Торий отгонка

Тот факт, что кремний, алюминий и железо снижают летучесть фторида, был отмечен в нескольких работах. Для сния ения этого влияния рекомендовали [20] проводить отгонку из серной кислоты при 150°С, так как при отгонке из хлорной кислоты прп температуре выше 139°С идет ее разложение, хлорная кислота отгоняется и конденсируется вместе с паром и мешает при титровании фторида нитратом тория. Отгонка из смеси серной и фосфорной кислот происходит лучше, но перед титрованием фторида нитратом тория необходимо из конденсата удалить следы этих кислот введением солей бария и серебра [21]. [c.333]

Дефлегматор выполняет функции укрепляющей секции колонны. Здесь происходит конденсация большей части масла (отношение бензол/масла в парах на выходе из дефлегматора 9/1). Конденсат, ко торый на предприятиях называют жаргонным термином "флегма", возвращается в бензольную колонну. Обычно на стадии отгонки бензола из масла или переработки флегмы из абсорбента может быть выделен накопляющийся в масле нафталин. [c.287]

Отделение хрома от тория производят отгонкой хрома в виде хлористого хромила [751]. Торий осаждают щавелевой кис- [c.209]

Вначале получают сплав Th с Zn, содержащий 6% Zn, который имеет относительно низкую температуру плавления и образуется в виде компактного королька. Путем отгонки цинка можно выделить торий в внде губчатой массы и превратить в компактный металл электродуговой плавкой. [c.1222]

В доменном шлаке фтор определяют титрованием раствором нитрата тория в присутствии циркон-ализаринового лака после отгонки в виде кремнефтористоводородной кислоты (анализируемый материал должен быть предварительно обожжен до полного окисления серы) по методу Тананаева [223] подробно см. стр. 60 и 61, [c.102]

Р-актор 2 — холоднльник-кои-Денс тор 5—сепаратор 4 — колонна отгонки легкой фракции 5 — ко-лоин,- отделения тяжелой фракции. [c.177]

В колбу емкостью ГОО мл помещают 12,8 г (0,05 М) 1-ок-со-2-фенилсульфонил-3,6-дигидро-1,2-тиазина и добавляют 40 мл 2 н. раствора едкого натра. Через 20—30 минут образовавшийся однородный прозрачный раствор подкисляют соляной кислотой до кислой реакции по конго. 1-Фенилсульфо-ниламинобутен-3 выделяется из раствора в виде масла, ко-, торое извлекают эфиром (3X30 мл), эфирный раствор сушат сульфатом натрия. После отгонки эфира 1-фенилсульфонил-амино-бутен-3 перегоняют в вакууме. [c.146]

Отгонка хрома в виде хромилхлорида — наиболее часто применяющийся метод его отделения. Так как хромилхлорид легко восстанавливается в солянокислом растворе хлористым водородом, реакцию проводят в присутствии окислителя — хлорной кислоты [674, 1803], например при определении хрома в феррохроме, хромовых сталях и т. д. Метод применен Эвин-гом и Бэнксом [751] для анализа ТЬ — Сг-силавов. Определение тория и хрома производится из отдельных навесок. Абсолютная ошибка определения 0,17—0,32 2 ТЬ в присутствии 0,5 г Сг составляет 0,2 мг. [c.148]

П. Фильтр с осадком переносят в платиновый тигель на 20 мл и осторожно сжигают при температуре ниже 500° до сгорания бумаги и улетучивания Hg I. Сжигание производят медленно и осторожно, чтобы не было распыления осадка при отгонке Hg l. Если температура сжигания слишком высока некоторое количество фторида тория может превратиться в труднорастворимую окись тория. [c.166]

Фильтрат упаривают до полной отгонки паров серной кислоты при температуре ниже 450°, чтобы избежать образования Th02, которая может не раствориться полностью в HNO3 на следующем этапе. Удаление свободной H2SO4 также очень важно, так как избыток сульфат-ионов мешает осаждению иодата тория (стадия 19) [c.167]

При отгонке вольфрама в виде С1б при нагревании порошка нити в токе хлора некоторое количество тория также улетучивается в виде ТЬСЦ вместе с вольфрамом. Если в качестве хлорирующего агента использовать смесь хлора с кислородом, испарение тория предотвращается, так как образующийся при хлорировании ТЬСЦ реагирует с кислородом, давая окись [692] [c.218]

Для отделения фтора от урана применяют отгонку его в виде BFj после гидролиза его щелочью определяют F" титрованием солями тория (М. А. Драгомирова, 1952 г.). С несколько меньшей чувствительностью фтор может быть определен и спектрально с применением техники полого катода. [c.382]

Ацетамидин, употребляемый в подавляющем числе синтезов пиримидинового компонента тиамина, может быть получен из ацетамида через ацето-иминоэфир. Ацетамид, с прекрасным выходом получаемый насыщением уксусного ангидрида или уксусной кислоты аммиаком или при отгонке воды из смеси уксусной кислоты и углекислого аммония 1205 ], дегидратируется при взаимодействии с хлорокисью фосфора при 100—150° С, образуя ацетонитрил. Его также получают непосредственно из уксусной кислоты и аммиака при пропускании смеси их паров над окисью алюминия или окисью тория при температуре 400—500° С [206], над селикагелем при 500° С с выходом 95% [207] или над смесью селикагеля и фосфорной кислоты при 280—300° С с выходом 87% [208]. Для получения ацетонитрила можно подвергнуть парофазной конденсации пентан и аммиак при 520° С над алю-момолибденовым катализатором (выход 43,8%) [209] или этилен и аммиак над окислами металлов, нанесенных на окись алюминия [210]. [c.399]

Раствор, содержащий торий, обрабатывают 10 мл HF и упаривают примерно до 8 мл, разбавляют 30 мл воды и нагревают на паровой бане. К раствору добавляют 10 мл раствора нитрата ртути (0,95 г HgNOs НгО в 100 мл НгО с 3 каплями HNO3) и затем 1 мл разбавленной НС (7 100). Перемешивают платиновой палочкой и вновь нагревают на паровой бане в течение нескольких минут, затем оставляют при комнатной температуре на 4 часа. Раствор фильтруют через фильтровальную бумагу в специальной воронке из эбонита и дважды промывают 10—15 мл 5%-ной HF. Промывной раствор готовят непосредственно в сосуде, содержавшем осадок. Внутренние стенки сосуда осторожно обмывают этим раствором. Осадок дважды промывают водой. Фильтр с осадком переносят в платиновый тигель на 20 мл и осторожно нагревают при температуре ниже 500° до сгорания бумаги и улетучивания Hg l. Необходимое условие — медленное и осторожное сжигание осадка. При быстрой отгонке хлорида ртути можно потерять торий за счет распыления. Кроме того, в случае сжигания при слишком высокой температуре часть тория может превратиться в труднорастворимую окись тория ТЬОг. Остаток тория осторожно смачивают несколькими каплями воды и прибавляют примерно 8 мл HF. Тигель накрывают и нагревают lia паровой бане в течение 20 мин. Содержимое тигля переносят в платиновую чашку, стенки его споласкивают [c.35]

Минерал вскрывают сплавлением с перекисью натрия. Торий осаждают в виде фосфата вместе с 2г или Т1. Осадок обрабатывают плавиковой кислотой для отделения Si (отгонкой), а также для отделения 2г и Т1 в виде растворимых фторидов. ТЬ при этом осаждается вместе с La, который используют в качестве носителя. Окончательно торий выделяют в виде иодата в смеси KJOз — Н2С2О4 и косвенно определяют титрованием выделившегося иода 0,01 N раствором Ыа2320з [1955]. [c.184]

Белковый остаток из нутчфильтра 6 поступает в дистилляцион ный аппарат 14 для отгонки спирта, куда добавляют воды (200% к весу дрожжевого осадка) Осадок перед направлением в дистилля тор для отгонки спирта рационально подвергнуть отжиму на прессе После отгонки спирта белковый осадок поступает в бункер 15 и из него в вальцовую сушилку 16, где дрожжи высушиваются до рчажности в 2% [c.265]

Анизидин получается с выходом 90—94% от теории при вое становлении о-нитроанизола чугунной стружкой. Затруднения возникают при выделении полученного продукта из реакционной массы. При экстрагировании о-анизидина хлорбензолом раствор с трудом отстаивается от суспензии шлама, а потерн растворителя достигают 20%. Экстрагирование бензолом протекает лучше, но потери бензола все же велики (—14%). Прн вакуум-дистилляции о-анизидина из реакционной массы возникают трудности при конструировании перегонного куба, в ко тором к концу отгонки остается сухой шлам. Все эти трудности отпадают при восстановлении о-нитроанизола сернистым натрием или гидросульфидом натрия. Поэтому данный метод при меняется в производстве, несмотря на снижение выхода до 86—87%. Этим же методом получают п-анизидин, о- и п-фе-нетидины, аминосалициловые кислоты (из нитpo aлицилoвы, кислот), ж-нитроанилин (из ж-динитробензола), аминофенолы (из нитрофенолов), хлораминофенолы (из хлорнитрофенолов . пикраминовую кислоту, 4-нитро-2-аминофенол и др. [c.254]

Содержание фтора в дистилляте, полученном при такой отгонке, может быть определено весовым, титриметрическим и колориметрическим методами [39, 83, 112, 302, 474]. Для малых количеств особенно рекомендуют методы, основанные на обесцвечивании железороданидного или циркон-ализаринового комплексов, перекисного соединения титана [17], комплекса тория с то-роном [505, 758] или с арсеназо [112]. [c.74]

Фтор отгоняют с водяным паром при температуре не выще 135° С и титруют гидролизованную часть дистиллята солями тория [54]. Присутствие борной кислоты замедляет процесс отгонки фтора. Для полноты извлечения необходи.мо собирать не менее 500 мл дистиллята. При отгонке фтора в присутствии 8]02 и борной кислоты часть фтора отгоняется в виде ВРз. Ком плексы фтористого бора при обычных условиях только в незначительной степени разлагаются по реакции [c.86]

Если аммиак поглощается борной кислотой, то в коническую колбу 4 (см. рис. 15) вливают 10 мл раствора борной кислоты, разбавляют раствор дистиллированной водой в двукратном объеме, приливают 4 капли ирщика-тора Гроака, подставляют колбу под трубку холодильника в установке для отгонки аммиака и отгоняют NH3. [c.118]

Протекает количественно при О °С и избытке тиосульфата, ко торый можно определить титрованием иодом. Мак-Налти сотр. ° добавлял небольшое количество иодида, что приво дило к образованию лишь следов элементарного иода и селена основная часть тиосульфата непосредственно связывалась в се ленопентатионат. Таким образом автору удалось избежать one рации обратного титрования. Использовалась иодкрахмальная индикаторная реакция. Выделение селена было осуществлено отгонкой в виде тетрабромида, который затем гидролизовался до селенита. [c.449]

Цирконий можно отдсзлить от тория двукратным рсаждением в виде фосфата из разбавленного (1 10) сернокислого раствора (см. стр. 641). Отделение вольфрама от тория можно осуществлять отгонкой при 700° С в токе кислорода и сухого хлористого водорода, а в случае анализа металлов — после предварительного окисления вольфрама одним кислородом. [c.606]

Все эти минералы, по-]шдимому, разлагаются прй сплавлении с пиросульфатами щелочных металлов, но так же, как и обработка с серной кислотой, этот способ скорее используется для технических проб на торий, чем для полного анализа. Для сплавления лучше пользоваться пиросульфатом натрия, чем пиросульфатом калия, вследствие большей растворимости некоторых образующихся в результате сплавления двойных сульфатов натрия. При определении кремния в тех случаях, когда минерал не разлагается кислотами, когда присутствует фтор или требуется определить также содержание бора или фтора, обычно применяют сплавление с карбонатами или едкими щелочами. Сплавлением с карбонатом натрия пользуются также при проведении полного анализа фосфатов. Для определения фтора в минералах, растворимых в горячей концентрированной серной кислоте, можно пользоваться методом отгонки. В техническом анализе для разложения материала иногда применяют сплавление с едким натром или перекисью натрия, но при выполнении полного анализа оба эти реагента менее пригодны, чем карбонат натрия, так как они обычно менее чисты и, кроме того, слишком сильно действуют на сосуды, в которых проводят сплавление. [c.620]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология