температуре, что вызвано высокой подвижностью ионов, обусловленной дефектами решетки. Кристаллы сульфата свинца медленно упорядочиваются при комнатной температуре, если они находятся в атмосфере с 85%-ной влажностью. Для сульфата бария эффект термического старения наблюдается только при 500°С. [c.208]

Если стремление вещества переходить в раствор уподобить испарению, то с помощью уравнений, подобных (VII, 39), можно объяснить укрупнение мелких осадков при стоянии, более высокую температуру плавления крупных осадков по сравнению с температурой плавления мелких и т. д. (см. также гл IX, 4). [c.221]

Карбонат, оксид или гидроксид магния заливают в стакане отдельными порциями реактивной азотной кислотой, разбавленной в отношении 1 3. Кислоту берут в недостатке. Раствор кипятят, отфильтровывают от осадка и кристаллизуют при температуре ниже плавления соли, равной 95 °С, например при температуре 80— 85 °С. После охлаждения соль отфильтровывают и высушивают на воздухе. [c.144]

Формиат натрия —белые кристаллы. Кристаллизуется без воды, однако требует подсушивания в сушильном шкафу при 10 -105°С. Т. пл. 253°С. При сушке надо избегать плавления и особенно перекаливания, так как H OONa переходит при зтом в щавелевокислый натрий. Проверка на отсутствие разложения с раствором хлорида кальция не должно образовываться осадка, не растворимого в уксусной кислоте. Проверка на обезвоживание при нагревании в пробирке на стенках верхней части пробирки не должно наблюдаться конденсата из капель воды. [c.164]

Испытание Чистота арбутина, применяемого для медицинских целей, узнается по внешнему виду, по летучести и по точке плавления. Он должен растворяться в воде, образуя прозрачный раствор с нейтральной реакцией. Этот раствор должен да]вать осадка с сероводородной водой (испытание на присутствие свинцовых солей). [c.291]

В 20 мл 2 н. раствора НС1 растворяют 2,64 г (0,02 моля) 8-аминохннолнна. Раствор охлаждают до температуры 5° и по каплям добавляют 1,4 г (0,02 моля) нитрита натрия в 20 мл воды. После диазотирования раствор оставляют иа I ч при постоянном перемешивании, затем вводят 3,3 г (0,02 моля) диэтил-. -аминофенола, растворенного в 20 л л 2 н. раствора НС1. К образовавшемуся азосоединению добавляют раствор ацетата натрия до появления желтого осадка. Раствор с осадком оставляют при комнатной температуре осадок отфильтровывают через фильтр Шотта и 1перекристаллизовывают из этанола и воды, "емпература плавления 124°. Выход 50%. [c.71]

В выделенных нами фракциях можно было ожидать на личие конденсированных ароматических углеводородов, поэтому каждая из них была обработана пикриновой кислотой. На исследуемой фракции действовали насыщенным спиртовым раствором пикриновой кислоты, после чего реакционную смесь кипятили на водяной бане в течение одного часа вымораживанием и фильтрованием производили удаление образовавшегося осадка от углеводородов, не вступивших в реакцию. Исследуемые фракции указанным способом обрабатывались до отрицательной реакции на пикриновую кислоту, что указывало на полное выдаление конденсированных ароматических углеводородов. Повторной перекристаллизацией осадка из этилового спирта получали пикраты в чистом виде, определением температуры плавления которых устанавливали природу конденсированных ароматических углеводородов. [c.94]

Изменение энтальпии А// может быть найдено не только для химических реакций, но и для других процессов, в частности для фазовых переходов. Фаза — однородная, т. е. имеющая одинако вые свойства во всех своих точках, часть системы, отделенная от других частей поверхностями раздела. Например, в растворе с осадком одного соединения имеются две фазы твердая — осадок н жидкая — раствор. Понятие фазы пе следуст смешивать с поня-тнем о веществе. В приведенном примере раствор может состоять из многнх веществ, ио это одна фаза. Фазовыми переходами называют превращения одной фaз ы в другую. К фазовым переходам относятся такие процессы, как плавление, испарение, возгонка и обратные процессы — затвердевание, конденсация, сублимация, а также переход кристаллического вещества в другую форму. [c.164]

Кратность разбавления сырья растворителем. Количество растворителя, применяемого для обезмасливания, зависит от фракционного состава сырья, содержания в нем масла, требуемой глубнны обезмасливания получаемого парафина и температуры его плавления. К,роме того, значительное влияние на расход растворителя оказывает число ступеней фильтрации в технологической схеме обезмасливания. Большая экономия растворителя достигается при применении многоступенчатых схем фильтрации, так как для разбавления суспензий и промывки фильтровальных осадков вместо растворителя используются промежуточные растворы фильтратов. В этих схемах осуществляется принцип противотока растворителя по отношению к сырью. Наименьший расход растворителя наблюдается, когда целевые парафины получают в виде фильтровальных осадков, так как при этом в процесс возвращается наибольшее количество растворов фильтратов. Примером может служить ступенчато-противоточная схема ВНИИ НП [56]. [c.140]

Осадок I ступени плавят и подают в емкостной кристаллизатор II ступени 6, где он охлаждается до минус 6 — минус 10 °С. Образовавшаяся суспензия п-ксилола в фильтрующ,ей непрерывнодей-ствующей центрифуге 7 разделяется на твердую и жидкую фазы. Твердую фазу промывают толуолом. Жидкая фаза, содержащая, по-видимому, около 60 вес. % п-ксилола, поступает на смешение с исходным сырьем, а осадок, содержащий 94—97 вес. % п-ксилола н 3—6 вес. % толуола, после плавления направляется в ректификационную колонну 7 для отделения толуола от п-ксилола. Дистиллят колонны — толуол — возвращают на промывку, а осадок колонны — п-ксилол — выводят с установки в виде товарного продукта. Степень замещения маточного раствора на толуол при промывке осадка на центрифуге 7 должна составлять 70—80%. [c.116]

Смесь 0,5 г гидрохинона, 1,5 мл уксусного ангидрида и 1 капли концентрированной серной кислоты кипятят в пробирке с обратным холодильником 1—2 мин и затем выливают в 10 мл воды. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и перекристаллизовывают из спирта. Для этого половину отжатого на фильтре осадка переносят в чистую сухую пробирку, соединенную с шариковым холодильником, наливают 2—3 мл этилового спирта и растворяют при нагревании на водяной бане. Полученный раствор фильтруют горячим. Кристаллы, шпавшие по охлаждении из раствора, отфильтровывают и сушат. Определяют температуру плавления. [c.242]

Опыт 1. Получение сульфата титана (IV) и его гидролиз (ТЯГА ). Тонкоизмельченный ИОг расплавьте с пятикратным количеством К282О7 в фарфоровом тигле. Плавление ведите осторожно, не допуская сильного улетучивания выделяющегося 80з, Одну часть полученного плава растворите в разбавленной Н2504, другую обработайте водой при нагревании. Объясните растворение плава в первом случае и образование осадка — во втором. [c.118]

Смесь 0,5 г Р-нафтола, 1 мл уксусного ангидрида и 1 капли концентрированной серной кислоты кипятят в пробирке с обратным холодильником 1—2 мин и затем выливают в 10 мл воды. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат. Кристаллизацию проводят из водного этилового спирта. Часть осадка переносят в чистую сухую пробирку, соединенную с шариковым холодильником, налнвают 2—3 мл спирта и растворяют осадок при нагревании на водяной бане. Полученный раствор фильтруют и добавляют по каплям дистиллированную воду до появления устойчивого помутнения. Раствор вновь нагревают до исчезновения помутнения и охлаждают, потирая стенки сосуда палочкой. Выпавпше кристаллы отфильтровывают, сушат, определяют температуру плавления. Ацетат р-нафтола имеет т. пл. 70 С. [c.257]

Раствор исследуемого реагента заданной концентрации Со заливается в рабочую емкость объемом 2 10" м . При этом температура раствора в емкости поддерживается терморегулятором, снабженным контактным и контрольным термометрами, на 2-3°С ниже температуры плавления исследуемого осадка (которая совпадает с температурой отмыва горячей водой). Затем диск со слоем осадка помещается в раствор реагента и ему придается вращение со скоростью со в течение 2 мин. По истечелии времени опыта диск снимается с прибора, удаляются остатки реагента протиранием [c.112]

По второму методу теллур сначала переводят в двуокись теллура. Для этого 90 г теллура растворяют в 200 мл концентрированной азотной кислоты —1,4) при нагревании до 60—80 С. Горячий раствор фильтруют через пористый стеклянный фильтр н выпаривают фильтрат досуха. Остаток, представляющий собой основной клтрат теллура, прокаливают в фарфоровом тигле в тигельной печи, доводя массу до плавления. Полученную двуокись теллура растирают в порошок и растворяют в концентрированной соляной кислоте. Через раствор пропускают поток двуокиси серы. В этих условиях сопутствующий теллуру селен выделяется в виде красного осадка, в то вреМя как теллур остается в растворе. Отфильтровывают осадок селена, фильтрат разбавляют таким количеством горячей воды (для гидролиза теллуристой кислоты), чтобы образовалась белая муть, и затем пропускают двуокись серы до выпадения теллура в виде черного аморфного осадка. Последний отфильтровывают, промь(вают водой до удаления соляной кислоты и высушивают, как описано выше, при нагреванни до 100 °С. [c.167]

Подлинность препарата устанавливают по пожелтению и плавлению его при нагревании, а также по полному улетучиванию при прокапиванни. Иод-иои определяют по бледно-желтому осадку (AgJ), возникающему при прибавлении к спиртовому раствору препарата раствора ннтрата серебра (и буровато-желтому осадку при действии едкого натра) [c.88]

D-Пангамолактон. В реактор 26 из эмалированной стали загружают из мерника 2Z пиридин, из сборника 14 глюконолактон, из сборника 25 хлоргидрат диметилглицина и перемешивают до полного растворения ин-гридиентов. Затем добавляют дициклогексилкарбодиимид и продолжают перемешивание несколько часов. В результате реакции выпадает осадок дициклогексилмочевины, который отфильтровывают на нутч-фильтре 28. Фильтрат поступает в сборник 29 и далее в вакуум-аппарат 30 для упаривания. Сгущенный раствор сливают в реактор 31, куда добавляют ацетон из мерника 32 и выделяют осадок лактона пангамовой кислоты. Осадок отфильтровывают на друк-фильтре 33. Фильтрат из сборника 34 идет на регенерацию ацетона, а осадок направляют в реактор 35 для перекристаллизации из спирта, поступающего из мерника 36. По растворению осадка при температуре 60—65° С в реактор вводят активированный уголь, перемешивают 15 мин и фильтруют через нутч-фильтр 37. Фильтрат поступает непосредственно в кристаллизатор 38, где при —5° С выкристаллизовывают лактон пангамовой кислоты. Затем в центрифуге 39 отфуговывают кристаллы и высушивают в вакуум-сушилке 40 при глубоком вакууме (температура 20—30° С). Выход 78% температура плавления 69—73° С [а]д = [c.179]

Так как чистый препарат плавится при 144°, то для обычных целей вещество не нуждается в дальнейшей очистке. Оно обладает слабым запахом, который можно удалить перекристаллизацией из водного этилового спирта (удобнее всего взять 8—10 лы спирта на 1 г вещества, а затем добавить к раствору такое количество воды, которое было бы только чуть-чуть недостаточным для того, чюбы вызвать выпадение осадка из горячего раствора). Потери при перекристаллизации составляют лишь около 5% температура плавления не изменяется. [c.439]

В 1953 г. проблемами гетерогенного катализа заинтересовалась группа сотрудников Миланского политехнического института во главе с профессором Натта [5]. Первоначально они применяли процесс Циглера, а позже стали вводить в полимеризационнуюсистему предварительно приготовленное твердое комплексное соединение, полученное в результате реакции четыреххлористого титана с триэтилалюминием. Изучение образующегося при этом осадка привело Натта с сотрудниками к открытию комплексных катализаторов на основе низших хлоридов титана и органических производных алюминия. Они установили, что при полимеризации пропилена, бутилена, стирола и других непредельных углеводородов на комплексных катализаторах образуются полимеры с высоким выходом и большим молекулярным весом. Эти полимеры коренным образом отличаются от обычных полимеров, синтезированных в гомогенной среде (способны кристаллизоваться, имеют гораздо более высокие и четкие температуры плавления, большую плотность и хуже растворяются в органических растворителях). Таким образом, можно провести аналогию между этими полимерами н двумя типами поливинилизобутиловогоэфира, описанными Шильд-кнехтом. Натта с сотрудниками с помощью рентгеноструктурного анализа и инфракрасной спектроскопии установили типы пространственного расположения заместителей у третичных углеродных атомов и строгую линейность полимерных цепей. [c.9]

Полученный раствор диазония выливают в Р/г Литровую широкогорлую колбу или склянку, 0XJ aждaeмyю льдом, добавляют 300 мл холодного бензола и обе жидкости хорошо перемешивают с помощью мощной мешалки. Продолжая энергичное перемешивание, к смеси, имеющей температуру плавления бензола, в течение — /4 часа прибавляют по каплям, из капельной воронки или небольшими порциями, 58 мл 5-н. раствора едкого натра. Прибавление щелочи вызывает образование желтого осадка гидрата окиси диазония последний, соприкасаясь с бензолом, реагирует с ним и дает /г-бромдифенил. Если сразу получается значительное количество этой окиси , то часть ее разлагается с образованием темнокоричневого продукта. Поэтому щелочь прибавляют с такой скоростью, чтобы образующийся осадок успевал реагировать с бензолом, не разлагаясь, причем реакцию ведут при энергичном перемешивании. Температуру во время прибавления щелочи поддерживают около 5° и только после окончания реакции температуре смеси дают сравняться с комнатной. [c.107]

ЭТОТ слегка окрашенный продукт является вполне удовлетворительным и весьма чистым, судя по его точке плавления. Если же продукт нужен в качестве реактива, желательно иметь его совершенно бесцветным, главным обра.яом потому, что полученный описанным способом продукт при действии света постепенно краснеет. Для дальнейшей очистки альдегид растворяют (он растворяется медленно) в разбавленной соляной кислоте (1 ч. концентрированной соляной кислоты уд. в. 1,19 на б ч. воды) на 125 г альдегида требуется 700 мл разбавленной кислоты (примечание 5). Раствор разбавляют на половину его объема водою, а затем медленно, при работающей мешалке, добавляют разбавленный (15—20%-ный) раствор едкого натра (примечание 6). Сначала осаждается слегка окрашенный альдегид. Однако после того, как выпало приблизительно 10— 30 г, начинает осаждаться бесцветный продукт (примечание 7). Этст момент можно легко заметить. Первый осадок отфильтровывают и прибавляют к сырому материалу при последующем синтезе или еще раз осаждают фракционно из соляной кислоты (примечание 2). После этого продолжают добавление щелочи и осаждают остаток альдегида. Осадок получается почти бесцветным. В самом конце нейтрализации, в особенности, если первоначальный продукт был совсем желтым, последние 4—5 г альдегида должны быть осаждены отдельно, так как они могут быть слегка окрашены. Если к концу нейтрализации прибавлено слишком много щелочи, то появляется коричневая окраска прибавлением небольшого количества соляной кислоты появившаяся окраска уничтожается. Главную массу осадка отфильтровывают и высушивают. Таким путем получают около 95—100 г чистого продукта с т. пл. 73 . При последующих синтезах получается 115—128 г чистого продукта это увеличение выхода происходит за счет материала, полученного от перегонки и из осадков предыдущей операции (примечание 8). [c.195]

Получение хлоргидрата 5-хлорметил-8-хинолинола. В трехгорлую колбу емкостью 0,5 л с вводом и выводом для хлористого водорода помещают 30 г 8-оксихинолина (0,2 М) и 40 жл концентрированной соляной кислоты уд. в. 1,19. По растворении к смеси прибавляют 32,7 мл (0,2 М) 40%-ного раствора формалина. При перемешивании раствора в него пропускают ток осушенного серной кислотой хлористого водорода в течение 4—5 часов (см. примечание 1). К концу реакции из раствора начинает выпадать осадок образовавшейся соли хлорметильного производного 8-оксихинолина. С началом выпадения осадка ток хлористого водорода пропускают еще 20—30 минут и содержимое оставляют для созревания осадка на 3 часа. Образовавшийся зеленовато-желтый осадок отфильтровывают на стеклянном фильтре и сушат. Выход продукта равен 33 г, что составляет 70% от теоретического температура плавления 279—280° (см. примечание 2). [c.92]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология