Силикаты гравиметрическое

Полярографически определяли натрий в каучуках [462], природных и технических силикатах, содержащих железо [1240], воде, циркулирующей в промышленной установке [1263]. Сумму натрия и калия определяли в огнеупорных материалах [151], алюминатных растворах без предварительного отделения алюминия, нефелиновых концентратах, спеках и шламах [382]. Результаты согласуются с данными гравиметрического анализа и эмиссионной фотометрии пламени. Сумму натрия и калия определяли также в водах [445, 768, 1070—1072], сумму обменных натрия и калия определяли в почвах [3, 444, 445], стеклах [749]. [c.93]

Для определения Аз н Аз " при совместном присутствии можно определить Аз " в аликвотной части раствора путем окисления перманганатом, а содержание Аз — по разности, с учетом суммарного содержания мышьяка, найденного гравиметрически. Фосфаты, германаты, силикаты и нитраты мешают определению, ионы Ре" и Ре " мешают при их содержании более 2 г/л. [c.17]

Гравиметрическое определение калия в виде нитрокобальтиата рекомендуется при анализе минералов [20, 57, 127, 442], силикатов [1015, 1810, 2817], почв [138, 822, 866, 2108, 2281, 2304], удобрений [2280], воды [281, 380], огнеупорных материалов [1459], растительных [390, 622, 866, 1875, 2182, 2899] и биологических объектов [143, 642, 662, 1018, 1323, 1649, 2289], пищевых продуктов [1592, 2167, 2939], вина [801], солей натрия [771, 1560] и других материалов [22, 154, 169, 365, 535, 2676]. [c.45]

Гравиметрическое определение в виде калий-бортетрафенила применяется при анализе силикатов [1612, 2558, 2799, 2958], цемента [889], стекла [314, 948, 979, 1512, 1826, 2958], огнеупорных материалов [979], удобрений [753, 2506, 2596], золы [733], воды [1470, 2620], пороха [1474, 2184], фармацевтических препаратов [1696, 1734], молока [2486], вина [801, 2310], солей натрия [1696, 1719], солей калия [1818] и других объектов [753, 2087, 2249, 2346, 2616, 2880]. [c.50]

Определение железа и алюминия. При анализе силикатов, известняков, некоторых руд и других горных пород эти элементы часто определяют гравимеФрическим методом в смеси с титаном, марганцем и фосфатом как сумму так называемых полуторных оксидов. Обычно после отделения кремниевой кислоты в кислом растворе приводят осаждение сульфидов (меди и других элементов) и в. фильтрате после удаления сероводорода осаждают сумму полуторных оксидов аммиаком в аммиачном буферном растворе. Осадок гидроксидов промывают декантацией и переосаждают, после чего фильтруют, промывают и прокаливают. Прокаленный осадок содержит оксиды ЕегОз, АЬОз, ТЮг, МпОг. Иногда анализ на этом заканчивается, так как бывает достаточным определить только сумму оксидов и не требуется устанавливать содержание каждого компонента. При необходимости более детального анализа прокаленный осадок сплавляют с пиросульфатом калия для перевода оксидов в растворимые сульфаты и после растворения плава определяют в растворе отдельные компоненты — железо титриметрическим или гравиметрическим методом, титан и марганец — фотометрическим и фосфор — гравиметрическим (марганец и фосфор анализируются обычно из отдельной навески). Содержание алюминия рассчитывают по разности. Прямое гравиметрическое определение же- [c.165]

Определение. Качественно Р. обнаруживают в виде HgjNH2 l, HgS, а также атомно-абсорбционным, эмиссионным спектральным, фотометрич. и др. методами. Гравиметрически Р. определяют в виде металла, HgS, Hg2 l2, перйодата Hg5(IOg)2. Пробу руды разлагают при нагр., Р. отгоняется в присут. восстановителя (порошок Fe илн Си) под шубой из ZnO. Образующуюся Р. собирают на холодной золотой пластинке, к-рую по окончании анализа промывают и взвешивают. При низком содержании Р. в рудах используют кислотное разложение руд с добавлением фторида для растворения кварца и силикатов, содержащих Р. в высокодисперсном состоянии затем проводят концентрирование путем отделения примесей др. элементов экстракцией разл. комплексных соединений Р. (галогенидов, роданидов, дитиокарбаматов и др.). При прокаливании и сплав-ле.нии рудных концентратов и соединений Р. с содой Р. полностью удаляется в виде металла. Для подготовки аналит. пробы используют сочетание экстракции с термич. восстановлением и отгонкой Р. подготовленную пробу можно анализировать любым из перечисленных выше методов. Термич. восстановление используют также для качеств, обнаружения Р. даже при низких ее концентрациях. При фотометрич. определении Р. в качестве реактива используют 1-(2-пиридилазо)-2-нафтол, позволяющий определять микрограммовые кол-ва. Следы Р. также м. б. определены при помощи дитизона, используемого как гри фотометрич., так и при титриметрич. определении. [c.279]

Гравиметрическое определение калия в виде перхлората широко применяется в практике Мы отметим определение калия в следующих объектах силикатах [661, 1674, 1968, 2259, 2904], минералах [127, 1037, 1756, 1885, iM60], почвах [119, 1458, 2283, 2459, 2460], удобрениях [754, 936, 1037, 1292, 1328, 1476, 1853, 1862, 2280, 2283, 2459, 2460, 2659, 2827], огнеупорных материалах [1459], цементе [886, 1955, 2126], сточных водах [1292], растительных материалах [762, 2024, 2581], золе [936, 1328, 1406, 1458, 2704], вине [1077, 2310,2525], биологических объектах [2687 мыле [2543, 2653], солях калия [1618, 1739, 1852, 1885, 203Г других материалах 348, 704, 713, 1044, 1294, 1988, 2449а, 2531, 2632, 2742, 2847] [c.32]

Гравиметрический хлороплатинатный метод в разных модификациях применяется для определения калия в силикатах [37, 803, 883, 1346, 1750, 1751, 1905, 2626, 2802], стекле [31, 139, 2856], минералах [19, 20, 299, 1565, 1737, 1785, 1798, 1805, 1932, 2168, 2370, 2566], почвах [119, 138, 1458, 1866, 2168, 2283, 2386, 2604], природных водах [281, 792, 1377, 1754, 1774, 1791, 2647], удобрениях [615, 650, 910, 1097, 1137, 1139, 1177, 1240, 1254, 1293, 1429, 1555, 1583, 1661, 1665, 1736, 1790, 1791, 2033, 2114, 2187, 2217, 2255, 2386, 2452, 2715, 2721, 2761, 2794], растительных объектах [481, 573, 2187, 2494, 2940], золе растений [ИЗО, 1458 1574, 1798, 2723], биологических объектах [1188, 1334, 1500, 2158], солях калия и их растворах [41, 131, 348, 797, 1402, 1403, 1790, 2112, 2639, 2761, 2878], других материалах [50, 354, 1444, 1834, 2235, 2543, 2939] [c.39]

После сплавления навески образца с карбонатом натрия и отделения нерастворимого в воде осадка в фильтрате выделяют двуокись кремния в виде силиката цинка (2п510з), обрабатывают осадок соляной кислотой и определяют ЗЮг гравиметрическим методом. [c.138]

Результаты гравиметрических определений обычно выражают в процентах. Если анализируют металлы или их сплавы, тс результат относят к химическим элементам, например %Fe %Мп, %С, %S. Если анализируют силикаты, горные порода и другие вещества, содержащие кислород, то результат анализ выражают в виде содержащихся в них оксидов, например /oSiOj. %А120з, %ЕезОз, %FeO, %СаО, ГоРгО,, %КзО и т.д. [c.234]

Состав растворов щелочных силикатов можно определять по-разному. Обычно одной характеристикой является силикатный модуль раствора, а другой могут быть или содержание 5102, или МгО, или содержание твердого вещества (5Юг+МгО) в массовых процентах. В последнем случае долгий химический анализ может быть заменен высушиванием раствора и прокаливанием остатка. Содержание МгО определяют по результатам титрования кислотой с индикатором в слабокислой области. Кремнезем находят или гравиметрическим методом, или фотоколориметрически реакцией с молибденовой кислотой. В целях оперативности очень удобно один из анализов заменить измерением какого-либо свойства раствора обычно это или плотность раствора, или показатель преломления. Тогда, ограничиваясь одним химическим анализом (5Юг, или МгО, или ЗЮг + МгО) и одним свойством раствора, можно по калибровочным графикам или по эмпирическим формулам однозначно определить с достаточно высокой точностью концентрацию и модуль раствора щелочного силиката. Измерение показателя преломления растворов затруднено необходимостью иметь рефрактометр с призмами, устойчивыми к щелочам. [c.44]

Как уже упоминалось, силикаты ЧА термически неустойчивы-При термогравиметрическом исследовании силикатов ТБА и ТЭА с модулем от 2 до 8 образуется глубокий минимум на дифференциальных термических и гравиметрических кривых, соответствующих температуре 180—200 °С. Другие силикаты ЧА, в частности силикат Ы(СгН40Н)4, обладают несколько большей термической устойчивостью, так что максимум разложения приходится на 250 300 °С. При этом теряется от 90 до 100% летучих компонентов, нО остающийся чистый кремнезем не разрушается и не теряет своей связности, что имеет важное практическое значение. Эта способ- [c.88]

Классический метод определения растворимых силикатов состоит в дегидратации кремневой кислоты путем выпаривания раствора с последующим гравиметрическим определением кремнезема. Для получения растворимых форм кремния пробу разлагают кислотами или сплавляют с карбонатом натрия и образующийся плав обрабатывают кислотой, обычно соляной. Иногда вместо НС или H2SO4 рекомендуют применять H IO4, поскольку почти все [c.190]

Гравиметрический метод определения силиката в виде молибдосиликата хинолиния был применен после предварительного отделения фосфата в виде молибдофосфата аммония [5]. Метод, пригодный для определения 0,2—2 мг каждого аниона, использован в элементном органическом микроанализе. При определении миллиграммовых содержаний кремнийорганических соединений пробу сплавляют с пероксидом натрия в никелевой бомбе и образующийся силикат определяют гравиметрически в виде молибдосиликата хинолиния [31]. Для наиболее эффективного гравиметрического определения силиката применяют хинолин и 8-гидроксихинолин. [c.192]

Силикат можно также определять гравиметрически в виде К251Рб [32]. Этот метод применяют при наличии в пробе фторидов. [c.192]

Диоксид кремния особо реакционноспособен в интервале температур 575—870 °С, соответствующем переходу а-формы кварца в -форму. Этот интервал как раз характерен для пиролитического сожжения, поэтому с кварцем взаимодействуют многие гетероэлементы, наприхмер бор, кадмий, марганец, свинец, таллий, фосфор, некоторые щелочные металлы и др. [155, 156, 158, 176]. Образующиеся при этом силикаты или молекулярные соединения типа МО)у (Si02) , как правило, менее гигроскопичны и летучи, чем оксиды гетероэлементов, и их гравиметрическое определение выполняют с достаточно малыми погрешностями. Совпадение параллельных результатов обычно достигается в пределах 0,3—0,4% (абс.). [c.62]

Для определения кремния в органических веществах предложены химические и физические методы анализа. Обычный путь определения кремния химическими или физико-химическими методами состоит из двух стадий первая — количественная окислительная минерализация анализируемого вещества, вторая— определение кремния в виде диоксида, растворимого силикат- или силикофторид-иона гравиметрическими, титриметри-ческими или инструментальными методами. В микроанализе среди последних используют почти исключительно спектрофотометрию, которая удобна для выполнения серийных анализов и дает заметный выигрыш во времени и в точности результатов по сравнению с другими методами окончания анализа. Методы окончания анализа детально описаны во многих руководствах и обзорах и не являются предметом данной книги. На способах [c.165]

Определение кремния [290]. Для определения силикат-иона широко используют реакции образования и дальнейших превращений кремниймолибденовых гетерополикислот с применением гравиметрического, титриметрического или чаще всего фотометрического окончания анализа. Подавляющее большинство спектрофотометрических методов определения кремния основано на получении кремнемолибденовой кислоты (желтая форма) или продукта ее восстановления (синяя форма). Изучению состава, строения и свойств этих соединений и возможностям их применения в количественном анализе посвящено большое число работ. Однако приводимые в литературе данные часто весьма противоречивы. Это в особенности относится к оптимальным условиям образования этих двух соединений (pH среды, время установления максимальной окраски, концентрация реагентов и порядок их приливания, температурный режим и т. д.). [c.170]

Интересный вариант этой реакции заключается в определении борной кислоты по измерению влияния последней на оптическое вращение растворов винной кислоты [128]. Боротартратный комплексный ион образует также нерастворимую бариевую соль, поэтому был предложен спектрофотометрический метод определения бора с применением хлоранилата бария и винной кислоты, основанный на фотометрировании освобожденного хлоранилат-иона [129]. Комплексообразование такого же типа позволяет, применяя глицерин, устранять мешающее влияние бора при гравиметрическом определении кремния дегидратацией кремниевой кислоты [130] или же используя маннит — при фотометрическом определении силикат-иона, основанном на реакции последнего с бензоином [131]. [c.287]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология