Олово, определение дитиолом

Внутрикомплексное соединение олова с дитиолом можно экстрагировать из водной среды органическими растворителями (например, эфирами), однако это не используется при фотометрическом определении олова. Экстракты получаются окрашенными в желтый цвет, значительно менее интенсивный, чем розовое окрашивание водного псевдораствора. [c.292]

Доступные в настоящее время колориметрические методы определения олова нельзя рассматривать как вполне удовлетворительные. Необходимы более специфические и чувствительные реагенты. Обычно наиболее широко применяемым реагентом для определения следов олова является дитиол. [c.767]

Тиогликолевая кислота образует с тяжелыми металлами внутрикомплексные окрашенные соединения. В кислой среде золото, серебро и медь дают устойчивые желтые комплексы. В аммиачной или слабокислой среде образуют комплексы молибден (VI), вольфрам (VI), уран (VI), никель (II), кобальт (II), висмут (III), железо (III) и марганец (II). Применяется для фотометрического определения железа (III) как добавка при определении олова (II) с дитиолом, а также для определения молибдена (VI) и рения (VII). [c.208]

Аналогичный метод разделения был применен при определении 0,002—0,1% Мо и в металлическом титане 1334]. При получении соединения молибдена с толуол-3,4-дитиолом в качестве восстановителя применяли хлорид двухвалентного олова. [c.147]

Определение олова. На поверхность металла наносят каплю азотной кислоты (1 6), затем одну каплю раствора дитиола. Появление розово-красной окраски указывает на тройной сплав Т1—А1—5п. Окраска не появляется на титане и его сплавах, за исключением сплавов Т[—А1—V и Т[—А1—Мп, на поверхности которых через 3—4 мин появляется коричневое пятно. [c.117]

Fe2+, Wvi, Sn2+ (реактив добавляется при определении олова дитиолом) [c.367]

Ве2+, AF+, Оаз+, Nb , Та , Zr , (осадки прокаливают до окисей) Ре +, Sn + (реактив добавляется при определении олова дитиолом) Весов. [c.231]

Ход определения. 1. Отделение и определение молибдена. Отбирают 5 мл анализируемого раствора, содержащего 10—20 мкг молибдена, прибавляют 15 мл разбавленной (1 1) соляной кислоты, 3 мл раствора хлорида олова (II), 10 мл раствора дитиола и взбалтывают 10 мин. Затем отделяют водный раствор и промывают два раза слой амилацетата порциями по 3 мл разбавленной (1 1) соляной кислоты. Промывную жидкость присоединяют к основному водному раствору. [c.747]

Определение с дитиолом. Олово (II) образует с дитиолом (толуол-3,4-дитиолом) красный осадок. Получая его в виде коллоидного раствора, можно провести колориметрическое определение. [c.937]

Fe2+, WVI, sn2+ (реактив добавляется при определении, олова дитиолом) Фотом. [c.367]

Для определения олова в пищевых продуктах при помощи дитиола применяют два метода. В одном из них олово выделяют осаждением в виде сульфида , во втором — отгонкой в виде бромида Ниже приведены указания по второму методу. [c.368]

Колориметрическое определение олова в рудах при помощи дитиола [125]. Чувствительность определения 0,7 мкг/мл. [c.136]

Растворы Ti(III) и Sn(II) количественно восстанавливают W(VI) до W(V) только в присутствии реагентов, образующих прочные соединения с W(V) роданида и толуол-3,4-дитиола. Фторид препятствует восстановлению оловом(И) [627]. Восстановители применяют при фотометрическом определении вольфрама. [c.30]

Фотометрическое определение олова дитиолом после перегонки [c.772]

Для определения олова в пищевых продуктах были описаны три методики с использованием дитиола в качестве реактива. В одной из них олово извлекают осаждением в виде сульфида , в другой — отгонкой в виде бро-мида . В третьей олово не извлекается после кипячения пробы с серной кислотой, но удаляется мешающая определению медь экстракцией дитизоном. Железо в малых количествах не мешает определению. По данным автора, в пробе можно определить 10—250 ч. на млн. олова методом визуального сравнения с точностью 15% даже в присутствии 100 ч. на млн. железа и меди. Указания для этой методики приведены ниже. Однако в тех случаях, когда требуются особо точные результаты, предлагается применять описанную выше общую методику с извлечением олова в виде бромида. [c.774]

Как указано ранее, первоначальной отгонкой из раствора соляной кислоты при 160° удаляют мышьяк, сурьму, германий. Единственным мешающим элементом (особенно в фотометрическом методе) является селен, который частично сопровождает олово при перегонке с бромистоводородной кислотой и дает белый осадок или муть при последующем определении дитиолом, если его количество превышает Юу. Во избежание этого необходимо осадить селен в дистилляте двуокисью серы. Для гарантии образования коагулирующегося осадка до осаждения добавляют 0,1 мг 5е(1У). [c.772]

Олово определяют в виде восстановленной силикомолибденовой кислоты. Для определения малых количеств применяют дитиол (1-метил-3,4-димеркаптобензол) или гематоксилин. [c.267]

Для фотометрического определения молибдена и вольфрама в металлическом уране разработана методика, по которой сначала экстрагируют молибден с помощью дитиола. Затем водную фазу обрабатывают двухлористым оловом и извлекают вольфрам в виде его комплекса с дитиолом. Содержание молибдена и вольфрама определяют фотометрированием полученных экстрактов [308]. Аналогичные варианты предложены для экстракционно-фотометрического определения вольфрама в циркалое-2 [309] и металлическом бериллии [310]. [c.250]

Наилучшим колориметрическим методом определения малых количеств оло1 а, по-видимому, является метод, основанный на реакции его с дитиолом (1-метил-3,4-димеркаптобензолом). Этот реактив образует с оловом (II) розово-красный осадок, а при малых количествах олова— коллоидный раствор, для стабилизации которого прибавляют агар-агар. Мешают висмут, медь, серебро, ртуть, молибден, ванадий, теллур, мышьяк, сурьма, германий, большие количества хрома, никеля и кобальта. Доп. ред. [c.344]

Назаренко В. А., Шварцбурд Л. Е. и Сойфер-ман И. А. Колориметрическое определение олова в [вольфрамовых, ниобий-тантало-вых, сульфидных и др.] рудах [с применением дитиола]. Зав. лаб., 1949, 15, № 4, с. 387—394. 4897 [c.191]

Дитиокарбаминаты, как аналитические реактивы 4536 Дитиокарбаминовая к-та 519 Дитиокарбаминовокислый аммоний, как аналитический реактив 4536 Дитиол, для определения олова в рудах 4897 Дитолилдитиокарбазоны 549 [c.359]

При нагревании в кислых растворах дитиол обра зует с оловом(П) красный осадок. Дитиолат экстра гируется некоторыми органическими растворителям с образование.м растворов, которые люгут быть исполь зованы для определения олова [881]. Колшлекс прак тически не экстрагируется петролейным эфиром [c.250]

Какого-либо одного общепринятого метода определения олова нет [65]. Атомная абсорбций в обычном варианте для тех количеств олова, которые встречаются в пищевых продуктах мало чувствительна. Во многих случаях необходимо предварительное концентрирование комплекса с АПДК в МИБК [79]. Определение необходимо проводить в пламени закись азота — ацетилен [42, 49, 75, 79]. Широко используют колориметрические методы. Рекомендуются реакции с кверцетином в присутствии тиомочевины [22, 51, 75], с цинк-дитиолом [2, 35, 75], пирокатехиновым фиолетовым [75]. [c.230]

Наиболее широкое распространение получили спектрофотометрические и колориметрические методы определения оловоорганических соединений. Колориметрические методы основаны на образовании комплексных соединений олова с о-гидроксихинолином, ди-этилтиокарбаматом, дитиолом, фенилфлуореном, пирокатехиновым фиолетовым и дитизоном. Эти методы позволяют обнаружить от 1 до 20 мг 5п +/л, они требуют больших затрат времени, связанных с минерализацией и восстановлением олова высшей вaлeнfнo ти в низшую. Чувствительность методов недостаточно высока дитизоновые комплексы к тому же малоустойчивы [107]. [c.97]

Для одновременного определения молибдена и вольфрама в сплавах железа анализируемую пробу растворяли в смеси серной и фосфорной кислот и после разбавления аликвотную часть раствора пропускали через ионообменную колонку с сильно основным анионитом в S N-форме. Молибден, вольфрам, медь, олово и часть железа сорбируются. Раствором 0,5 Л4 по хлориду натрия и 0,5 М. по едкому натру вымывали молибден, вольфрам и олово. Из аликвотной части раствора бутилацетатом экстрагировали комплексы молибдена и вольфрама с толуол-3,4-дитиолом. Экстракт спектрофогометрировали при 610 и 660 нм, определяя молибден и вольфрам. [c.22]

Толуол-3,4-дитиол (дитиол). Соединение с этим реагентом образует W(V), который получают восстановлением оловом(И) или титаном(1П). Соединение образуется количественно при pH 0,5—2 [700], а также в растворах 10 М НС1 [793], нагретых до 97—100° С, Кохмплекс экстрагируется хлороформом [935], петролейным эфиром [700] и изоамилацетатом [924]. Реагент легко окисляется до дисульфида кислородом воздуха, поэтому чаще в качестве реагента используют цинковую соль дитиола. Реагент применяют для обнаружения [654], отделения [544, 588, 772, 860], определения вольфрама фотометрическим методом [117, 119, 207, 245, 271, 402, 405, 427, 542, 559, 658, 673, 689, 714, 716, 717, 752, 793, 822, 860, 911, 924, 935] и методом изотопного разбавления [757]. [c.44]

Для определения олова предложены какотелин, галлеин, оксин, гематоксилин, диэтилднтиокарбамат, фенилфлуорон и дитиол. Среди названных нет идеальных реагентов, хотя каждый из них имеет свои достоинства, Дитиол нашел более широкое применение по сравнению с другими реагентами в основном вследствие легкой идентификации красного комплекса, образуемого с оловом. Окраска комплексов с некоторыми другими реагентами устойчива только в коллоидных растворах. Попытки извлечь комплекс органическим растворителем приводили к потере чувствительности и ослаблению характерной красной окраски. Для фотометрического определения комплекс диспергируют в водном растворе, при этом можно обнаружить приблизительно [c.413]

Иногда вместо того, чтобы экстрагировать трудно растворимое в воде внутрикомплексное соединение, фотометрируют его водный псевдораствор, стабилизированный защитным коллоидом. Так поступают, например, прп определении олова с помощью дитиола или меди с помощью диэтилдитиокар-бамата натрия. Причиной этого может быть большая интенсивность окраски исевдораствора, чем раствора комплекса в органическом растворителе, плп желание избежать экстракции. [c.30]

Экстракция и определение вольфрама. К водному раствору после отделения молибдена (объемом около 15 мл) добавляют 10 жл концентрированной соляной кислоты, 5 мл раствора хлорида олова и 20 мл раствора дитиола в амилацетате. Делительную воронку погружают в водяную баню, нагревают до 80° и в течение некоторого времени встряхи вают. [c.150]

Олово(П) реагирует с дитиолом и экстрагируется амилацетатом, но не мешает определению молибдена, поскольку дитиолат олова слабо окрашен и поглощает в другой части спектра. [c.254]

Иногда для анализа образцов с низким содержанием тяжелых-металлов можно использовать описанный ниже простой метод определения Влияние посторонних металлов изучено недостаточно хорошо. Большинство тяжелых металлов дают с дитиолом осадки, однако осадки большинства из них (включая дитиолаты железа и свинца), по-видимому, нерастворимы в бутилацетате, который в этом методе используют в качестве экстрагента осадки некоторых элементов, например дитиолат олова (И), растворимы. Небольшие количества (0,1 мг) железа, меди и олова не мешают определению. Многие тяжелые металлы можно удалить при экстракции дитизоном. Вольфрам (VI) также дает с дитиолом слаборастворимый осадок, который, однако, экстрагируется бутилацетатом, окрашивая его в сине-зеленый цвет. Реакцию вольфрама с дитиолом можно предупредить, добавляя лимонную кислоту, В условиях, указанных в приводимом ниже методе, из водного раствора, содержащего 1—10 мг вольфрама, бутилацетатом экстрагируется примерно 0,3%. [c.583]

Анализируемый раствор переносят в пробирку для сравнения окраски и добавляют 2 или 3 капли тиогликолевой кислоты для восстановления четырехвалентного олова и выдерживают 5—10 мин. Затем добавляют 2—3 капли типола . Если появляется помутнение, добавляют по каплям 0,1 н. едкий натр до исчезновения мути. В случае необходимости разбавляют до 5 мл я нагревают пробирку 3 ж н на водяной бане при 90°. Добавляют 1—3 капли реагента (0,1 г дитиола, 0,3 г тиогликолевой кислоты и 0,5 г едкого натра в 50 мл воды). Измеряют поглощение раствора, доведенного до определенного объема при 510 м х. [c.774]

Толуол-3,4-дитиол образует слаборастворимый голубовато-зеленый комплекс с вольфрамом(VI), который может быть экстрагирован бутилацетатом, петролейным эфиром и другими органическими растворителями . Молибден реагирует подобным же образом и должен быть удален перед определением вольфрама. Был описан ряд методик определения вольфрама с помощью дитиола. Одна из них, предназначаемая, в частности, для анализа биологических материалов, была разработана в деталях, включая и входящие в нее операции выделения Ход анализа дан на стр. 804. Эта методика применима в присутствии относительно небольших количеств железа, титана, ванадия и т. д. и таких металлов, как медь и висмут, дитизонаты которых могут быть извлечены слабым раствором минеральной кислоты (см. стр. 138). Олово в количествах - 200у не мешает, так как его дитиолаты практически нерастворимы в петролейном эфире, используемом для экстракции дитиолата вольфрама. [c.798]

Описываемая методика базируется на чисто эмпирической основе. Она приводится здесь, так как весьма вероятно, что она найдет более широкое применение. Сначала из раствора титана в разбавленной (1 1) соляной кислоте, содержащего хлорид олова(И), извлекается молибден раствором дитиола в амилацетате. Затем следует извлечение вольфрама из более концентрированного раствора соляной кислоты, которая нагревается для ускорения реакции. Результаты определения 25—100 у вольфрама в присутствии таких же количеств молибдена оказались удовлетворительными. Серебро, ртуть, мышьяк, медь, кадмий, олово, свинец и висмут образуют окрашенные дитиолаты, но в соляной кислоте (1 1) реагируют только ртуть и мышьяк. Соединения ртути нерастворимы в амилацетате, а интенсивность окраски мышьяка в экстракте составляет лишь около одной тысячной интенсивности окраски, обусловленной вольфрамом. [c.803]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология