Дифракция рентгеновских лучей под малым углом

Последние работы добавили инфракрасную спектроскопию [26] и масс-спектрометрию [27] к числу методов, с помощью которых исследовалась природа процесса разрушения. Кроме того, Журков и его сотрудники [28] применили метод дифракции рентгеновских лучей под малыми углами для изучения процесса образования и роста трещин. [c.325]

Локальные физические свойства эмульсий исследуют, изучая их диэлектрическую релаксацию, спектры ядерного магнитного резонанса [6] и инфракрасные спектры. Эти методы дают сведения о составе межфазной области в зависимости от состава обеих фаз. Размеры и распределение по размерам очень маленьких капелек или мицелл определяют по рассеянию света и дифракции рентгеновских лучей под малыми углами [8]. Довольно точным методом исследования формы капелек эмульсий и распределения их по размерам является сканирующая электронная микроскопия [8а]. [c.392]

Менее удовлетворительное совпадение имеет место между данными метода БЭТ и метода дифракции рентгеновских лучей под малыми углами. Приведем данные, полученные для образца ЗЮа этими двумя методами [c.28]

Рис. 0. Дифракция рентгеновских лучей под малыми углами для ориентированных полимеров (ось ориентации вертикальна, первичный пучок направлен перпендикулярно оси ориентации полимеров) а — аморфный полимер — полиметилметакрилат (вытяжка в 2,5 раза, малоугловые рефлексы отсутствуют) б — кристаллич. полимер — поли-8-капроамид (вытяжка в 7 раз, видны четкие малоугловые меридиональные рефлексы).

По адсорбции газов По вдавливанию ртути Микроскопические измерения, вытеснение жидкости и прочие методы По дифракции рентгеновских лучей под малыми углами [c.96]

При исследовании большого периода, когда значения й достигают сотен ангстрем, для нахождения положения максимумов оказывается необходимым измерять угловую интенсивность рассеяния в диапазоне углов 0 от нескольких минут до I—2°. Соответственно, в этом случае говорят о дифракции рентгеновских лучей под малыми углами . [c.80]

Рентгеноструктурный анализ позволяет получать обширную информацию о строении полимеров и его изменении в результате тепловых, механических и других воздействий, о фазовых превращениях и конформации макромолекул, о характере ориентации кристаллографических и молекулярных осей в кристаллографической ячейке и их изменении в результате внешних воздействий. Кроме того, рентгеноструктурный метод дает возможность определять средние размеры и распределение по размерам кристаллитов, степень дефектности кристаллической структуры и. многое другое. Дифракция рентгеновских лучей под малыми углами дает основание для суждения о величине большого периода и его изменении при различных термомеханических воздействиях, о состоянии (плотности) аморфных прослоек, а также позволяет регистрировать возникновение мельчайших (субмикроскопических — до 10—100 А) трещин в полимерах. Особая ценность методов [c.81]

Это предположение было проверено с помощью метода дифракции рентгеновских лучей под малыми углами [529, 532, 539]. Для определения поперечного размера фибрилл Оф использовалась дискретная малоугловая дифракция — рефлекс, возникающий в меридиональной области за счет чередования кристаллических и аморфных участков вдоль оси фибриллы (подобие одномерной дифракционной решетки) (см. схему на рис. 159). Оценка ширины фибриллы ведется по слоевой ширине рефлекса на полувысоте (А Уг). Согласно теории [512], ширина [c.302]

ДИФРАКЦИЯ РЕНТГЕНОВСКИХ ЛУЧЕЙ ПОД МАЛЫМИ УГЛАМИ [c.427]

Переход от кристаллизации, характерной для низкомолекулярных соединений, к кристаллизации, типичной для высокомолекулярных веществ, происходит более или менее четко выраженными скачками. После проведения рентгенографических исследований можно отметить, что изменение поведения при кристаллизации и плавлении происходит при изменении молекулярного веса у веществ с относительно малой длиной цепей. Эти результаты подтверждаются данными дифракции рентгеновских лучей под малыми углами и результатами калориметрических измерений, проведенных для веществ, исследованных в этой работе. [c.256]

Диффузное рассеяние рентгеновских лучей растворами макромолекул дает прямую информацию о распределении рассеивающих объектов. Диффузное рассеяние есть суммарное рассеяние на беспорядочно расположенных отдельных макромолекулах, тем самым в нем усредняются интенсивности рассеянного света по всевозможным ориентациям макромолекулы. Чем больше углы рассеяния, тем меньше размеры деталей структуры, на которых происходит дифракция рентгеновских лучей. Под малыми углями рассеянии изучается общее строение макромолекул в растворе, а под средними и больпшыи — особенности их внутреннего строения. [c.136]

Чачкович и др. [23] исследовали изменение размеров мозаичных блоков в матах кристаллов полиэтилена, полученных из раствора, в зависимости от времени дтжига. На зтом уровне наблюдается увеличение объема. На рис. 7.9 показаны изменения размеров мозаичных блоков в направлениях [001], [100] и [ПО]. Размер в направлении [001] представляет собой длину складки, измеренную методом дифракции рентгеновских лучей под малыми углами и соответствующую толщине кристаллита й поверхностного слоя (разд. 3.2.2.4). Два других размера получены на основе анализа ширины рефлексов различных [c.464]

Отжиг неориентированных моново- 158 локон (диаметр 0,5- 1,0 мм, плотность 0,8854) проводили до температуры 260 °С на основании изучения влияния температуры отжига на угловое положение рентгеновских рефлексов 100 и 010 было установлено, что меж-плоскостное расстояние (010) при отжиге в температурном интервале от 80 до 260 °С непрерывно уменьшается от примерно 3,97 до 3,71 А ширина рентгеновского рефлекса 010 уменьшается в том же температурном интервале на 50%, а плотность увеличивается от 1,13 до 1,16 г/см 2 данные по дифракции рентгеновских лучей под малыми углами предполагается опубликовать позднее [c.506]

Первая модель макроконформации молекул в ориентированнкх волокнах, предложенная Гессом и Киссигом [50], основана на модели бахромчатой мицеллы (рис. 3.5). Предполагалось, что степень ориентации кристаллитов такова, что оси макромолекул параллельны оси волокна и что макромолекулы проходят последовательно через кристаллиты и аморфные области, не меняя своего общего направления. После открытия явления образования складок при кристаллизации макромолекул из расплава и раствора (разд. 3.2.1) эта модель была модифицирована путем включения определенной доли складок в межфазную область кристаллит - аморфная область [17, 65]. Фишер и др. [37] использовали методику контрастирования аморфных областей парами иода и на основании исследования дифракции рентгеновских лучей под малыми углами на таких контрастированных образцах показали, что складывание макромолекул на межфазной границе действительно возможно. При отсутствии складывания разность плот- [c.509]

Наблюдаемое изменение толщины пластин / и III типов в блочных полимерах происходит аналогично тому, как это было получено ранее методом дифракции рентгеновских лучей под малыми углами. Отсюда Андерсон заключил, что два рефлекса, очень редко точно совпадающие с положением рефлексов первого и второго порядков, на самом деле соответствуют толщинам пластин I и III типов. Исследования Брауна и Эби подтверледают это предположение. Рейнхольд с сотрудниками попытались рассчитать расположение рефлексов, которое следовало бы ожидать исходя из распределения размеров кристаллов. Авторам не удалось согласовать результаты расчета с наблюдаемой картиной расположения дифракционных максимумов. Однако в их работе не принимаются во внимание экспериментальные результаты Андерсона. [c.213]

Исследования, проводимые методом дифракции рентгеновских лучей под малыми углами, показали, что с увеличением частоты нагружения появляется некоторое запаздывание в упругом деформировании больших периодов и увеличение скорости образования субмнкротрещин. Эти явления можно связывать с недостаточностью развития релаксационных процессов за время цикла нагружения [742, 531]. [c.407]

Для вытянуты волокон большинства кристаллических пвли-меров обнаруживают дифракцию рентгеновских лучей под малыми углами одного или нескольких порядков. Пород рассмотрел экспериментальные данные по малоугловому рассеянию рентгеновских лучей, исходя из модели бахромчатой мицеллы (см. Морфология полимеров , П. Джейл, и Механические свойства волокон , Д. Херл). В настоящее время вопрос о применимости этой модели для описания структуры высокоориентированных полимеров остается спорным 2° [c.427]

Структура u прочность этих ориентированных игольчатых кристаллов ПОМ исследовались в работе [54]. Авторы обнаружили, что предел прочности такпх образований при растяжении вдоль осей молекул достигает 200—350 кПмм , что весьма необычно для полпмерных веществ. Высокие зиачепия прочности связаны с особенностями строения игольчатых кристаллов ПОМ, а именно с отсутствием складчатой структуры у ПОМ, полученного в указанных выше условиях. Измерение дифракции рентгеновских лучей под малыми углами подтверждает вывод об отсутствии складчатой структуры в таких кристаллах. [c.181]

Авторы считают, чго в данном спучае имеется истинное фазовое ран новесие, гак как оно не зависит от порядка смешивания или титрования компонентов, а также наблюдается устойчивое и обратимое изменение системы в ответ на такие возмущающие Бoздeй w ВИЯ, как изменение температуры ипи солевого состава. Методом дифракции рентгеновских лучей под малыми углами бып оценен [c.487]

Поскольку новые методы исследования тесно связаны со стереорегулярностью полимеров, в книге приведена отдельная глава но определению микротактичности. Только одна глава книги — фракционирование—составлена с препаративной точки зрения. Но даже в этом случае выбраи один метод — экстракционная хроматография применительно к полиолефинам. В шести главах изложены методы, которые можно отнести к категории оптических. К ним относятся использование поляризованного излучения и дейтерированных образцов в инфракрасной спектроскопии, двойное лучепреломление и светорассеяние твердыми полимерами, дисперсия оптического вращения, поляризационная флуоресценция, дифракция рентгеновских лучей под малыми углами и дифракция электронов. В главе о ядерном магнитном резонансе рассматриваются только спектры высокого разрешения. Двумя термометрическими методами являются дифференциальный термический анализ и новый метод измерения тепловых эффектов при механической деформации. Остальные пять глав посвящены свойствам растворов и некоторым другим свойствам светорассеянию и осмометрии при повышенных температурах, ультрацентрифугированию в градиенте плотности, двойному лучепреломлению в потоке, эластоосмометрии и полимерным монослоям. [c.7]

Исследование образцов лленки с помощью дифракции рентгеновских лучей под малыми углами показало, что в ориентированных образцах сформировалась фибриллярная структура с одинаковым периодом (2-10 8 м) и, как это следовало из постоянства интенсивности малоуглового рассеяния, с одинаковым внутренним строением периода. На основании независимости фибриллярной структуры ориентированных пленок от исходной был сделан вывод, что ориентация вызывает на первой стадии деформирования разрушение исходной структуры, затем переход ее в некоторое промежуточное неустойчивое состояние и последующее формирование конечной структуры. Этот последний этап определяется лишь условиями ориентации. Среди этих условий существенную роль играет совместное влияние вытяжки и температуры. Роль такого влияния является двоякой разрушается исходная структура или определяется направленность формирования фибриллярной структуры. [c.181]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология