Экстракция и определение меди дитизоном

Способность дитизоната серебра экстрагироваться из сильнокислых растворов дает возможность отделить серебро от преобладающих количеств ионов других металлов. При этих условиях в органическую фазу переходит только медь, если она находится в растворе в высокой концентрации, и, кроме того, золото, плати-на(П), палладий и ртуть. Свинец, цинк и кадмий реагируют с дитизоном в нейтральной или слабощелочной среде, поэтому не мешают определению серебра даже при высоких концентрациях [869]. Для отделения серебра от этих элементов пригодна экстракция в присутствии ряда маскирующих веществ [20, 1184, 1452]. В табл. 32 показано маскирующее действие ряда веществ на экстракцию названных металлов. [c.150]

Метод определения цинка в пробе воды, остающейся после экстракции ДДК меди, основан на реакции его с дифенилтиокарбазоном (дитизоном) в четыреххлористом углероде, в результате которой образуется окрашенный в красный цвет дитизонат цинка [c.139]

При определении валовых форы микроэлементов по К.В. Веригиной образец почвы обрабатывают смесью плавиковой и серной кислот (после прокаливания в муфеле для удаления органических веществ). Остаток после разложения почвы переводят в солянокислый раствор и извлекают из него в виде комплексных дитизонатов медь (при pH 2), смесь цинка и кобальта (при pH 8,2). Разрушив дитизонат, определяют медь фотометрически в виде комплекса с диэтилдитиокарбаминатом. Поскольку дитизонат цинка легко разлагается разбавленной хлороводородной кислотой, его отделяют от кобальта и определяют фотометрически с дитизоном. Содержание кобальта определяют также фотометрически в виде оранжево-красного комплекса с нитрозо-К-сояью (после разрушшия дитизоната). Таким образом, метод К.В. Веригиной позволяет определять фотометрически три микроэлемента из одной порции раствора. Однако, извлекая медь дитизоном, приходится строго выдерживать pH 2, так как при pH 3 уже возможно частичное соизвлечение цинка, а при pH 6 — даже кобальта. Помимо э гого длительные операции извлечения цинка и кобальта в виде дитизонатов, последующее разрушение дитизоната цинка для отделения от кобальта, повторная экстракция дитизоном, разрушение дитизоната кобальта смесью неорганических кислот — все это сильно усложняет анализ, делает его громоздким. В этом случае также целесообразнее отделять кобальт от цинка методом ионообменной хроматографии. [c.356]

ЭКСТРАКЦИЯ И ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕДИ ДИТИЗОНОМ [c.214]

Экстракция субстехиометрическим количеством дитизона была использована для определения следов медн в облученной двуокиси германия [1150]. Используя субстехиометрический принцип в изотопном разбавлении, удалось определить медь в концентрации до 10"> i 1,1л в присутствии преобладающих количеств многих элементов [847]. [c.214]

Определение меди, цинка и кобальта при последовательной экстракции их дитизоном (Веригина, 1965) [c.32]

Ход анализа. Навеску 1 г растворяют и раствор подготавливают к анализу точно так же, как при определении меди дитизоновым методом (см. стр. 18). Содержание цинка можно определить из той же навески, которая взята для определения меди. Для этого из раствора, оставшегося в мерной колбе (емкостью 250 мл) от определения меди, в делительную воронку емкостью 150—200 мл, имеющую притертую пробку и коротко срезанный конец, отбирают аликвотную часть в количестве 5—25 мл (в зависимости от содержания цинка). К раствору добавляют воды до объема 50 мл, 30 мл маскировочной жидкости, 10 мл раствора дитизона, разбавленного 1 1 четыреххлористым углеродом, и встряхивают 5 мин. После непродолжительного отстаивания слой четыреххлористого углерода, содержащий дитизонат цинка и излишек дитизона, спускают в мерный цилиндр или в колбу емкостью 25 мл, не допуская попадания водного раствора. К оставшейся жидкости прибавляют 5 мл раствора дитизона и снова встряхивают 5 мин. Слой четыреххлористого углерода спускают в тот же сосуд и экстракцию повторяют с порциями дитизона по 3—4 мл до тех пор, пока зеленая окраска раствора дитизона станет неизменной. Объем объединенных вытяжек доводят до метки четыреххлористым углеродом и перемешивают. [c.30]

Полярографическое определение меди при анализе сложных объектов или при ее низком содержании [17] производят в хло-ридно-аммиачном растворе после отделения меди практически от всех сопутствующих мешающих элементов. Из раствора пробы медь экстрагируют в виде дитизоната раствором дитизона в четыреххлористом углероде [25, 27]. Для повышения селективности извлечения меди экстракцию проводят из достаточно кислого раствора (рН = 2—3), содержащего лимонную кислоту для связывания железа, алюминия, титана и других элементов, склонных к гидролизу с образованием растворимых комплексов. [c.39]

Медь реагирует с дитизоном (раствор дитизона в четыреххлористом углероде) в разбавленной (-- 0,1 н.) минеральной кислоте, образуя кето-комплекс красно-фиолетового цвета. В этих условиях реагируют с дитизоном палладий, золото, серебро и ртуть(1 и II), и поэтому они должны отсутствовать. Висмут также реагирует в кислом растворе, хотя и не так полно, как медь его присутствие в определенных количествах приводит к ошибочным результатам. Железо(1 II) несколько окисляет дитизон и не должно присутствовать в заметных количествах можно полагать, что фосфаты уменьшают вредное действие больших количеств железа. Такие металлы, как свинец, цинк, кадмий, никель и т. п., которые заметно не реагируют с дитизоном в 0,1 н. соляной кислоте, не оказывают влияния, если только концентрация их невелика (ср. стр. 147). Наиболее употребительная методика определения меди включает предварительную экстракцию ее раствором дитизона в четыреххлористом углероде из кислого водного раствора, иногда в присутствии бромида и иодида в качестве комплексообразователей, как описано на стр. 396 и сл. [c.406]

Однако существует и другой метод отделения (а попутно и определения) ртути от меди, который основан на экстракции ртути раствором дитизона в хлороформе в присутствии кобальт(П)цианида калия, связывающего медь в комплекс Применяют раствор дитизона в хлороформе. Кобальт(11)цианид не является идеальным комплексообразователем для меди, так как он дает с нею осадки при концентрации меди больше 1 ч. на млн. Однако образующиеся осадки, по-видимому, не оказывают большого влияния на конечные результаты (см. стр. 566), если органическую фазу (хлороформ) сливать осторожно. [c.560]

Для определения олова в пищевых продуктах были описаны три методики с использованием дитиола в качестве реактива. В одной из них олово извлекают осаждением в виде сульфида , в другой — отгонкой в виде бро-мида . В третьей олово не извлекается после кипячения пробы с серной кислотой, но удаляется мешающая определению медь экстракцией дитизоном. Железо в малых количествах не мешает определению. По данным автора, в пробе можно определить 10—250 ч. на млн. олова методом визуального сравнения с точностью 15% даже в присутствии 100 ч. на млн. железа и меди. Указания для этой методики приведены ниже. Однако в тех случаях, когда требуются особо точные результаты, предлагается применять описанную выше общую методику с извлечением олова в виде бромида. [c.774]

Коэффициент экстракции Е, представляющий интерес в аналитической химии, согласно его определению, является мерой распределения определяемого аналитически элемента между фазой органического растворителя и водной фазой и не зависит от того, в каком виде существует этот элемент в обеих фазах. Для описываемой реакции меди с дитизоном коэффициент экстракции равен [c.46]

Следы серебра в горячей ключевой воде [1535] концентрируют соосаждением с сульфидом мышьяка, далее осадок растворяют в азотной кислоте и отделяют мышьяк на колонке с амберлитом ША-410, после чего определяют серебро посредством дитизона, маскируя мешающие катионы (РЬ, Си, Bi) раствором комплексона III. При анализе подземных вод [173] особенностью метода является необходимость предварительного разрушения органических веществ окислением персульфатом аммония. После этого определение ведут обычным способом, маскируя в случае необходимости медь раствором комплексона III и восстанавливая ртуть аскорбиновой кислотой. Определение серебра в минеральных водах дитизоном описано в работе [1098]. Для анализа безалкогольных напитков на содержание серебра пробу предварительно озоляют в колбе Кьельдаля смесью концентрированных серной и азотной кислот и после этого проводят экстракцию дитизоном. [c.175]

При определении кальция в составе неметаллических включений методом спектрофотометрического титрования с индикатором кислотным хром синим К медь отделяют экстракцией дитизоном в четыреххлористом углероде. [c.49]

Мешающие влияния. Определению мешают большие концентрации элементов, которые восстанавливаются при более положительных потенциалах, чем цинк. В аммиачном электролите такими элементами являются медь, кадмий, никель, кобальт и частично свинец. Цинк от этих элементов отделяют экстрагированием дитизоном в четыреххлористом углероде при pH 5 в присутствии тиосульфата и цианида. Для экстрагирования берут такое количество пробы, чтобы общее содержание цинка было в пределах 0,005—0,5 мг. Объем доводят до 50 мл, прибавляют две капли метилового красного и смесь нейтрализуют разбавленной соляной кислотой или раствором аммиака (1 5) до изменения окраски индикатора. После этого прибавляют 20 мл маскирующего раствора, содержащего цианид, и тиосульфат (приготовление—см. стр. 284). Цинк экстрагируют порциями по 20 мл раствора дитизона (0,1 г дитизона на 500 мл четыреххлористого углерода) до тех пор, пока окраска раствора дитизона не перестанет изменяться. Экстракты собирают в другой делительной воронке. После экстракции цинк переводят в водный раствор встряхиванием с тремя порциями соляной кислоты (1 5) по 25 мл. Водные экстракты собирают в чашке для упаривания и на водяной бане выпаривают досуха. Остаток смачивают концентрированной соляной кислотой, снова выпаривают досуха и добавляют 2—3 капли концентрированной соляной кислоты. Анализ продолжают по варианту Б или же остаток после выпаривания растворяют в воде, раствор количественно переводят в мерную колбу емкостью 50 мл и продолжают анализ по варианту А. [c.286]

Экстракция с помощью дитизона применена для фотометрического определения меди в титане и титановых сплавах [257] меди и кобальта после их хроматографического разделения на силикагеле [258] меди, свинца и цинка в природных водах ивы-тяжках из почв [259] цинка и меди в биологических материалах [260] цинка в металлическом кадмии [261] и баббитах [262]. Экстракционное выделение дитизоната цинка использовано для последующего фотометрического определения цинка с помощью ципкона. МетЬд применен для определения цинка в чугуне [263]. Экстракционно-фотометрические методики определения кадмия с помощью дитизона предложены для определения кадмия в алюминии [264], нитрате уранила [2651 и металлическом бериллии [266]. Дитизонат таллия экстрагируют хлороформом. Содержание таллия определяют фотометрированием экстракта [267]. Аналогичным способом определяют таллий в биологических материалах [268]. Индий в виде дитизоната полностью экстрагируется хлороформом при pH 5 [269]. Экстракция комплекса индия с дитизоном применена для фотометрического определения индия в металлическом уране, тории, а также в их солях [270]. Свинец определяют в алюминиевой бронзе [271], теллуровой кислоте [272] и горных породах [273, 274] свинец и висмут — в меди и латуни [275], ртуть —в селене [276] серебро — в почвах, (методом шкалы) [277] ртуть — в рассолах и щелоках (колориметрическим титрованием) [278]. [c.248]

Колориметрическое определение меди про водилось по реакции с дитизоном, никеля— с а-фурилдиоксимом, кобальта — с нитрозо-Р-солью, серебра и платины — колориметрическим титрованием с дитизоном, висмута — с тиомочевиной, марганца — по реакции с персульфатом аммония в присутствии серебра. Чувствительность определения этих микропримесей из навески 10 г после отделения галлия трехкратной экстракцией бутилацетатом из 1Ъ мл а М НС1 составляет 1-10-в —5-10- %. [c.206]

Выделение определяемого элемента экстракцией несмешивающимся с водой органическим растворителем производят обычно после перевода в соответствующее комплексное соединение. После промывки экстракта подходящей промывной жидкостью для отделения от соэкстрагирован-ных элементов производят реэкстракцию и конечное определение. Для определения иногда удается использовать тот же реагент, что и для выделения. Так, например, выделение и конечное определение меди в индии, галлии и сурьме производят при помощи дитизона [8]. При определении никеля в галлии для тех же целей применяют диметилглиок-сим [9]. Чаще реагенты, применяемые для выделения и конечного Определения, различны. Так, например, при определении олова в индии и галлии удобно проводить предварительное его экстракционное выде- [c.130]

Медленная экстракция дитизоната меди была жспольвована при определенил золота экстракционным титро1ванием [236]. Золото быстро извлекается хлороформным раствором дитизона из 0,5 N серной кислоты, медь извлекается медленно и не мешает определению золота. [c.168]

Авторами книги была проверена возможность определения меди в боре путем экстракции комплекса меди с диэтилдитиокарбаминатом нз аммиачноцитратного буферного раствора [80], а также путем экстракции комплекса меди с дитизоном из слабокислого раствора [74, 75]. [c.136]

Высокая чувствительность дитизона по отношению к меди не является достоинством при анализе силикатных материалов. В сочетании с недостаточной избирательностью и низкой устойчивостью растворов реагента это заставляет многих исследователей отдавать предпочтение другим методам определения меди. Однако Радер и Гримальди [9] описали применение дитизона для предварительной экстракции некоторых тяжелых металлов, включая медь, с последующим определением или с дихинолилом или с дитизоном. [c.214]

Для определения цинка в силикатных породах применялись методы экстракции с дитизоном [4], однако Кармайкл и МакДональд [5] показали, что эти методы имеют недостатки, связанные с мешающим действием других металлов, особенно меди, кобальта и никеля. Эти помехи приводят к завышенным результатам, и в некоторых анализах получаются величины, вдвое превышающие действительное содержание. Такой вывод совпадает с результатами работы Гринланда [6], который особенно указывает на никель как источник получения завышенных результатов при экстракции дитизоном с последующим фотометрическим определением с дитизоном. [c.446]

Оптимальная скорость экстракции дитизоната меди наблюдается при рН = 1 и концентрации дитизона 1-10 М, при этом равновесие в системе устанавливается через 5—10 мин. Этот метод можно применять для большого числа объектов, особенно для легко гидролизующихся ионов его основные параметры приведены в табл. 3.9. Чувствительность метода (1—10)-10 % (масс.). Метод был применен для определения примеси меди в оксидах титана, алюминия, циркония, солях никеля и кобальта. Однако работа с растворами дитизона при серийном анализе, особенно в цеховых лабораториях, осложнена из-за высоких требований к чистоте посуды, реактивов и т. п. Поэтому чаше для определения примеси меди, особенно в таких объектах, как соединения свинца, цидка, кадмия, висмута и др., применяют диэтилдитиокарбаминатный метод. [c.104]

Определение меди в фосфоре, С(1С0з и 7гО(МОз)2 проводят с предварительной экстракцией меди в виде дитизоната большой избыток фосфат-иона и солей кадмия и циркония делает практически невозможным определение меди без ее отделения от основной массы объекта. Так как экстрагируют очень малые количества меди (0,01 мкг) из растворов, содержащих большие количества мешающего компонента, то предварительно изучали влияние ряда факторов pH среды, времени эстракции, объема органической и водной фазы — на полноту экстракции. Показано, что экстракция 0,05 мкг меди проходит количественно, если ее вести 5 мл раствора дитизона (3.10 М) в ССЦ из объема водной фазы 70— 80 мл в течение 30 минут на механическом вибраторе. [c.66]

Х8 (высота слоя 12 см, диаметр колонки 6 мм). На анионите поглощаются при этом хлоридные комплексы кобальта совместно с соответствующими соединениями железа, меди и цинка. Кобальт извлекают из колонки 25 мл 4 N раствора соляной кислоты. Для очистки элюата от следов смолы прибавляют к нему 2,5 г. цитрата натрия, нейтрализуют раствором едкого натра до pH 8,2 и извлекают кобальт эфирным раствором дитизона. Экстракты выпаривают с азотной кислотой и разлагают органическое вещество, нагревая остаток с концентрированной хлорной кислотой до полного обесцвечивания. Затем раствор трижды выпаривают досуха с раствором хлорида натрия, концентрированной соляной кислоты и, наконец, воды. Остаток чисто-белого цвета растворяют в воде и определяют кобальт спектрофотометрически нитрозо-К-солью. Этим методом 0,0003% кобальта можно определить с ошибкой 4%. Продолжительность определения сокращается, если вести определение с радиоактивным контролем Со в этом случае экстракция дитизоном не нужна. При обработке колонки 4 N раствором соляной кислоты элюат собирают последовательно фракциями по 2 мл, измеряя активность каждой фракции. Для определения кобальта отбирают фракцию, содержащую ббльшую часть кобальта. После выпаривания с соляной кислотой остаток растворяют в 2 мл воды и определяют кобальт спектрофотометрически. [c.205]

Экстрагируя дитизоном, Элуэлл и Гидли [8] определили абсорбционным методом 10" % кадмия, 5 10" % свинца и 10" % цинка в цирконии, применяемом в щерной промышленности. Этот метод служит еще одним примером применения неселективной экстракции для онределения следов ряда элементов после одного цикла отделения. В этом случае количественное отделение органической фазы не требуется. Другой пример применения предварительного концентрирования примесей — определение меди и свипца в очищенном х.лориде калия [63]. Используя пирролидиндитиокарбамат аммония в качестве комнлексообразователя, хелат меди и свинца экстрагировали метилизобутилкетоном. Атомноабсорбционным методом анализа органической фазы в хлориде калия обнаружено 5-10" % свинца, 3-10 % меди. Фактическое содержание меди и свпнца в пробах было несколько выше. [c.199]

Удалить благородные металлы, мешающие определению меди, можно предварительной экстракцией нх дитизоном из 1 н. раствора минеральной кислоты. Все благородные металлы, кроме палладия, образуют дитизонаты желто-оранжевого цвета, причем скорость экстракции их намного выше скорости экстракцип меди. Исследуемый раствор извлекают небольшими иорциями раствора дитизона в четыреххлорнстом углероде до тех пор, пока органический слой перестанет быстро приобретать желтый оттенок и после продолжительного встряхивания станет фиолетовым [8]. [c.241]

Ион Au " " мешает определению ртути в любых количествах, поэтому его следует отделить. В работе [1026] при определении ртути экстракцию золота дитизоном также предотвращают добавлением сульфит-иона. Ионы Си мешают определению ртути в 17V растворе H2SO4, если концентрация меди в 1000 раз больше концентрации ртути [789]. Предложено устранять мешающее влияние Си " " связыванием ее в прочное комплексное соединение с КзСо(СК)в. В работах [944, 1026, 1075, 1077, 1299, 1316] предложено использовать этилендиаминтетрауксусную кислоту или комплексон III для маскирования ионов Си + при определении Hg(II) дитизоном. [c.108]

Колориметрические определения Ag, Hg, РЬ, 1п, Оа, Зе, Те, Со, Мп и В1 возможны также при соответствующих операциях отделения от мешающих элементов. Серебро и свинец следует определять по реакции с дитизоном [20], индий и галлий после экстракции соответственно с 8-ок-сихинолином [21] и люмогаллионом [22]. В лучах ультрафиолетового света возможно флуоресцентное определение индия и галлия с кверцети-ном [23] соответственно с чувствительностью 1 10 % и 5-10 %, выделив экстракцией вначале галлий из солянокислого раствора, а затем индий из раствора бромидов. Селен и теллур могут быть сконцентрированы в аммиачном растворе на гидроокиси железа и определены по цветным реакциям соответственно с 3,3 -диаминобензидином и бутилродамином Б. Определение кобальта возможно по реакции с нитрозо-К-солью, марганца по каталитической реакции с серебром в присутствии окислителя, а висмута по образованию комплекса с тиомочевиной. Ртуть также может быть определена фотоколориметрическим методом по реакции с дитизоном [20] или с тиураматом меди [24]. В последнем случае определению ртути мешает только серебро. [c.385]

Описан метод определения ртути в растительном материале [1316], включающий экстракцию Hg(II) 0,0015%-ным раствором дитизона в смеси H I3 с w-гексаном (3 17). Для предотвращения окисления дитизона через раствор, полученный после разложения пробы смесью кислот, пропускают SO2. Затем медь и висмут [c.178]

Фотометрическое определение кобальта нитрозо- -солью после экстракции дитизонатов и разделения хроматографией на бумаге [493]. Почву обрабатывают раствором соляной кислоты и экстрагируют кобальт и другие элементы из цитратного буферного раствора при pH 8,3 хлороформным раствором дитизона. Удаляют хлороформ выпариванием и разрушают дитизонаты азотной или хлорной кислотой при нагревании. Остаток выпаривают два-три раза с соляной кислотой, хлориды металлов растворяют в 6 N растворе соляной кислоты и разделяют медь и кобальт методом радиальной хроматографии на бумаге. Растворителем служит смесь ацетон — этилацетат — вода — соляная кислота (пл. 1,19) в соотношении 45 45 5 5. Кобальт идентифицируют на высушенной и обработанной ам(миак0м хроматО(Грам-ме опрыскиванием 0,1%-ным этанольным раствором рубеановодородной кислоты. Соответствующий сектор хроматограммы озоляют и определяют кобальт в растворе золы фотометрически нитрозо-К-солью. Предложено также концентрировать кобальт из солянокислых почвенных вытяжек посредством анионообменной окиси алюминия, пропитанной нитрозо-К-солью. Избыток нитрозо-К-соли после поглощения кобальта вымывают из колонки горячей азотной кислотой, а затем десорбируют кобальтовый комплекс нитрозо-К-соли пропусканием через колонку раствора серной кислоты. Далее в лолученном растворе определяют кобальт фотометрически [1378]. [c.211]

Для определения серебра в галенитовых рудах используют дитизоновый экстракционный метод [641], основанный на разложении руды смесью азотной и хлорной кислот, отделении серебра от свинца экстракцией дитизоном, последующем извлечении из органической фазы раствором хлорида натрия для отделения от меди и ртути, повторной экстракции дитизоном и фотометрировании этого экстракта. Методика определения сводится к следующему. [c.176]

Анализ тиомочевины и солей свинца на содержание серебра производится полярографическим методом после накопления на платиновом катоде [53] регистрируют волну анодного окисления осадка. Минимальная определяемая концентрация серебра составляет 5-10 моль л. Соизмеримые количества железа, ртути и меди не мешают. Для определения серебра в ZnS-фосфорах применяется [1085] спектрофотометрический га-диметиламинобензилиденрода-ниновый метод. Серебро в нитрате и в окиси тория определяют фотометрированием га-диметиламинобензилиденроданинового комплекса после предварительного отделения экстракцией раствором дитизона в I4 [444, 978]. [c.192]

Из новых приемов использования экстракции в фотометрическом анализе можно отметить следующие. Раньше экстракт использовали непосредственно для фотометрического определения только в том случае, если экстрагируемое соединение было окрашено (дитизона-ты, оксихинолпнаты, диэтилдитиокарбаминат меди и. т. п.). Однако известно много чувствительных и избирательных экстракционных систем, когда при экстракции образуется пеокрашонное соединение или поглощение (в частности, в ультрафиолете) обусловлено только реактивам. В этих случаях обычно применялась реэкстракция, после чего в водную фазу вводили реагент, дающий окрашенное соединение с определяемым элементом. Вместо этого в ряде работ теперь предлагается подбирать реагент, который дает окрашенное соединение с определяемьш компонентом непосредственпо в неводной фазе. [c.220]

Мешающие влияния. В щелочной среде, содержащей цианид, дитизоном экстрагируются вместе со свинцом таллий, висмут и -олово (II). Таллий не мешает колориметрическому определению. Олово и висмут удаляют экстрагированием в кислой среде. К пробе после восстановления гидразином и после охлаждения прибавляют 20 мл раствора тартрата натрия pH доводят до 2,5—3 винной кислотой, добавляемой по каплям (проверяют потенциометрически). Пробу затем количественно пе реносят в делительную воронку и экстрагируют порциями по 5 мл 0,1%-ного хлороформного раствора дитизона до тех пор, пока зеленая окраска дитизона не перестанет изменяться. После этого продолжают экстракцию порциями по 5 мл хлороформа, до получения бесцветного экстракта. Хлороформ из пробы удаляют экстрагированием Ъ мл четыреххлористого углерода. К водному раствору после экстракции прибавляют 5 капель растаора тимолового- синего и концентрированным раствором аммиака нейтрализуют до появления синего окрашивания. Этим способом, из пробы удаляют вместе с висмутом и оловом также медь, серебро и ртуть. [c.298]

В качестве примера рассмотрим активационное определение ртути, цинка, серебра и меди [249]. После растворения образца и стандарта, облученных в идентичных условиях, добавлялись равные небольщие количества носителя. Далее производилась экстракция определяемых элементов раствором дитизона в четыреххлористом углероде. Количество органического реагента, используемого для экстракции, было меньщим, чем это соответствовало стехиометрическим количествам добавленных носителей. Измерение активностей аликвотных частей органической фазы из образца и стандарта позволяло рассчитать содержание определяемого элемента. Аналогичный принцип использовался и при выделении носителей с помощью ионного обмена. [c.134]

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения цинка с дитизоном. Существенным в методе является тройная экстракция. Цинк и другие металлы, образующие комплексное соединение с дитизоном, отделяют от алюминия при pH 8,5 экстракцией раствором дитизона в четырех.хлористом углероде. Далее цинк отделяют от меди реэкстракцией из органической фазы разбавленной НС1. Кислый раствор нейтрализуют и при pH 8,5, в присутствии днэтилдитиокарбамина-та натрия, цинк снова экстрагируется в виде дитизоната. Диэтилдитиокарбаминат натрия применяют с целью маскирования мешающих элементов. Определение заканчивают колориметрированием по методу одноцветной окраски. [c.285]

Судзуки и Кудо использовали этот прием для определения следов меди и серебра в олове и цинке высокой чистоты. Выделение меди и серебра проводили путем экстракции их в присутствии субстехиометрического количества дитизона. [c.264]

В случае, когда концентрации эле.ментов с более положительными потенциалами полуволн значительно выше концентраций остальных элементов, работу ведут следующим образом. При высоком со.держании меди добавляют цианид калия и определяют кадмий и никель (с.м. далее 1юлярографическое определение кадмия и никеля). Цинк определяют после экстракции с дитизоном (см. далее полярографическое определение цинка). [c.400]