Мышьяковая кислота, определение

Найдено также, что если в дистиллируемом растворе находится не свыше 0,5 мл свободной соляной кислоты, присутствие 1 % ацетона в метиловом спирте не мешает определению, так же как и наличие до 10 мг мышьяковистого ангидрида. Большие количества мышьяковистой кислоты лучше окислять перекисью водорода, после того как к раствору прибавлен едкий натр до заметно щелочной реакции. Образующаяся при этом мышьяковая, кислота определению не мешает. Было найдено также, что относительно большие количества фторида (0,2 г NaF) влияют на точность определения, однако не настолько заметно, чтобы сделать метод непригодным для рядовых анализов. [c.769]

Трехвалентные сурьма и мышьяк в слабокислой среде окисляются свободным йодом до пятивалентных и поэтому мешают определению меди. Однако присутствие их в растворе при определении меди является сравнительно редким случаем, так как предварительная подготовка раствора обычно состоит в растворении пробы в азотной кислоте при этой обработке сурьма выделяется в виде нерастворимой сурьмяной кислоты, а мышьяк окисляется до мышьяковой кислоты. [c.412]

Применяется как растворитель для разделения перхлоратов калия и натрия, для разделения хлоридов натрия и лития, для промывания осадка натрий—цинк—уранил ацетата при фотометрическом определении мышьяковой кислоты молибдатным методом. [c.241]

При Определении 0,125 г Bi найдено 0,125, 0,124, 0,124, 0,125, 0,125 и 0,124 г Bi. Определению мешают соляная кислота и элементы, осаждающиеся мышьяковой кислотой. [c.97]

Принцип метода. Окисление мышьяковистого ангидрида бромом до мышьяковой кислоты и определение последней по Дениже. [c.140]

Мышьяк — элемент, наиболее трудно поддающийся количественному определению. Удобнее всего определять мышьяк, сжигая вещество по вышеуказанному способу Васильева. Другие методы основаны на окислении мышьяка, входящего в состав О. В., до мышьяковистой и мышьяковой кислот посредством перманганата дымящей азотной кислоты или просто — концентрированной серной кислоты в присутствии меди Летучие мышьяковистые соединения предварительно окисляют в соответствующие нелетучие мышьяковые кислоты посредством персульфата аммония Окисленный тем или иным способом мышьяк определяется далее или весовым путем, в виде пиро-мышьяковокислого магния, или же объемным путем — титрованием мышьяковистой кислоты иодом 11 18 перманганатом i или бро-матами [c.204]

Количественное определение мышьяка по методу Руппа основано на сравнительно быстро и нацело протекающей реакции мышьяковой кислоты (неорганической) с иодистым калием в кислой среде [c.98]

Иодиметрическое определение мышьяковой кислоты основано на следующей реакции [c.69]

В таких же условиях осаждают и титруют кальций. Если в растворе одновременно присутствуют и магний и кальций, то сначала осаждают кальций в виде оксалата, затем, не отделяя оксалат, осаждают магний в виде арсената. После фильтрования и промывания осадки растворяют в серной кислоте — освободившуюся щавелевую кислоту титруют перманганатом (определение кальция) и затем титруют мышьяковую кислоту, как указано выше (определение магния). [c.70]

Взаимодействие мышьяковой кислоты с молиб-датом аммония и колориметрическое определение восстановленного мышьяковомолибденового комплекса. [c.142]

Мышьякорганнческне соединении не даюг реакций, характерных для неорганических соединений мышьяка. Для определения мышьяка производят минерализацию их, чаще всего с концентрированной серной кислотой прн нагревании в присутствии окислителен— КМпО , HjOj нли др. при этом образуется мышьяковая кислота, которую опредечяют аналогично другим неорганическим соединениям. [c.201]

Среди реагентов, образующих четьфехчленные циклы и имеющих значение в аналитической химии, следует назвать тиомочевину, диалкил- и диарилфосфорные кислоты и аналогичные гфоизводные мышьяковой кислоты, Тиомочевина селективно взаимодействует с благородными металлами производные фосфорной и мышьяковой кислот используют для определения 2г, Н , В и других элементов. [c.172]

Из числа других соединений, производных мышьяковой кислоты, рекомендованных для весового определения урана, следует упомянуть какодиловую кислоту [811], количественно осаждающую уран (VI) из растворов с pH 4—7. Образуюш,ийся осадок высушивают при 200° и взвешивают в виде какодилата уранила 1102(С2Не0А5)2 или прокаливают при 1000° до закиси-окиси урана. [c.76]

Некоторые органические производные мышьяковой кислоты были также предложены для определения урана (VI), в частности, арсаниловая (4-аминофениларсоновая) [1026] и какодиловая кислоты [811]. Однако мешающее влияние других элементов в данном случае еще больше, чем при осаждении урана (IV). [c.282]

Для определения висмута в виде арсената [1143] к слабоазотнокислому раствору нитрата висмута прибавляют при перемешивании избыток арсената натрия или мышьяковой кислоты (нагревание излишне), оставляют на несколько часов, затем осадок промывают декантащюй водой, переносят его на фильтр, высушенный при 120° и взвешенный, высушивают при 120° и взвешивают. Прокаливать осадок не рекомендуется, так как он легко восстанавливается углем фильтра и газами пламени (даже при применении нитрата аммония). [c.96]

Из предложенных до 1923 г. методов объемного определения висмута наиболее удовлетворительные результаты по Куртенакеру [823] дает метод Валентина. При осаждении BIASO4 происходит адсорбция мышьяковой кислоты даже когда висмут осаждают из кипящего раствора, получаются завышенные на 1—3% результаты. Более удовлетворительные результаты получаются, если раствор нитрата висмута, содержащий 0,2 г Bi, подкислить 15—25 мл HNO3 (уд. в. 1,3), разбавить до 100 мл, нагреть до кипения и прибавить при перемешивании в кипящий раствор [c.97]

Нужно подчеркнуть, что прямые алкалиметрические методы определения мышьяковой кислоты не нашли применения вследствие трудности точного установления конечной точки титрования и необходимости предварительного переведения арсената в свободную мышьяковую кислоту и отделения от других веществ, способных взаимодействовать с титрантом (NaOH, КОП). [c.51]

Мышьяковая кислота с молибдатом в присутствии ванадата образует молибдованадиевоыьппьяковую гетерополикислоту [717], характеризующуюся несколько большей интенсивностью желтой окраски. Метод удобен для определения мышьяка в материалах, содержащих ванадий. Оптимальной для образования молибдованадиевомышьяковой гетероноликислоты является среда с кислотностью от pH 2 до 0,2 N HNOg. Мышьяк этим методом рекомендовано определять в медных сплавах [513, 514]. [c.56]

Определение кобальта после осаждения в виде соединения o6(NH4)з(As04)5 [350]. Осадок указанного состава образуется при следующих условиях. К Ю мл приблизительно 0,05 М раствора соли кобальта прибавляют пятикратное количество раствора мышьяковой кислоты, затем 20 мл 30%-ного раствора уксусной кислоты, нагревают смесь до кипения и прибавляют по каплям раствор гидроокиси аммония до появления слабого запаха (pH около 7—8). Далее приливают этанол, отфильтровывают осадок и промывают его разбавленным этанолом и затем теплой водой. Осадок растворяют в 25 мл серной кислоты (1 2,5), далее добавляют 25 мл бензола, 3 мл N раствора иодида калия и титруют выделившийся иод 0,1 N раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания органического слоя. Метод пригоден для определения кобальта в железных сплавах после отделения железа в виде РеАз04. [c.116]

Применение Mo(VI). По одному из вариантов [188] РО осаждают отмеренным количеством стандартного раствора молибдата аммония и определяют высоту волны несвязанного молибдата. В качестве фона используют смесь 0,25 М HNO3 и 3 ikf раствора NH OH. Образуется одна волна Mo(IV) с потенциалом полуволны —0,41 в (отн. Н.К.Э.). По другому варианту [401] ФМК экстрагируют изобутиловым спиртом, затем органический слой смешивают с H2SO4, удаляют кислород и снимают вторую волну восстановления Mo(IV) до Мо(1П) с потенциалом полуволны —0,35 в. Высота этой волны пропорциональна концентрации фосфора. Определение проводят при концентрации кислоты не менее 0,2 N, поэтому ионы кремневой кислоты не мешают, ионы мышьяковой кислоты мешают. Точность определения 1 отн.%. Метод применен для определения фосфора в сплавах, рудах и органических материалах. [c.58]

Образующийся треххлористый мыщьяк улетучивается через холодильник и, попадая в колбочку, где имеется бромная вода, снова окисляется в мыщьяковую кислоту. Таким образом, происходит разделение фосфорной и мышьяковой кислот. В первой колбочке остается фосфорная кислота раствор по возможности отгоняют, затем колбочку снимают, содержание колбы выпаривают досуха на водяной бане. Остаток растворяют в 10 см дестиллированной воды и 5 см берут для колориметрического определения фосфорной кислоты. [c.95]

Опоеделение мышьяковой кислоты. Жидкость из второй колбочки выливают в фарфоровую чашку, туда же добавляют 5 см бромной воды для ускорения окисления (в случае, если бром в значительной степени улетучился) и упаривают на во-, дяной бане досуха. К сухому остатку прибавляют 10 см дестиллированной воды и 5 см берут для колориметрического, определения мышьяковой кислоты. [c.95]

Возможно определение мышьяка по выделению иода из КЗ мышьяковой кислотой сернокислый раствор (получаемый по ходу определения для испытания в аппарате Марша) разводят до содержания ЗЗ /о Н2804 (в колбочке с притертой пробкой), прибавляют 4% иодистого калия и спустя 20 минут титруют гипосульфитом. При этом нужно предварительно вполне убедиться, что используемый раствор не содержит окислов азота (реакция с дифениламином) [c.132]

По отношению к определению мышьяка во внутренностях этот способ был проверен в Государственном научно-исследовательском институту судебной медицины А. Брехштедт (Лабораторная практика, 1Р39 г. 1 е 4, стр. 21). При этом оказалось, что потери составляют при количествах около 1 мг 7 /о при десятых долях миллиграмма—от 10 до 20 / . Причиной потерь является большое число промежуточных операций (разрушение внутренностей, отгонка хлористого мышьяка и его окисление в мышьяковую кислоту. [c.132]

Согласно Ормсби [8], реакцию следует проводить при нагревании образца в течение 10 мин. в 7,5 N солянокислом растворе диацетилмонооксима. Однако в результате изучения условий реакции (рис. 1—3) было установлено, что при некотором изменении их (по сравнению с рекомендованными Ормсби) может быть достигнута более высокая чувствительность определения. Лучшие результаты были получены при 18-минутном нагревании 4,5 N солянокислого раствора при концентрации диацетилмонооксима, равной 0,6%. Для стабилизации окраски полученного раствора после окончания реакции в него добавляли небольшое количество окислителя (персульфата калия) [8] или мышьяковой кислоты [10]. [c.234]

Количественное определение основано на окислении мышьяковистого водорода бромом до мышьяковой кислоты. Мышьяковая кислота с раствором молибдата аммония в серной кислоте образует окрашенное в голубой цвет соединение — арсе-номолибдат молибденила. Пользуясь стандартной шкалой, определяют по интенсивности окраски концентрацию мышьяковистого водорода. Такую же окраску дают фосфин и фосфаты. Чувствительность метода — 0,002 мг в 10 мл раствора [11]. [c.128]

Для определения примесей, например, в чистом мышьяке 1 г пробы растворяют в 10 мл азотной кислоты. При этом мышьяк окисляется до мышьяковой кислоты. После выпаривания избытка азотной кислоты осадок растворяют в соляной кислоте к доводят pH раствора до 1,5. Раствор пропускают со скоростью 0,5 мл/мин через кварцевую колонку (диаметром 8 мм) с катионитом КУ-2 в водородной форме (высота слоя катионита 70 мм). Адсорбированные примеси вымывают 3 и. соляной кислотой. Раствор упарирают до 5 лл и анализируют. Метод позволяет повысить чувствительность определения примесей на 1—2 порядка [32]. [c.126]

Трехокись мышьяка легко восстанавливается до металлического мышьяка. Так, если нагревать AsgOgв маленькой трубке для прокаливания с углем или с цианидом калия, то мышьяк, образовавшийся в результате восстановления, осаждается в более холодной части трубки в виде черного зеркального кольца (мышьяковое зеркало, проба на мышьяк по Берцелиусу). Из растворов трехокиси мышьяка в большом количестве концентрированной соляной кислоты хлористое олово [хлорид олова(П)] осаждает металлический мышьяк в виде черно-бурого осадка. Эта реакция лежит в основе определения мышьяка по Беттендорфу. Б кислом растворе водород в момент выделения восстанавливает трехокись мышьяка до мышьяковистого водорода. Окислители окисляют AS2O3 до мышьяковой кислоты. Окисление идет легче всего в присутствии щелочи. [c.704]

Шахов Г. А. и Воскресенская М. М. Рациональный анализ соединений никеля. Зав, лаб,, 1947, 13, № 2, с, 156—160, 6240 Шахова 3. Ф., Белявская Т. А. и Ольшацкая Л. П. Объемное определение кремния ок-сином (о-оксихинолином), Вестн, Моек, ун-та, 1949, № 2, с, 103—108. 6241 Шахтахтинский Г. Б. Иодометрическое определение мышьяковой кислоты с применением бензола, Изв, АН АзССР, 1946, № 2. Отд-ние геол,-хим, наук и нефти, Вып, 1, с, 99—105, Резюме на азерб, яз, [c.237]

Шахтахтинский Г. В, Тезисы к диссертации на соискание учен, степени доктора химических наук на тему Арсенатный метод иодометрии . Баку, 1948. 8 с. 6246 Шахтахтинский Г. Б. Применение хлороформа при иодомстрическом определении мышьяковой кислоты. Изв. АН АзССР, [c.237]

Метод радиоактивных индикаторов может быть использован также для определения констант скорости реакций при равновесных условиях. Вильсон и Дик-кинсон [ 27] применили радиоактивный мышьяк для исследования реакции окисления иод-иона мышьяковой кислотой при равновесных условиях. Кинетический анализ обменной реакции дал значения констант скорости, удовлетворительно совпадающие со значениями, полученными другими исследователями в условиях, далеких от равновесия. [c.42]

Определение мышьяковистого айгидрида или солей мышьяковистой кислоты 0 =197,82). Определение мышьяковистого ангидрида или солей мышьяковистой кислоты основано на том, что AsgOg окисляется свободным йодом до мышьяковой кислоты [c.253]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология