Железо люминолом

Определение железа. Комплекс железа с триэтилентетрамином, по-видимому, катализирует реакцию между перекисью водорода и люминолом. Аналогичный эффект дают комплексы марганца и хрома. Чувствительность метода 10 мкг/мл. Ошибка определения до 30%. [c.126]

Исследуемый подкисленный раствор (рН 2) помещают в кювету высотой 50 и диаметром 25 мм с плоским дном. Туда же добавляют 0,5 мл раствора сульфата триэтилентетрамина, раС твор аммиака (до pH 9), 0,5 мл раствора люминола и воду до объема 14,5 мл. Кювету помещают в светонепроницаемый ящик (под ней находится фотоумножитель, сила тока которого измеряется микроамперметром). Добавляют 0,5 мл перекиси водорода и через строго определенное время (30 сек) измеряют ток фотоумножителя. Затем 2—3 раза добавляют раствор с известным содержанием железа и рассчитывают содержание железа в растворе (а) по формуле [c.126]

В литературе описаны два типа люминесцентных реакций на железо [1]. К первому относится реакция железа с салициловой кислотой, приводящая к исчезновению свечения реагента. Реакции этого типа нечувствительны и неспецифичны. Известна такл<е хемилюминесцентная реакция на железо, протекающая в системе люминол — перекись, водород — железо [1]. Эта реакция также малочувствительна. Медь и кобальт являются катализаторами этой же реакции при меньших концентрациях, чем железо. [c.257]

Как и для некоторых других элементов переходной группы, для кобальта отмечены лишь мало чувствительные и неизбирательные реакции в щелочной среде, основанные на изменении цвета флуоресценции кошенили и родамина С [234]. Первая из них позволяет открывать кобальт при содержании 16 мкг мл [234, 245] раствор второго изменяет красно-коричневое свечение на слабое зеленое в присутствии 80 мкг/мл Со [234]. Подобно железу, кобальт дает хемилюминесцентную реакцию с люминолом. [c.164]

Используются и другие реакции с участием перекиси водорода окисление пирокатехинового фиолетового (чувствительность 10 мкг мл, избирательность очень мала) окисление л-фенилендиамина (чувствительность 0,7 мкг мл). разложение перекиси водорода в щелочной среде (чувствительность мкг мл) окисление перекисью водорода иодид-иона. Иногда каталитическими свойствами обладают только строго определенные комплексные соединения железа. Так, уже описанную хемилюминесцентную реакцию окисления люминола перекисью водорода железо катализирует только в том случае, если оно входит в состав красной кровяной соли или в комплексное соединение с триэтилен-тетрамином (чувствительность реакций—10 нг мл, мешающие элементы — медь, кобальт, ванадий). Комплексное соединение железа с о, а -дипиридилом катализирует реакцию окисления п-фенетидина перекисью водорода с помощью этой реакции можно открыть до 0,1 нг мл железа. Для определения железа в тетрахлориде германия, веществе, употребляющемся в полупроводниковой промышленности, ис- ( пользуют реакцию окисления перекисью водорода очень сложного органического вещества — стильбексона. В кис- [c.74]

Определение железа в хлористом натрии проводят методом добавок. Навеску соли растворяют в воде, раствор подкисляют до pH 2, нагревают до кипения, охлаждают до комнатной температуры и переносят в мерную колбу емкостью 25 или 50 мл. Аликвотную часть (1 —10 мл) помещают в стеклянную кювету высотой 50 и диаметром 25 мм с приклеенным плоским дном. Туда же добавляют 0,5 мл раствора сульфата триэтилентетрамина, раствор аммиака до pH 9, 0,5 мл раствора люминола и воду до объема 14,5 мл. Кювету устанавливают в светонепроницаемый ящик над катодом фотоумножителя, добавляют 0,5 мл раствора перекиси водорода, закрывают крышку ящика, открывают шторку между кюветой и катодом и через строго определенное время после добавления перекиси водорода (10—30 сек) измеряют ток фотоумножителя. Проводят еще два — три определения интенсивности свечения в присутствии добавок железа 0,1 — 1,0 мл типового раствора с содержанием железа 0,5 или [c.83]

Люминесценция может активирова1ъся и вследствие протекания определенных химических процессов. В этих случаях ее называют хемилю-минесценцией. Так, люминол (3-аминофтальгидразид) в щелочных рлс-творах в присутствии пероксида водорода Н2О2 генерирует яркую хеми-люминесценцию, усиливающуюся под воздействием катализаторов (соли меди, марганца, железа, кобальта и др.). Хемилюминесцентные реакции также используются в химическом анализе. [c.17]

Люминол (5-амино-1,4-диоксифталазин) при окислении пероксидом водорода в присутствии комплексных соединений железа, например ге-мина, обнаруживает интенсивную синюю хемилюминесценцию. [c.598]

Определение ферри- и ферроцианидов. В отличие от меди и кобальта простые СОЛИ железа не являются катализаторами хемилюминесцентных реакций в системе люминол — перекись водорода. Катализаторами являются лишь некоторые комплексные соединения железа. При этом, очевидно, имеет значение строение комплексов, а не их прочность. Так, катализаторами (активаторами) реакции Н2О2 + Ь являются как весьма прочные комплексы (гемин или КзРе(СН)е), так и некоторые непрочные комплексы например с триэтилентетрамином). Комплекс железа с триэтилентетрами-ном разрушается в щелочной среде с выделением гидроокиси железа тем не менее во время разрушения он является одним из весьма энергичных активаторов хемилюминесценции. [c.93]

Флуоресцентные индикаторы могут быть применены и в методе окислительно-восстановительного титрования, вследствие способности некоторых веществ флуоресцировать только в окисленной или восстановленной форме. Так, например, силоксен флуоресцирует только в восстановленной форме, а люминол только в окисленной. Последний индикатор удобен при титровании гипохлоритами и гипобромидами добавление к титруемому раствору избытка этих веществ вызывает появление интенсивной флуоресценции. При титровании сульфатом церия ионов железа (II) в присутствии силоксена флуоресценция раствора наоборот исчезает после добавления избытка окислителя. [c.156]

Основанная на РСК, методика реакционно-хроматографического определения в воздухе диоксида азота и пероксиацетилнитрата (ПАН) предусматривает предварительное пропускание воздуха через форколонку со 100 г сульфата железа (2+), поглощающую мешающие определению примеси озона и превращающую NO2 в N0 [61]. После разделения в хроматографической колонке (рис. IX. 14) оксид азота и пероксиацетилнитрат поступают в реакционную ячейку хемилюминесцентного детектора, в которой измеряется хемилюминесценция раствора, содержащего NaOH, Na2S04, трет.бутанол и следовые количества люминола. Предел обнаружения диоксида азота и ПАН соответственно равен 0,2 и 0,12 ррЬ. [c.540]

Под действием света изменяют цвет также следующие реактивы темнеют—аллил иодистый, амил бромистый, амил- и ызо-амил иодистые, 4-аминофенол, 3-анизидин, К-ацетил-З-аминофе-нол а-бензоиноксим, бромаль и бромальгидрат, Ы-бромацетамид, гваякол, гексил бромистый и иодистый, гептил бромистый и иодистый, диметил- и диэтил-4-фенилендиамины и их соли, железо молочнокислое, иодистоводородная и йодноватая кислоты, иттрий иодистый, о- и л-крезолы, 4-нитробензиловый спирт, 8-окснхин-альдин, пирогаллол, пиррол, таннин, триэтаноламин, 2-, 3- и 4-фе-нилендиамины и др. желтеют — диметиланилин, кадмий иодистый, кремний четырехбромистый, 2,4-ксилидин, люминол, окись мезитила, стронций иодистый и др. коричневеют — аммоний иодистый, а-бромстирол, метилен иодистый, иодистые соли диспрозия, европия, тулия, цинка, лютеция и др. розовеют—нафтионовая кислота, магний салициловокислый краснеют—1-нафтиламин, 2-толуидин, аллоксан, аллоксантин, 6-метилпурии синеет — аммоний железистосинеродистый и др. [c.74]

Обычно хемилюминесценция наблюдается при окислении органических соединений перекисью водорода или кислородом. Для аналитической химии наиболее интересным является действие катализаторов реакций, так как на основании каталитического эффекта разработаны чувствительные методы обнаружения элементов (меди, железа, кобальта и др.) [22]. Например, при окислении люминола перекисью водорода катализатором служит медь(П), которая способствует образованию радикалов. При рекомбинации радикалов излучается свет. Открываемый минимум 0,0001 мкг Си. Механизм реакции очень сложен и до конца не выяснен. Наиболее вероятна следующая схема люминол окисляется перекисью водорода в щелочной среде по свободнорадикальному механизму до перекисного бирадикала, при разложении которого испускается квант света и образуется аминофта-левая кислота и азот [c.65]

Другие способы определения железа люминесцентным методом с резоруфином , с люминолом , с а-нафтофлавоном и с кошенилью широкого практического применения не находят. [c.379]

Так как интенсивность -свечения системы люминол-железо-синеродистый калий велика, гашение свечения от образующихся количеств указанного соединения практически не наблюдается. Для увеличения эффекта гашения определение Н ро1Водят в присутствии гидрохинона, значительно уменьшающего штенсивность свечения системы люминол-железоси-перодистый калий. Триэтиленгликоль определяли в этиловом спирте, ацетоне, четыреххлористом углероде (см. таблицу). [c.28]

Надтитановый комплекс желтого цвета, образующийся при действии перекиси на сульфат титана, был использован двумя группами исследователей 234 для колориметрического анализа. Этот метод менее чувствителен, чем" методы, основанные на появлении красного или синего окрашивания с другими реагентами. В качестве реагентов для колориметрических определений перекисных соединений были предложены ванилин 235 и люминол 236. Косвенный колориметрический метод был разработан Лайтиненом и Нельсоном 237 для определения гидроперекисей в резине и синтетических полимерах. На образец действуют ионами железа (И) в бензольно-метанольном растворе. Титрованный 0,002 н. раствор соли Мора [c.196]

Кобальт. Для определения кобальта кинетическим методом используются каталитические реакции окисления перекисью водорода. Так, соединения кобальта катализируют хемилюминесцентную реакцию окисления люминола (чувствительность 10 мкг/мл) и реакцию окисления органического красителя индигокармина (чувствительность 10 мкг/мл). Обе реакции малоизбирательны — анализу мешают соединения в первом случае железа, меди, ванадия, во втором — кадмия, свинца, ртути, марганца, серебра и др. Если перекись водорода восстанавливать некоторыми органическими веществами и добавлять активаторы, то можно открыть 10 и даже 10 мкг/мл кобальта. Для ко- [c.76]

При взаимодействии перекиси водорода с триэтилентетра-мином , катализируемом следами железа, происходит сопряженное окисление люминола, сопровождающееся хемилюми-несценцией [1]. Измеряя начальную интенсивность свечения, можно определять малые количества железа. Соли марганца и хрома дают такой же эффект, как и железо. В присутствии железа соли кобальта понижают интенсивность свечения, а карбонаты увеличивают ее при концентрациях, больших М. Интенсивность свечения мало зависит от pH в интер-вале 7,Ъ—11,0, от концентрации триэтилентетрамина в интервале 1.10 —3.10 ">Л1 и пропорциональна концентрациям люминола, перекиси водорода и соли железа в довольно широких пределах. [c.82]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология