Иодистый метод очистки

Для очистки метилэтилкетона можно использовать все вышеприведенные методы очистки ацетона особенно эффективна очистка через аддукты с иодистым натрием или с бисульфитом натрия [3]. [c.604]

Триметилгаллий, не содержащий нримеси иодистого метила, может быть получен также по обменной реакции хлорида галлия с метильными производными ртути, цинка, алюминия [25]. Целесообразность выбора того или иного метода синтеза определяется целевым назначением конечного продукта. Таким образом, на примере получения триметилгаллия высокой степени чистоты можно видеть, что сочетание синтетических возможностей химии МОС и методов очистки позволяет получать соединения высокой степени чистоты. В табл. 2 приведены некоторые примеры получения особо чистых МОС. [c.108]

Один из вариантов этих методов использования активного анализа можно иллюстрировать работой Ноза-ки и др. (1960) по зонной очистке гексафенила. Исходный образец во время его синтеза был загрязнен йодистыми соединениями. Образец (10 г) и образец для сравнения стандартного иодистого калия помещали отдельно в полиэтиленовые мешочки, которые затем в течение 1 час облучали термическими нейтронами (со скоростью 6-10" нейтр/см сек). Облученный образец быстро вынимали из водяной бани типа реактора и определяли скорость распада = 25 мин). [c.100]

Другим недостатком метода восстановления натрием в жидком аммиаке является трудность выделения пептида в чистом виде, связанная с необходимостью удалять большое количество неорганических солей. Последние образуются как во время реакции, так и в результате обычно проводимого после завершения реакции разложения избытка металлического натрия добавлением уксусной кислоты [2247] или аммонийных солей, например хлористого аммония [642], иодистого аммония [2247] и ацетата аммония [1847]. Поэтому более целесообразно удалять избыток натрия путем добавления в реакционную смесь ионообменных смол, например дауэкс 50 (в Н+-форме) ([1516] ср. [1202]). К сожалению, при проведении этой реакции нельзя рекомендовать какие-либо общие методики для восстановления, а также для последующих стадий обессоливания и очистки. Разные исследователи предлагают использовать самые различные количества аммиака и натрия на 1 моль пептида. Время реакции и длительность сохранения синей окраски также колеблются обычно от нескольких минут до получаса. [c.42]

Другой метод очистки состоит в том, чю иодист ое серебро промывают IT0 бензолом, а 250 мл метилового сштрта. Эфир выпаривают, а остаток присоединяют к метаиольпому раствору. Вещество кристаллизуют при —70 . В результате перекристаллизации этого неочищенного препарата из метилового спирта при —70° получают такой же вы.чод, как и при нспользовании метода очистки, указанного в прописи. [c.32]

По второму методу очистки вентиляционного воздуха от сероуглерода в адсорбере расположено два слоя активного угля. В первом слое на угле типа Сульфосорбон происходит каталитическое окисление сероводорода до элементарной серы, накапливающейся в активном угле. Для увеличения адсорбционной емкости уголь предварительно промывается водным раствором иодистого калия. Во втором слое на активном угле типа Суперсорбон происходит адсорбция сероуглерода. Основной операцией в этом процессе, как указывают авторы [125], является регенерация активного угля. Периодичность регенерации для нижнего и верхнего слоев различная. Нижний слой регенерируется путем экстракции серы жидким сероуглеродом. В верхнем слое десорбция сероуглерода из угля осуществляется острым водяным паром при температуре 100—120 °С. За счет модификации структуры угля [c.174]

Этот довольно часто применяемый метод получения иоди стого водорода имеет, однако, серьезные ведостатки подученный иодистый водород загрязняется летучими соединеииям фосфора (иодид фосфония, гидриды фосфора) и требует тщательной очистки, кроме того, в растворе после отгонки остается большое количество иодистого водорода, так как иодистоводо-родная кислота образует с водой азеотропную омесь (при содержании Ш 57% 5"= 1,7), кипящую при 127 С. Тем не менее этот метод ввиду его простоты часто может бцть успешно применен для многих целей, например при использовании иоди стого водорода в препаративных синтезах. [c.151]

Этот метод синтеза удобен в тех случаях, когда требуется очистка третичного амина путем кристаллизации четвертичной соли или при получении четвертичной соли непосредственно в процессе синтеза. Наиболее подходящим реагентом для расщепления четвертичных солей, по-видимому, является алюмогидрид лития (пример а), но для этой же цели могут применяться и другие реагенты, которые иногда даже меняют направление расщеиления. Примером может служить расщепление соли иодистого метила с М-метйлтетрагидро-изохинолином [148, 149] (гл. 1 Алканы, циклоалканы и арены , разд. А.4) [c.491]

Никлес [2] смягчил реакцию, применив раствор иода в сероуглероде. Опыт показал, что в этих условиях реакция не идет до конца и продукт всегда требует очистки. Другие методы основаны на замещении серы в трехсер-иистой сурьме иодом [3] и взаимодействии раствора иодистого калия в ацетоне с треххлористой сурьмой [4]. Ни один из этих методов не дает чистого продукта. Описываемый ниже способ прост и дает чистый кристаллический продукт. [c.103]

Очистка серной кислоты в лабораторных условиях — трудно выполнимая задача. Поэтому необходимо приобретать серную кислоту, не содержащую мышьяка. Кислота, полученная по контактному методу, часто отвечает судебно-химическим требованиям. Как выше сказано, основное исследование серной кислоты является повторением токсикологического анализа для открытия мышьяка (см. открытие мышьяка). Для предварительного испытания 20 см разведенной кислоты (1 объем серной кислоты удельного веса 1,84 на 8 объемов воды) помещают в пробирку вместе с кусочком судебно-химического цинка 2—4 г) в отверстие пробирки вставляют пробку из ваты, смоченной раствором иода в присутствии иодистого калияи сверху плотно закрывают бумажкой, нижняя поверхность которой смочена азотнокислым серебром (проба Гутцейта) через два часа при полном ходе реакции (действие цинка на серную кислоту) наблюдают, не произошло ли почернения или потемнения азотнокислого серебра , при отсутствии потемнения приступают к дальнейшему судебно-химическому исследованию (см. открытие мышьяка). [c.23]

Меркаптаны, в состав которых входит группа —SH, можио рассматривать как производные сероводорода или как спирты, в которых кислород заменен серой. Как производные сероводорода меркаптаны должны проявлять кислотные свойства действительно, некоторые реакции их подтверждают это. Для определения закономерностей в области сравнительной кислотности индивидуальных меркаптанов до настоящего времени, повидимому, методы электропроводности не применялись . С едким натром и едким кали, или с гидроокисями или окислами других металлов образуются соответстБующие соли, или меркаптиды. Эти реакции будут подробнее разобраны ниже в связи с процессом плумбитной очистки. Характерным для меркаптанов является их отношение к окислителям. Слабыми окислителями, например иодом, о>собенно в щелочном растворе, меркаптаны переводятся в дисульфиды Эта реакция нашла применение при количественном определении меркаптанов Reid и Sampey описали два ацидиметрических метода для определения меркаптанов (в бензольном растворе). По первому методу титруется иодистый водород, образующийся при окислении меркаптанов в присутствии иода второй метод основан на определении хлористого водорода, выделяющегося при действии хлорной ртути на меркаптаны по следующему уравнению [c.469]

Присоединение галогенов является основным препаративным методом получения смежнозамещенных дигалогенидов, которые имеют значение при синтезе ацетиленов и диенов (см. стр. 221). Присоединение брома можно также использовать для очистки олефинов, отщепляя галоген из легче очищаемых дибромидов цинковой пылью или иодистым калием в ацетоне (см. стр. 212). [c.242]

Иодистый водород. Самы11 лучший и удобный метод получения состоит в нагревании чистой иодистоводородной кислоты в слабом токе водорода. Высушивают над иодистым кальцием иод удаляют путем пропускания через И-образную трубку, заполненную асбестом с нанесенным на нем красным фосфором высушивают фосфорным ангидридом. Для П0лн01г очистки вымораживают с помощью твердой углекислоты (т. пл. —51°) и проводят фракционированное испарение (т. кип. иодистого водорода —35°). Иодистый водород, как известно, очень чувствителен к свету. [c.168]

Будучи солями, эти красители испаряются в масс-спектрометре с трудом. Основные методы декватернизации четвертичных аммониевых солей рассмотрены в обзоре [10]. По-видимому, самым простым методом является пиролиз в источнике масс-спектрометра. При выделении и очистке катионных красителей удобно работать с пикратами или иодидами. Эти соли можно пиролизовать в источнике масс-спектрометра при температурах около 200 °С, получая летучие нейтральные молекулы, которые затем обычным образом могут превращаться в ионы. В масс-спектре наблюдаются также иодидные или пикратные ионы. Наличие последних и продуктов их расщепления может иногда помешать интерпретации масс-спектров нейтральных частиц. В этом отношении иодид-ион предпочтительнее, поскольку его легче идентифицировать, особенно при высоком разрешении. Если при декватернизации отщепляется метильная группа, то обнаруживается также пик иодистого метила. Пики иодистых алкилов иногда можно использовать для того, чтобы установить, какая алкильная группа отщепляется при декватернизации. Следует, однако, быть осторожным при такой интерпретации, поскольку весьма вероятна рекомбинация иодид-иона с алкильным фрагментом, отщепившимся от нейтральной молекулы. В частности, наличие иона Н1 нельзя интерпретировать как свидетельство отщепления только протона, так как ион Н1 почти всегда наблюдается в масс-спектрах иодидов катионных красителей. [c.259]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология