Температура кипения хлоридов фосфора

Для хлорирования в боковую цепь применяются аппараты как периодического, так и непрерывного действия, иногда снабженные ртутными лампами для инициирования реакции. Хлор подается через барботер в нижнюю часть аппарата. Хлорирование чаще всего ведут при температуре, близкой к температуре кипения реакционной смеси. При исчерпывающем хлорировании в реакционную смесь почти всегда добавляют хлорид фосфора (П1) или инициаторы, например 2,2 -азобисизобутиронитрил. [c.233]

В колбу Кляйзена емкостью 500 мл помещают 250 мл абсолютированного этанола. При охлаждении смесью льда и хлорида натрия и хорошем перемешивании прибавляют медленно по каплям из капельной воронки, которая находится в боковом отростке колбы, вычисленное оличество треххлористого фосфора (берут 1 моль треххлористого фосфора на 3 моля этанола). Во время этой операции, продолжающейся не менее 4 ч, пропускают через боковую трубку струю СО2. Образующийся хлористоводородный газ и СО2 уходят через направляющую трубку мешалки. Затем присоединяют колбу к водоструйному насосу. При откачивании выделяются значительные количества хлористоводородного газа. Через 2 ч производят перегонну в атмосфере СО2 под уменьш енным давлением. Выход чистого продукта, не содержащего хлора, после двухкратной перегонки в вакууме составляет 60—70%. Температура кипения при 10 мм рт. ст. 71—71,5°. Чистый препарат не имеет запаха (в противоположность ранним данным). [c.109]

Обычно для подтверждения структуры новых органических соединений приводят данные количественного анализа. Эти данные оказывают также исключительно большую помощь при определении строения неизвестных соединений. Такой микроанализ обычно осуществляют коммерческие фирмы, располагающие оборудованием для проведения анализа методом сожжения или иными родственными методами . После проверки чистоты подлежащих анализу проб (см. гл. 3) их подсушивают, обычно в сушильном пистолете Абдергальдена (рис. 4.1). Небольшое количество подготавливаемого к анализу вещества равномерно рассыпают тонким слоем в фарфоровой лодочке, которую затем помещают в горизонтальную часть сушильного пистолета. В боковую колбу сушильного пистолета помещают свежий безводный высушивающий агент, например пентаоксид фосфора. Менее эффективны сульфат или хлорид кальция. Всю систему эвакуируют с помощью вакуум-насоса. Скорость удаления воды из высушиваемого материала может быть увеличена, если поместить в нижнюю колбу толуол или ксилол и обогревать колбу парами этих растворителей, конденсирующихся в обратном холодильнике. При этом, конечно, проба должна быть устойчива при температуре кипения этих растворителей. Если предполагается, что проба содержит следы растворителей углеводородного характера, то вместо высушивающего агента в боковую колбу пистолета Абдергальдена помещают стружки парафина. [c.108]

Фосфиды и арсениды галлия и индия можно получить действием на металлы хлоридов фосфора или мышьяка (при температурах кипения последних) в эвакуированной запаянной кварцевой трубке [c.172]

Хлорирование хлоридами фосфора следует производить в безводной среде. Хлористый тионил — жидкость, уд. веса 1,68, температура кипения 79°, обладает едким запахом, дымится на влажном воздухе. Получают тионилхлорид по реакции [c.35]

Рис. 5. Сопоставление температуры кипения в рядах хлоридов и бромидов фосфора, мышьяка, сурьмы и висмута.

Летучие соединения элементов в особо чистом состоянии все шире применяются для получения чистых металлов и полупроводниковых слоев. Наиболее широким классом соединений в этом плане могут быть летучие хлориды элементов 1И—VI групп периодической системы трихлориды бора, алюминия, галлия, фосфора, мышьяка, сурьмы и висмута, тетрахлориды углерода, кремния, германия, олова, титана, циркония, гафния, ванадия и теллура, пентахлориды ниобия, тантала и молибдена, гексахлорид вольфрама, хлористые сера и селен. Эти вещества имеют молекулярную кристаллическую структуру и, как следствие этого, низкие температуры кипения и плавления. Многие из перечисленных хлоридов служат исходными продуктами для получения элементов особой чистоты — бора [1], кремния 12—4], германия [5—7], циркония и гафния [8, 9], мышьяка [10] и др. Особо чистые хлориды имеют также и самостоятельное значение [11, 12] как катализаторы некоторых химических процессов. [c.33]

Простейшим прибором для определения температуры кипения служит колба, снабженная припаянным обратным холодильником. Термометр подвешивают во внутреннюю трубку холодильника так, чтобы он полностью находился в парах вещества. Для защиты кремнийорганических соединений от влаги воздуха к концу холодильника присоединяют трубку с хлоридом кальция или пяти-окисью фосфора. Метод применяют в тех случаях, когда имеется достаточно большое количество жидкости несколько десятков граммов). [c.65]

Ход определения. Почти нейтральный солянокислый или азотнокислый раствор, содержащий бериллий, свободный от посторонних веществ, осаждающихся аммиаком, и содержащий не мепее 5 г хлорида аммония в 200 мл-, нагревают до кипения и к нему медленно прибавляют разбавленный раствор аммиака в незначительном избытке (pH = 8—9). Кипятят 1—2 мин, вводят небольшое количество мацерированной бумаги и фильтруют. Возможно полнее переносят осадок на фильтр, тщательно оттирая его со стенок стакана и смывая горячим 2%-ным раствором нитрата аммония. Покрывают воронку часовым стеклом и немедленно растворяют приставший к стенкам стакана осадок в небольшом количестве горячей разбавленной азотной кислоты. Раствор нагревают до кипения и осаждают аммиаком, как прежде. Фильтруют через тот же фильтр, счищая осадок со стенок стакана, и тщательно промывают раствором нитрата аммония. Перемешивают фильтрат и промывные воды и оставляют стоять в течение нескольких часов, чтобы удостовериться в прекращении выделения осадка. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, взвешенный вместе с крышкой, сушат, нагревают при невысокой температуре до выгорания углерода фильтра, закрывают тигель крышкой и прокаливают приблизительно при 1000° С. Охлаждают в эксикаторе над серной кислотой или пятиокисью фосфора й взвешивают. Снова прокаливают, охлаждают и, предварительно положив необходимые разновесы на чашку весов, быстро взвешивают. Эту операцию повторяют до достижения постоянной массы. Взвешенный осадок необходимо исследовать на содержание алюминия, фосфора, галлия и германия [c.587]

В колбу наливают 3 мл азотной кислоты, наполняют колбу кислородом и закрывают ее часовым стеклом. Бумагу поджигают, быстро снимают с колбы часовое стекло и вставляют пробку. По окончании горения колбу встряхивают так, чтобы весь осадок пятиокиси фосфора растворился в кислоте, затем раствор нагревают до кипения (колба открыта), переносят раствор количественно в стакан, содержащий небольшое количество воды, прибавляют 2 мл магнезиальной смеси и 3—4 капли раствора метилового оранжевого. Содержимое колбы подщелачивают 5%-ным раствором аммиака и оставляют при комнатной температуре на 2—4 ч. Образовавшийся осадок отфильтровывают через стеклянный тигель с пористой пластинкой, промывают 5%-ным раствором аммиака и растворяют ъ мл я. соляной кислоты, собирая раствор в колбу емкостью 100 мл. К раствору прибавляют 10 мл 0,01 н. раствора комплексона III, 2 млЪ я. раствора аммиака и около 100 мг индикаторной смеси, после чего содержимое колбы титруют 0,01 н. раствором хлорида магния до появления красной окраски. [c.39]

Фторирование элементарным фтором и безводным фтористым водородом некоторых видов рудных концентратов представляется достаточно перспективным. Это обусловлено более широкой областью существования жидкого состояния фторидов некоторых элементов по сравнению с хлоридами, большей разницей в температуре кипения у фторидов некоторых элементов с близкими свойствами и переводом кремния и фосфора в труд-ноконденсируемые фториды. Физико-химические свойства некоторых фторидов представлены в табл. 17. [c.92]

Для получения хлорида вольфрама пользуются различными соединениями вольфрама, причем в качестве хлорирующих агентов можно применять не только газообразный хлор, но и различные соединения хлора хлористый водород, фосген, четыреххлористый углерод, пятихлористый фосфор, однохлористую серу и др. В зависимости от исходного соединения и условий хлорирования получается тот или иной хлорид, причем одновременно с хлоридами могут получаться также оксихлориды вольфрама — УОСи и ХУОгСЬ. Хлорокись вольфрама У0С14 кристаллизуется в виде длинных красных прозрачных игл, плавящихся при 209—211° С. Температура кипения VO l4 227,5° С, Водой хлорокись вольфрама разлагается с образованием вольфрамовой кислоты. Растворяется хлорокись вольфрама в сероуглероде, однохлористой сере, слабо растворяется в бензоле. [c.64]

После охлаждения реакционной трубки до комнатной температуры ее помещают в вертикальном полон ении в короткий сосуд Дьюара с сухим льдом и переносят в бокс, осушенный пятиокисью фосфора. После того как четыреххлористый углерод затвердеет, трубку вынимают из сосуда Дьюара, надрезают ее прибли.чительно посредине напильником или ножом для резки стекла и разламывают пополам. Часть трубки, содержащую продукты реакции, вновь помещают в сухой лед. Отмеряют 1 мл (берется с избытком) гексафторацетилацетона, выливают его в трубку, содержащую затвердевший хлорид металла, вынимают трубку из сухого льда и нагревают ее, держа рукой в резиновой перчатке. После того как четыреххлористый углерод расплавится, начинается реакция и появляются пузырьки хлористого водорода. Скорость их появления определяется температурой. (Четыреххлористый титан очень хорошо растворим в четыреххлористом углероде, и этот раствор весьма бурно реагирует с гексафторацетилацетоном. В связи с этим реагент следует добавлять к раствору тетрахлорида титана в четыреххлористом углероде по каплям.) Конец реакции определяется по прекращению выделения пузырьков хлористого водорода. Охлаждение трубки с содержимым и нагревание до температуры кипения с обратным холодильником позволяют удалить хлористый водород, что способствует полному хелированию некоторых металлов. Нанример, при комнатной температуре образуется монохелат ниобия, а при температуре кинения наблюдается медленное превращение в трижды хелированное соединение. Твердый остаток или помутнение обусловлены либо примесями, либо неполным превращением окисла металла. Раствор выливают в сухой калиброванный сосуд емкостью 2 мл ж смывают находящиеся на стенках капли четыреххлористым углеродом с помощью маленькой груши, соединенной с гибким капилляром. Подходящая груша и трубка придаются к хроматографическому дозатору [46]. Трубку промывают не менее пяти раз небольшими порциями четыреххлористого углерода, причем эти растворы добавляются к основному раствору. Раствор разбавляют до требуемого объема, добавляя четыреххлористый углерод, и перемешивают. Растворы, содержащие чувствительные к влаге соединения, можно, поместить в ампулы впредь до использования для хроматографического анализа. Операция требует от получаса до одного часа. [c.118]

Пятихлористый и пятибромистый фосфор были предметом исследований кристаллической структуры, показавших, что в твердом состоянии это ионные соединения. Хлорид состоит из ионов РС и РС1 , а бромид —из РВг и Вг Ч Этот факт не доказывает, что данные соединеш1я нековалентны в газообразном состоянии, не говорит о том, что рр5 ковалентен во всех трех состояниях. Температура кипения фторида значительно ниже, чем у хлорида и бромида. Если бы фторид был ионным соединением, его температура кипения была бы выше. [c.42]

Определить точность оценки температуры кипения фторид-хлорид-бромид-суль-фида фосфора Р5ВгС1Р методом сравнительного расчета, основанным на сопоставлении температуры кипения и парахора в ряду соединений, однотипных с названным. [c.29]

Бензотрихлорид получают хлорированием толуола в присутствии хлоридов фосфора. В трехгорлую колбу помещают 50 г толуола и 2 г хлорида фосфора. Смесь нагревают до кипения и про-лускают хлор со скоростью 15—20 мл/мин. Хлорирование прекращают, когда температура кипения жидкости в колбе достигнет 215 °С, а масса реакционной смеси повысится на 54 г. При перегонке в вакууме (1,59 кПа, или 12 мм рт. ст.) отбирают фракцию, кипящую при 97—98 °С. Выход продукта равен 90—95 г, т. е. 90% от теоретического. [c.474]

Вместо смеси H l и Zn U можно применять тионилхлорид, хлорид фосфора(1П) и (V). Реакцию между алкилхлоридом и диметиламином проводят в присутствии щелочи при температуре кипения растворителя в течение 8—10 ч. [c.50]

Дихлоридфосфорнитриды получают из хлорида фосфора(У) и хлорида аммония нагреванием при 120—150°. В этих условиях образуются не гипотетический мономер СЬР = N, а полимеры с общей формулой ( bPN) . Были выделены индивидуальные химические соединения с п=3,4...7, характеризующиеся четкими температурами плавления и кипения и другими свойствами. При более длительном нагревании этих соединений при температуре 350 образуется поли(дихлоридфосфорнитрид) (в котором п имеет большое и точно не установленное значение) — вещество со свойствами натурального каучука (эластичность, механическая прочность, способность пропитываться растворителями и т. д.). Определенная рентгеновским методом структура соответствует нитевидным макромолекулам [c.441]

Смотреть страницы где упоминается термин Температура кипения хлоридов фосфора: [c.301] [c.216] [c.242] [c.284] [c.214] [c.135] [c.83] [c.659] [c.29] [c.190] [c.547] [c.83] [c.30] [c.365] [c.43] [c.207] [c.709] [c.184] [c.649]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология