Мешалки из резиновой трубки

ПИЙ. Стержень мешалки крепят встык с валом мотора с помощью резиновой трубки, а затем его пропускают или через отрезок стеклянной трубки, или через отверстие пробки, закрепленной с помощью лапки к штативу. Это необходимо для придания мешалке нужного направления. При размешивании реакционной смеси, изолированной от внешней среды специальными устройствами, препятствующими действию влаги воздуха и предотвращающими утечку летучих веществ из реактора, применяют специальные затворы. Самым простым уплотнением может служить отрезок резинового шланга. -Полная герметизация достигается применением ртутного или глицеринового затвора(рис. [c.21]

Получение высококонцентрированной эмульсии и ее разбавление. В цилиндр 1 вместимостью 100 см вводят заданный объем эмульгатора (например, 10%-ного раствора олеата натрия). Мешалку 2, соединенную резиновой трубкой с осью мотора, отклоняют в сторону и вводят в цилиндр. Неподвижную часть мешалки и цилиндр закрепляют держателями 6 в вертикальном положении. Нижние щетинки мешалки должны касаться дна цилиндра. [c.134]

Для работы требуется. Колба круглодонная с пробкой и двумя трубками (см. рис. 47). — Стакан емк. 1 л с мешалкой. — Кристаллизатор большой. — Цилиндр мерный емк. 25 мл. — Пробирка на 20 мл (градуированная). — Набор пробирок с растворами фенола. — Термометр на 100 °С. — Зажимы пружинные или винтовые. — Резиновая трубка диаметром 5 мы. — Бумага миллиметровая. [c.103]

Часто бывает необходимо вести реакцию в таких условиях, чтобы реакционная смесь не подвергалась действию воздуха и влаги. В этих случаях применяют мешалки с затворами. Обычное уплотнение мешалки заключается в соединении стержня мешалки с подшипником с помощью кусочка резиновой трубКи (рис. 85 а). С целью уменьшения трения резиновые трубки внутри смазывают вазелином. Значительно более удобны мешалки со шлифами, у которых шлиф стержня мешалки вращается в специальном шлифе подшипника. Более совершенной мешалкой, обе- [c.93]

В данном случае для мешалки достаточен затвор, сделанный из резиновой трубки. Авторы синтеза применяли затвор, сделанный из стеклянного шприца емкостью 5 мл. [c.220]

Чтобы предотвратить окисление, не рекомендуется до проведения указанной стадии оставлять раствор стоять в течение сколько-нибудь длительного времени. Упаривание следует проводить без применения капилляра, С целью воспрепятствовать кипению толчками проверявшие синтез нашли удобным во время процесса перегонки в вакууме применять механическое перемешивание (мешалка с затвором из резиновой трубки). [c.467]

Удобно пользоваться мешалкой Гершберга с затвором из резиновой трубки, которая защищена от действия паров эфира коротким холодильником с водяным охлаждением. При помощи трубки, опущенной в колбу, последнюю соединяют с капельной воронкой это необходимо для того, чтобы предотвратить засорение, которое происходиг, когда реактив Гриньяра приходит в соприкосновение с уксусным альдегидом в нижнем конце воронки. [c.543]

Вполне пригодна большая мешалка пропеллерного типа. Лопасти ее должны быть расположены так, чтобы жидкость снизу подавалась вверх, причем пропеллер должен находиться непосредственно под поверхностью л<идкости, чтобы обеспечить разбрызгивание. Проверявшие синтез применяли затвор из резиновой трубки, смазанной глицерином (стр. 225). [c.484]

Круглодонную 1-литровую трехгорлую колбу снабжают делительной воронкой емкостью 50 мл и механической мешалкой, затвором которой служит хорошо смазанная резиновая трубка. Третье горло закрывают пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка, доходящ,ая до дна колбы другой конец этой трубки вводится через верхнюю часть в делительную воронку емкостью 1 л и доходит до ее крана. [c.512]

Борофтористоводородную кислоту удобнее приготовлять в свинцовом сосуде с механической мешалкой. Такой сосуд легко можно сделать из листового свинца. Лист сгибают, придают ему нужную форму и шры спаивают. В качестве мешалки может служить железный прут, вставленный в узкую свинцовую трубку с припаянной на конце полосой свинца. Крышку можно сделать из деревянной доски, которую с нижней стороны выкладывают свинцом. Постепенно кислота разъедает спайку, а потому для защиты спайку надо покрывать кислотоупорной смазкой. Полученную борофтористоводородную кислоту сифонируют из сосуда через резиновую трубку. [c.540]

А. Прибор. Восстановление проводят в толстостенном цилиндрическом стеклянном сосуде (стакане Бунзена, размером 18 х 25 см) примечание 1), охлаждаемом снаружи холодной водой. В сосуд наливают ртуть, которая служит катодом, в таком количестве, чтобы она покрывала дно. Анодом служит ролик из толстого листового свинца, подвешенный в пористом цилиндре, который установлен так, чтобы его дно почти соприкасалось с поверхностью ртути (примечание 2). Ток подводится к ртути посредством медной проволоки, изолированной резиновой трубкой по всей длине за исключением конца (0,3 см), погруженного в ртуть. Катодная жидкость перемешивается мощной механической мешалкой. Ток берут от аккумуляторной батареи на ЗОУ, соединенной с реостатом и амперметром на 15 А. Вообще можно брать ток от любого источника емк. от 80 до 85 ампер-часов, дающего ток силой от 5 до 10 А. Восстановление удобно вести одновременно в нескольких приборах, соединив их последовательно. Чертеж прибора приведен на стр. 367. [c.161]

Для этой цели может служить мешалка Гершберга с ртутным затвором или с затвором из куска резиновой трубки, смазанной глицерином [c.87]

В хорошо действующем вытяжном шкафу собирают прибор, подобный описанному Шлаттером Устанавливают на расстоянии около 10 см друг от друга две 5-литровые трехгорлые колбы приблизительно на высоте 10 см от поверхности лабораторного стола или от основания монтажного устройства. Эти колбы в дальнейшем будут называться одна левой , другая правой . Каждую колбу соединяют с холодильником, который вставлен в крайнее горло, охлаждается сухим льдом и защищен от влаги воздуха трубкой с натронной известью. В центральное горло каждой колбы вставляют по мешалке, приводимой во вращение электрическим мотором. Левая мешалка имеет большую лопасть, правая представляет собой маленький пропеллер. Подшипник каждой мешалки, который служит затвором, должен выдерживать небольшое избыточное давление (авторы пользовались шарикоподшипниками). Третье горло каждой колбы закрывают резиновой пробкой с двумя отверстиями. Одно отверстие служит-для подачи азота для этого в каждую пробку вставлено по короткой стеклянной трубке, а эти трубки в свою очередь присоединены при помощи резиновых трубок к стеклянному тройнику последний также при помощи резиновой трубки соединен с баллоном с сухим азотом. На резиновых трубках между тройником и колбами имеются зажимы, так что ток азота можно направлять или в одну из колб или в обе колбы сразу. Другое отверстие пробки предназначено для передавливания жидкого [c.7]

Получение хлористого цетила. В трехгорлую колбу емкостью 250 мл на шлифах, снабженную обратным холодильником, термометром и мешалкой, пропущенной через обтюратор из резиновой трубки, помещают 48 мл (80 г 0,42 М) тионилхлорида, 0,3 г диметилформамида и, при охлаждении и перемешивании, прибавляют небольшими порциями 81 г (0,33 М) цетилового спирта. Температура в массе.должна быть при этом не более 20—25°. Затем, не прекращая перемешивания, содержимое колбы постепенно нагревают до кипения и выдерживают с обратным холодильником в течение 30 минут, после чего охлаждают, заменяют обратный холодильник на нисходящий и на масляной бане отгоняют избыток тионилхлорида вначале при обычном давлении, затем в вакууме от водоструйного насоса (выдерживают не менее 1 часа). Остаток перегоняют в вакууме от масляного насоса, собирая фракцию 138—140° при 2 мм. Выход хлористого цетила равен 80,3 г, что составляет 92,2% от теоретического /г — 1,4509. По внешнему виду это бесцветная или слегка окрашенная в желтый цвет жидкость. [c.106]

В стаканчик для взвешивания помещают 0,7—0,8 г анализи-руемо О топлива и взвешивают навеску с точностью до 0,0002 г. Стаканчик устанавливают под электроды, вводят в него стеклянный капилляр, соединенный резиновой трубкой с емкостью для азота, и осторожно в течение нескольких минут продувают азот пад продуктом. После этого уменьшают струю азота, осторожно налив( 1ют в стаканчик 25—35 мл щелочного растворителя, погружают злектроды в жидкость па 5 мм и включают мешалку (магнитную), вращающуюся со скоростью — 200 об1мин. [c.318]

Колба для кристаллизации — круглодонная емкостью 0,5— 1 л, снабжена мешалкой, вращающейся от электромотора. Мешалка стеклянная, четырехлопастная на лопасти надеты мягкие резиновые трубки, увеличивающие длину этих лопастей. Колба укреплена в муфте, соединенной со стержнем, вмонтированным во врапииощиЁся дернштель 6. Воронка Бюхнера — фарфоровая диаметром 100—150 ым, соединенная с колбой 4 (емкостью 1—2 л), как ноказапо иа схеме прибора. При сборке аппарата в воронку закладывают фильт])овальную бумагу. [c.204]

Оборудование и реактивы магнитная мешалка трехгорлая колба вместимостью 250 мл делительная воронка для раствора пероксида водорода вместимостью 50 мл пластинка черненой платины размером 1 см газовая бюретка вместимостью 100 мл трехходовой кран уравнительная склянка вместимостью 250 мл две соединительные резиновые трубки три колбы вместимостью 50 мл пипетка вместимостью 10 мл зачерненная мерная колба вместимостью 50 мл раствор HjSO, с молярной концентрацией эквивалента [c.156]

На верхний конец мешалки надевают деревянный шкивок с канавкой, который при помощи шнурка или кожаного ремня соединяют с валом тур-бинки или моторчика. Электрические моторчики часто имеют муфты для крепления мешалки. Однако лучше эластичное соединение мешалки при помощи резиновой трубки с кусочком стеклянной палочки, помещенной в м.уфту моторчика. [c.93]

Собирают герметический прибор для сульфирования, состоящий из круглодонной трехгорлой колбы емкостью 100 мл, снабженной мешалкой с ртутным затвором, капельной воронкой и коротким обратным холодильником, соединенным резиновой трубкой с прибором для поглощения хлористого водорода. [c.257]

ДИМОЙ в движение маленьким электромотором или водяной тур-бинкой. Шкивок насаживают на металлическую ось, которую посредством шарикоподшипника укрепляют на штативе. Стеклянную мешалку присоединяют к оси шкивка при помощи короткой резиновой трубки Л. [c.17]

Если процесс проводится прн нормальном давлении, то реакторами могут служить обычные стеклянные колбы Посколысу реакционные смеси необходимо энер-гнчно перемешивать нли встряхивать, сосуды должны иметь соответствующую форму. Если перемешивание осуществляется электромагнитной мешалкой, то можио воспользоваться колбой Эрленмейера с капельной вороикой и трубкой для подведения водорода, как это показано иа рис 10 [154]. Если же применяют встряхивание, то некоторое затруднение вызывает соедниеине реакционного сосуда с резервуаром для водорода. В этом случае применяют механическое приснособлеине для встряхивания, и сосуд с трубками, подводящими водород располагают так, чтобы онн могли стать осью вращения сосуда (рнс. 11 и 12). Если применяется механическая трясучка , водород подводится при помощи гибкой резиновой трубки. [c.322]

В суспензию, осушительной хлоркальциевой трубкой и эффективной механической мешалкой с жидкостным затвором и с помощью резиновой трубки присоединяют к ней коническую колбу емкостью 125 мл, содержащую 75 г (0,56 моля) безводного хлористого алю-миния . [c.72]

Применяемая установка подобна описанной в Синт. орг. преп. , сб. 2, стр. 265, за исключением того, что одну из трубок для ввода газа, или Тз, залгеняют термометром и мешалку снабжают короткой муфтой, которую присоединяют к оси при помощи резиновой трубки, смазанной глицерином. [c.127]

После того как превращение натрия в амид патрия закончится, вводную трубку заменяют капельной воронЕмй емкостью 500 мл и колбу охлаждают в бане со смесью сухого льда и трихлорэтилена. Затем в течение 20 мин. к содержимому колбы при перемешивании прибавляют по каплям 69 г (0,59 моля) цианистого бензила (примечание 3), после чего охлаждающую баню отставляют, раствор перемешивают дополнительно в течение 20 мин. и через делительную воронку медленно прибавляют к нему 700 мл абсолютного эфира. Полученпый раствор оставляют стоять или поддерживают при слаипм нагревании на водяной бане до тех пор, пока температура его не достигнет комнатной. Скорость прибавления. эфира и последующее нагревание регулируют таким образом, чтобы выделяющийся аммиак проходил через ловушку для поглощения газов, а не выделялся бы частично через ртутный затвор мешалки. После удаления большей части аммиака к раствору дополнительно прибавляют 300 мл абсолютного эфира (примечание 4) и колбу нагревают в бане с горячей водой. Прекращая на короткий срок доступ воды, проходящей через обратный холодильник, небольшому количеству эфира дают возможность улетучиться из реакционной смеси, чтобы вместе с ним удалить возможно большее количество аммиака (примечание 5). После этого пропускание воды возобновляют и к верхней части капельной воронки и к обратному холодильнику присоединяют резиновые трубки, по которым подают азот под давлением [c.356]

Трехгорлую колбу емкостью 3 л снабжают эффективной мешалкой с затвором из резиновой трубки и вертикальным холодильником, обогреваемым паром. Верхний конец холодильника соединяют с делительной воронкой и выводной трубкой, присоединенной к длинному холодильнику с водяным охлаждением, установленному для перегонки. К концу этого холодильника присоединяют 2-литровую двугорлую колбу, которую в свою очередь соединяют с эффективным водоструйным насосом и погружают в баню со льдом. Весь прибор, за исключением делительной воронки, эвакуируют. Водный раствор, находящийся в делительной воронке, медленно вводят через вертикальный холодильник в трехгорлую колбу, нагреваемую на паровой бапе. В колбе собирается сиропообразный остаток, а водяные пары удаляются через холодильник, установленный для пере-гон1Ш. Содержимое колбы нагревают до тех пор, пока не перестанет отходить вода. Для полного удаления воды требуется всего полчаса— час. [c.459]

В 1-литровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой с резиновой трубкой в качестве затвора , трубкой для ввода газа, доходящей почти до дна колбы, и обратным холодильником (примечание 2), защищенным хлоркальциевой трубкой, помещают 50 г (0,26 моля) безводного хлористого олова и 225 мл абсолютного эфира. Смесь насыщают при непрерывном перемешивании сухим хлористым водородом (примечание 3). Через 3 часа все хлористое олово растворяется, обра.зуя прозрачный вязкий нижний слой. Тогда источник хлористого водорода отъединяют и све-жеполученный хлористый Ы-фенил-о-толуимидил переносят в колбу [c.484]

Опыты, осуществленные автором синтеза, послужили основой некоторых изменений в методике получения амида натрия. Однако для синтеза Ю-ундециновой кислоты в больших масштабах (превышающих приведенные в данной прописи) Кхан и его сотрудники , а также Гринли и Хенне внесли в методику ряд специфических уточнений, которые необходимо принять во внимание. Следует отметить, что целесообразно пользоваться мешалкой Гершберга (с затвором из резиновой трубки) и мощным мотором с большим числом оборотов. [c.495]

Поа е этого колбу как можно скорее снабжают мешалкой с затвором из резиновой трубки, капельной воронкой, насадкой для перегонки, в которую вставлен термометр, и холодильником, установленным для перегонки жидкости в колбу, защищенную хлоркальциевой трубкой. Затем к содержимому колбы прибавляют 300 мл сухого диэтилового эфира уголыюй кислоты, 80 мл сухого толуола и 58,5 г (0,50 моля) фенилацетонитрила (примечание 2). [c.594]

Хлорангидрид изомасляной кислоты. Трехгорлую колбу емкостью 1 л снабжают капельной воронкой емкостью 250 мл, эффективной мешалкой с затвором из резиновой трубки, смазанной глицерином (стр. 225), и эффективным холодильником (примечание 1). Воду, подаваемую в холодильник, охлаждают до 0°, а колбу погружают в большую баню с холодной водой. Прибор устанавливают в вытяжном шкафу и к верхней части холодильника присоединяют ловушку для поглощения газов ( Синт. орг. преп. , сб. 2, стр. 78, рис. 3). [c.24]

В 2-литровую перегонную колбу, погруженную в водяную баню емкостью 4 л, помеш,ают 25 г (0,14 моля) безводной глюкозы (примечание 1) и 15 мл воды. Колбу закрывают корковой пробкой, через которую проходят эффективная и прочная механическая мешалка (примечание 2) и трубка для прибавления жидкости, соединенная при помощи резиновой трубки с винтовым зажимом со склянкой емкостью 500 мл, имеющей нижний тубус. Боковой отвод перегонной колбы присоединяют к холодильнику с водяным охлаждением. В качестве приемника служит склянка для отсасывания, из которой пары отводят при помощи резиновой трубки в вытяжной шкаф. Температуру водяной бани повышают до 55° и глюкозу переводят в раствор при энергичном перемешивании, которое не прекращают в течение всего процесса. В колбу прибавляют из склянки с нижним тубусом по возможности быстро смесь 90 мл (120 г, 9,5 моля) диметилсульфата и 125 мл четыреххлористого углерода. Зажим закрывают и в склянку с тубусом помещают 400 мл (580 г) 40%-ного (по весу) раствора едкого натра. Щелочь приливают в колбу со скоростью 1 капли в 2 сек. в течение 5 мин., со скоростью 1 капли в 1 сек. в течение следующих 5 мин. и, наконец, со скоростью 3 капель в 1 сек. до тех пор, пока не замедлится или не прекратится отгонка четыреххлористого углерода. Обычно это происходит через 15—20 мин., после того, как будет прибавлено 70—90 мл щелочи. Температура смеси поддерживается за счет теплоты реакции в течение всего процесса прибавления на желаемом уровне, т. е. в пределах 50—55°, а поэтому нет необходимое и подогревать водяную баню извне. Остаток щелочи прибавляют по возможности быстрее температуру бани поднимают до 70—75° и затем поддерживают ее на этом уровне. В склянку с тубусом помещают 160 мл (208 г, 1,65 моля) диметилсульфата и немедленно же начинают приливать его в колбу со скоростью 3—4 капель в секунду (еслисмесьбу дет сильно пениться, то немного медленнее). [c.408]

Подходящую мешалку можно сделать из латунного 6,5-мил-лиметрового стержня с дргском диаметром 25 мм. В диске просверливают четыре отверстия и в каждое отверстие пропускают петлю из нихромовой проволоки диаметром 1 мм. Петлн располагают так, чтобы скрученный конец их был обращен к стержню мешалки каждую из петель скручивают посередине, получая таким образом двойные петли. Затем стерлжнь мешалки пропускают через стеклянную трубку длиной 100 ми, в которую он должен плотно входить. На стеклянную трубку и латунный стержень надевают кусок резиновой трубки. Последняя должна выступать на 3 мм над концом стеклянной трубки, плотно облегая стержень мешалки. Капля глицерина служит в качестве смазки и для создания герметичности. Этот затвор подобен тому, который рассмотрен при описании синтеза дипнона (стр. 225, примечание 1). [c.526]

Следует обратить внимание на следующее вместо хлористого кальция в осуиштельных трубках можно с j nexoM применять вату (Org. Syn. 20, 9) вместо больших стаканов часто с успехом могут быть применены эмалированные бани из нержавеющей стали мешалка с ртутным затвором часто может быть заменена более простым устройством с резиновыми трубками (Org, Syn. 21, 40). За эти указания приносим благодарность Ф. П. Пингерту, К. Ф. X. Аллену и Л. П. Киридесу. [c.8]

Прибор состоит из трехгорлой колбы емкостью 500 мл, снабженной механической мешалкой (примечание 1) и термометром колба установлена в вытяжном шкафу н наполовину ио ружена в масляную баню. В колбу помещают 120 г 19—22%-ного олеума и 1 г желтой окиси ртути, баню нагревают до 100° и через воронку для сухих веществ, вставленную в колбу с помощью резиновой трубки широкого диаметра, прибавляют iOO г (0,48 мол.) антрахи-нона (примечание 2). Смесь энергично перемешивают и нагревают до 147—152° Б течение 45—60 мин., после чего масляную баню удаляют, колбу снимают, а под мешалку устанавливают 2-литровый стакан, в который налит 1 л горячей воды. Пускают в ход мешалку и по внутренней стенке стакана осторожно приливают кислотную смесь затем, не останавливая мешалки, смесь кипятят еще [c.58]

Окисление воздухом можно свести к минимуму, если метилирование вести в трехгорлой колбе, снабженной механической мешалкой, капельной воронкой и клапаном Бунзена, Клапан делают из куска резиновой трубки, с одной стороны закрытой стеклянной палочкой или зажимом, а с другой — присоединенной к стеклянной трубке, вставленной в пробку. Вдоль, по длине трубки, при помощи острого ножа делают прорез, длиной около 1 см. Такой клапан пропускает газы в одном направлении, позволяя лишь спускать давление. Ради предотвращения доступа кислорода применялась также трубка с гидросульфитом натрия [c.407]

А. Йодистый бензилтри.четиламмоний. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой с затвором пз резиновой трубки, а также капельной воронкой емкостью 125 мл и обратным холодильником, защищенными от влаги воздуха осушительны.мн трубками, [c.44]

Б. 2-Метилбензилдиметиламин. (В н и м а н и е Этот синтез следует проводить в хорошо действующем вытяжном ш.кафу, чтобы не подвергаться действию выделяющегося аммиака.) К 800 мл жидкого аммиака, находяш,егося в 2-литровой трехгор-лой колбе, снабженмой мешалкой из проволоки с затвором из резиновой трубки и обратным воздушным холодильником, прибавляют нарезанный небольшими кусочками натрий, продолжая прибавление до тех пор, пока синяя окраска раствора не будет постоянной (примечание 6). После этого прибавляют 0,5 г гранулированного азотнокислого железа, а затем 27,8 г (1,2 грамм-атома) натрия (нарезанного на кусочки весом примерно по 0,5 г), вводя последний с такой скоростью, чтобы ие затруднять перемешивания. После того как весь натрий будет прибавлен (что займет около 15 мнн.), смесь перемешивают до тех пор, пока голубая окраска пе исчезнет и не будет получена серовато-черная суспензия амида натрия (15—20. мин.). Тогда перемешивание прекращают и смесь взбалтывают кругообразным движением, чтобы смыть натриевое зеркало, образовавшееся на верхней части стенок колбы (примечание 7). [c.45]

Реакцию проводят в круглодонной трехгорлой колбе емкостью 500 мл, к которой присоединены (на шлифах) мешалка из проволоки с затвором из резиновой трубки, термометр и капельная [c.99]

Трехгорлую круглодонную 2-литровую колбу снабжают механической. мешалкой и капс.льной воровкой е.мкостью 500 мл (примечание 1). В третье горло вставляют термометр и отрезок резиновой трубки, через которую выделяющийся фтористый водород и отводят в глубину вытяжного шкафа. В колбу по мещают. 340 г [c.101]

Начинают пропускать ток азота при полностью открытых зажимах, и прибор прогревают пламенем горелки для удаления малейших следов влаги. Затем холодильники охлаждают смесью сухого льда с изопропиловым спиртом и нижнюю часть правой колбы погружают в измельченный сухой лед. В правую колбу через трубку для ввода азота наливают жидкий аммиак (4 л), для чего временно отсоединяют от нее резиновую трубку, а в левую колбу помещают 105,8 г (0,5 моля) о-ацетоацетохлорани-лида (примечание 1). Чтобы устранить малейшие следы влаги в аммиаке, пускают в ход правую мешалку и небольшими кусочками прибавляют к аммиаку металлический калий для этого ненадолго приоткрывают пробку с двумя отверстиями, которой закрыта правая колба, до тех пор пока образующаяся голубая окраска не будет исчезать в течение 3 мин. Соединительную трубку, по которой подают азот в левую колбу, зажимают и, частично задерживая выход азота через правую осушительную трубку, в левую колбу передавливают около 1 л аммиака. После этого соединение между обеими колбами перекрывают зажимом. Ненадолго пускают в ход левую мешалку, чтобы облегчить растворение о-ацетоацетохлоранилида в аммиаке. [c.8]

Трехгорлую круглодонную 5-литровую колбу снабжают механической мешалкой с затвором из резиновой трубки или с ртутным затвором и обратным холодильником, защищенным осушительной трубкой, В колбу помещают 340 г (4 моля) циануксус-ной кислоты (примечание 1) и 2 л абсолютного эфира. К этому раствору при перемешивании отдельными порциями прибавляют 834 г (4 моля) пятихлористого фосфора через третье горло колбы, которое в промежутках между загрузками закрывают пробкой. Чтобы предотвратить слишком бурное кипение смеси, время от времени ее охлаждают в бане со льдом по окончании загрузки перемешивание продолжают еще 30 мин или до полного растворения пятихлористого фосфора. После этого обратный холодильник отсоединяют и заменяют приспособлением для отгонки (примечание 2) сначала на водяной бане при 50—65° отгоняют эфир (примечание 3), после чего большую часть хлор-окиси фосфора отгоняют в вакууме (20—25 мм при температуре банн 55—65°) (примечание 4), причем приемник охлаждают [c.14]

II удерживается на месте при помощи куска резиновой трубки. Этот вращающийся затвор молено потом смазать каплей масла. Но вместо такой мешалки мол<но применить мешалку системы Tru-bore . [c.57]

Приготовив бромистый этилмагний, заменяют делительную воронку согнутой трубкой, один конец которой доходит до дна колбы, а через другой из колбы можно передавливать жидкость (примечание 3). Раствор в теплом состоянии (40—50 ) передавливают азотом (для этого на резиновую трубку, ведущую к ртутному счетчику пузырьков, надевают зажим) в делительную воронку емкостью 500 мл, которая подготовлена так, что ее можно присоединить к 1-литровой колбе. Когда весь раствор передавлен в делительную воронку, азот пропускают еще в течение некоторого времени, чтобы вытеснить воздух над раствором, после чего воронку неплотно закрывают пробкой и присоединяют к 1-литровой колбе. Затем в колбу наливают 200 мл очищенного тетрагидрофурана, через трубку для ввода газа начинают пропускать ацетилен (примечание 4) со скоростью 15—20 л час и пускают в ход мешалку. Через 5 мин. прибавляют сразу 5 мл раствора бромистого этилмагния. Почти мгновенно появляется пена в результате выделения этана эту пену легко отличить от более крупных пузырьков ацетилена. Когда вспенивание почти прекратится, раствор бромистого этилмагния продолжают прибавлять небольшими порциями. Прибавление всего количества раствора занимает около 3 час., причем температура реакционной массы поднимается на 5—10° выше комнатной. Раствор бромистого этинилмагния гомогенен при 30° (примечание 5). [c.70]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология