Кондуктометрическое титрование комплексоном

Методы анализа, основанные на использовании реакций комплексообразования, очень разнообразны. Развитию этих методов способствовало применение кондуктометрии для изучения комплексных соединений, а также в связи с использованием комплексонов. Также получила широкое распространение группа методов, основанная на реакциях осаждения. В отличие от гравиметрического химического анализа кондуктометрическое титрование не требует много времени и имеет более высокую чувствительность. [c.236]

Концентрации солей многих металлов в растворах могут быть установлены путем кондуктометрического титрования комплексоном III. В зависимости от константы нестойкости образующегося комплекса титрование проводят в присутствии буферных растворов или без них. [c.194]

Кондуктометрическое титрование растворов 5-10 М с использованием комплексона можно проводить в отсутствие буферного раствора, если образуется средний комплексонат высокой устойчивости (1д [c.110]

Концентрация Н+ в результате этих взаимодействий уменьшается, что приводит к понижению электропроводности раствора. Таким образом, при количественном взаимодействии катионов металлов с комплексоном П1 точки эквивалентности расположены в максимумах на кондуктометрических кривых. В водных растворах солей возможно кондуктометрическое титрование Ре , и других ионов, образую- [c.95]

Кондуктометрическое титрование катионов металлов, которые количественно не взаимодействуют с комплексоном III в описанных выше условиях, проводят в буферных растворах. Для этих целей используют ацетатный или борно-щелочной буферные растворы. При этом в ацетатный буферный раствор лучше вводить ацетат лития, а не ацетат натрия, так как подвижность Li+ ниже подвижности Na+. При титровании в буферных растворах изменение проводимости связано с переходом катионов в комплексные ионы, заряды которых зависят от зарядности титруемых катионов. Отличаются также подвижности катионов и образующихся комплексных ионов. Выделяющиеся в процессе реакции ионы водорода в буферном растворе связываются, при этом изменяется концентрация ионов, образуемых буферным раствором. Общее влияние этих факторов приводит к тому, что электропроводность раствора до точки эквивалентности немного повышается. При избытке титранта электропроводность раствора увеличивается более сильно. [c.96]

Описано применение комплексонов при кондуктометрическом титровании кальция. При титровании кальция раствором комплексона П1 в аммиачном буферном растворе кондуктометрический метод дает результаты на 0,3% выше индикаторного [1008]. [c.83]

Метод низкочастотного кондуктометрического титрования с использованием комплексонов был применен для стандартизации растворов различных катионов [28, 29]. [c.55]

Описано кондуктометрическое титрование Sb раствором комплексона III в среде диметилформамида [777]. [c.312]

Кондуктометрическое титрование при помощи комплексона является наиболее молодой отраслью комплексометрии, поскольку первым работам, появившимся в этой области, не больше двух лет. Почти все авторы уделяют внимание главным [c.394]

Для стандартизации раствора проводят кондуктометрическое титрование приготовленной смеси по методике определения жесткости воды. Для титрования берут 5 мл -смеси. По кондуктометрической кривой определяют число миллилитров комплексона III, участвующего в ре- [c.197]

Если титрование проводят в смесях электролитов и реакция осаждения не избирательна по отношению к определяемому иону, применяют маскировку. Например, кондуктометрическое определение содержания кальция в известковых породах (осаждение оксалата кальция) в присутствии ионов алюминия, железа, магния и марганца возможно, если эти металлы в степени окисления -1-3 связать в прочные комплексы. Комплексообразование с тиосульфатом применяют для маскировки меди прп кондуктометрическом титровании цинка комплексоном П1. При кондуктометрическом определении меди цитратом лития ионы алюминия и железа (И1) маскируют фторидом аммония. [c.87]

Кондуктометрическое титрование солей металлов комплексоном III [c.106]

Методика определения. В мерной колбе приготавливают приблизительно 0,01 н. раствор анализируемой смеси. При этом используют навеску, взятую на аналитических весах. Переносят пипеткой 50 мл приготовленного раствора в электролитическую ячейку. Проводят кондуктометрическое титрование 0,01 н. раствором комплексона III. При титровании до точки эквивалентности электропроводность раствора сильно повышается, так как в [c.195]

Концентрацию приготовленного раствора комплексона III можно также установить кондуктометрическим титрованием 0,01 н. раствора, состоящего из смеси растворов хлорида кальция и сульфата магния, взятых в объемных отношениях 3 1. Для приготовления такого раствора в мерную колбу емкостью 100 мл помещают при помощи пипетки 7,5 мл 0,1 н. раствора хлорида кальция и 2,5 мл 0,1 н. раствора сульфата магния и раствор доводят до метки дистиллированной водой (при определении общей нормальности смеси учитывают поправочные коэффициенты нормальности отдельных солей). [c.197]

Методика определения. В сосуд для титрования помещают при помощи пипетки от 2 до 10 мл исследуемой воды (в зависимости от ее жесткости). Затем добавляют 0,5 мл аммиачного буферного раствора и дистиллированную воду до объема 50 мл. Аммиачный буферный раствор приливают после добавления некоторого количества воды, так как иначе в водах, богатых солями магния, может выпасть осадок его гидроокиси, что увеличивает продолжительность титрования. Полученный раствор титруют комплексоном III. При титровании до точки эквивалентности электропроводность раствора немного увеличивается, а после нее возрастает более сильно от избытка титранта. Некоторое повышение электропроводности до точки эквивалентности объясняется тем, что в раствор вводятся ионы натрия и увеличивается концентрация ионов аммония в результате взаимодействия буферной смеси с выделяющимися при реакции ионами водорода. По кондуктометрической кривой устанавливают количество миллилитров раствора комплексона III, вступившего в реакцию. Вычисление жесткости воды проводят по формуле [c.198]

Рис. 28. Кривая кондуктометрического титрования комплексоном III смеси 0,005 М растворов Ре(МОз)з и FeS04

Кондуктометрическое титрование магния представлено лишь небольшим числом работ [295, 296, 427, 636, 941, 942] и среди электрохимических методов имеет наименьшее значение. Магний кондуктометрически титруют раствором комплексона III при pH 10 (аммиачный буферный раствор) [295]. Если присутствует кальций, его осаждают в виде оксалата и, не отфильтровывая осадка, титруют магний. Алюминий и железо даже в больших количествах [c.111]

Нормальным (низкочастотным) кондуктометрическим титрованием при помощи комплексона занимались Хэлл с сотрудниками [21]. Они рекомендуют этот метод, как очень точный и весьма пригодный для стандартизации растворов различных, катионов. К аналогичным выводам пришли также Выдра и Карлик [22], весьма подробно исследовавшие условия кондуктометрического титрования не только с применением комплексона III, но и комплексона IV (см. стр. 430), являющимся более пригодным для объемных определений реактивом, чем комплексон III. Озгласно авторам, возможно определение большого числа катионов как в буферных, так и небуферных растворах иногда в широком интер вале значений pH. [c.399]

Для кондуктометрического титрования катионов в качестве титраитов могут быть использованы растворы различных кислот и оксикислот (щавелевой, винной, лимонной и др.), комплексонов и других лигандов. Наибольшее практическое значение имеет кондуктометрическое титрование катионов двузамещенной солью этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА). [c.179]

Методика определения. Растворяют отвешенную на аналитических весах навеску анализируемой смеси, приготавливают исходный раствор с концентрацией компонентов порядка 0,01—0,02 н. В электролитическую ячейку переносят 50 мл приготовленного раствора и проводят кондуктометрическое титрование 0,1 н. раствором комплексона 1П. Сначала в реакцию вступают ионы цинка. Электропроводность раствора до первой точки эквивалентности сильно увеличивается за счет накопления высокоподвижных водородных ионов и ионов натрия. После точки эквивалентности электропроводность раствора падает, так как снижается концентрация водородных ионов, взаимодействующих с Н2 2 -ионами. Когда электропроводность раствора начинает понижаться, добавляют несколько порций титранта и заканчивают титрование. После этого добавляют 20 мл борно-щелочного буферного раствора (pH = 8) и проводят второе титрование. При добавлении буферной смеси избыток комплексона П1, находящийся в растворе в результате первого титрования, вступает в реакцию с катионами магния. Поэтому при втором титровании дотитровывают оставшиеся в растворе ионы магния. Электропроводность раствора при титровании до второй точки эквивалентности мало изменяется, что объясняется тем, что в растворе уменьшается концентрация борат-ионов, но увеличивается концентрация ионов натрия. При избытке титранта электропроводность сильно увеличивается. Количество миллилитров комплексона П1, вступившего в реакцию с РЬ(ЫОз)г, определяют по участку кривой до первого излома. Число миллилитров комплексона П1, взаимодействующего с MgS04, находят по участку кривой, соответствующему избытку титранта при первом титровании и участку кривой до излома при втором титровании. Расчеты проводят, как описано в гл. VHI, 6. [c.201]

Рассмотрим условия и типичные кривые кондуктометрического титрования солей металлов комплексоном III в растворах, не содержащих буферных смесей. При титровании до точки эквивалентности в растворе увеличивается концентрация высокоиодвижных ионов водорода. Кроме этого в раствор вводятся ионы натрия. Хотя подвижность комплексонатов металлов несколько ниже подвижности образующих их катиоиов металла, это не может компенсировать повыщение электропроводности раствора, связанное с увеличением концентраций ионов водорода и ионов натрия. Поэтому электропроводность раствора до точки эквивалентности сильно увеличивается. При избытке титранта Н2У2--ионы начинают взаимодействовать с ионами водорода. Несмотря на то что в растворе увеличивается концентрация ионов натрия, эле- [c.106]

На рис. 26 приведена кривая титрования 0,005 М раствора Ni b комплексоном III, которая типична для рассматриваемых случаев. Следует отметить, что концентрация титруемого раствора оказывает влияние на форму кондуктометрической кривой после точки эквивалентности. Чем выше концентрация титруемой солн, тем выше концентрация ионов водорода в точке эквива-,лентности и тем сильнее их влияние на понижение концентрации H2Y2--ионов. При титровании очень разбавленных растворов концентрация ионов водорода мало увеличивается и понижение электропроводности раствора после точки эквивалентности менее сильно выражено. Даже могут иметь место случаи, когда иовышение электропроводности раствора, обусловленное ионами натрия, может частично компенсировать понижение электропроводности раствора, связанное с понижением концентрации ионов водорода. При этих условиях электропроводность раствора после точки эквивалентности может оста-1ваться постоянной или даже несколько увеличиваться. [c.107]

Рис. 26. Кривая кондуктометрического титрования 0,005 М раствора Ni b комплексоном III

Методика определения. Растворяют в мерной колбе, отвешенной на аналитических весах, навеску соли цинка и приготавливают приблизительно 0,01 н. раствор. 50 мл этого раствора переносят в электролитическую ячейку и добавляют 20 мл ацетатного буферного раствора (рН= = 4). Проводят кондуктометрическое титрование 0,1 н. раствором комплексона П1. При титровании до точки эквивалентности электропроводность раствора немного увеличивается. Более сильное повышение электропроводности происходит при добавлении избытка титрапта. На кондуктометрической кривой устанавливают точку эквивалентности и определяют число миллилитров комплексона П1, вступивших в реакцию. Расчеты см. гл. VH , 6. [c.196]

Рис. 9. Кондуктометрические кривые титрования при использовании реакции осаждения, окисления — восстановления и комплексообразования a-AgNOj раствором Li I б— Ка,АзОз раствором I, в — водного 0,02М раствора Ре(МОа)з комплексоном III г-0,0Ш раствора NiSOj комплексоном III п-ри рН-4.

Методика определения. Взвешивают на аналитических весах навеску анализируемой смеси, необходимую для получения определенного объема раствора с концентрацией компонентов, равной приблизительно 0,01—0,02 н., 50 мл полученного раствора переносят в электролитиче-скурс ячейку. Проводят кондуктометрическое титрование железа (III) 0,1 н. раствором комплексона III. Электропроводность раствора до первой точки эквивалентности сильно увеличивается, а после нее сильно понижается, так как ионы водорода взаимодействуют с Н2У2-=ионами, поступающими в раствор при избытке титранта. [c.200]

Авторы рекомендуют этот метод для стандартизации растворов различных содей. Видра и Карлик [332] исследовали условия титрования ЭДТА ряда- солей как в буферных растворах, так и без них. В работе использовали аммиачный и боратный буферные растворы. Объектами исследования служили соли кальция, стронция, бария, магния, цинка, меди, кадмия, никеля, кобальта и марганца Предложены методы кондуктометрического определения катионов указанных металлов. Показана возможность обратного титрования комплексонов солями,металлов. Видра и Карлик изучали формы кривых титрования ЭДТА солей металлов без добавления буферных смесей и установили, что электропроводность раствора после точки эквивалентности может не только понижаться, но и оставаться постоянной или несколько увеличиваться. [c.230]

Видра и Стулик [342] обобщили сведения по кондуктометрическому титрованию с использованием комплексонов. [c.231]

Некоторые катионы можно титровать комплексоном III в кислых водных растворах. В этих условиях наиболее устойчивый комплекс с комнлексон-ом III образует Ре (рК>еу-= 25,1). Кондуктометрическое определение железа (III) возможно даже при pH = 1, но повышение электропроводности раствора до точки эквивалентности менее резко выражено, чем в предыдущем случае, так как раствор с начала титрования имеет высокую электропроводность. Однако кондуктометрическая кривая имеет такой же характер, как и при титровании в водном рас-тво № соли без добавления кислоты. [c.95]

Кондуктометрическая индикация точки эквивалентности может быть также использована в реакциях титрования по методу окисления — восстановления или по методу комплексообразования. Однако возможности кондуктометрии здесь несколько сужаются в связи с тем, что реакцию титрования нередко приходится проводить в присутствии большого количества электролитов (например, в сильнокислой среде, в буферном растворе и т. д.). На фоне большого количества электролитов не всегда удается с достаточной точностью определить изменение электрической проводимости, связанное с протеканием реакции титрования. Однако в некоторых случаях применение кондуктометрии оказывается достаточно эффективным. При титровании, например, Fe + раствором комплексона П1 (двунатриевая соль этилендиа-минтетрауксусной кислоты) протекает реакция [c.105]

Одъем растВора кампленсанаШ,м/г ются ацетатный, амми-Рис. 27. Кривая кондуктометрического ачный И борно-щелоч-титрования 0,005 М раствора Са(МОз)2 НОЙ буферные раство-комплексоном III при рН 10 ры. В ацетатный буферный раствор целесообразно вводить ацетат лития, а не ацетат натрия, так как подвижность ионов лития ниже подвижности ионов натрия. [c.108]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология